Непрерывные смеси выделение

По способу работы различают периодическую и непрерывную перегонку. Периодическая перегонка (разгонка) — это простая дистилляция или ректификация, в процессе которой содержимое куба частично или полностью отгоняется. Непрерывная перегонка —это простая дистилляция или ректификация, в процессе которой исходную смесь непрерывно вводят в перегонный аппарат, а различные выделенные из смеси продукты непрерывно выводят из аппарата. [c.40]

Перегонка при различных давлениях. Выше уже указывалось па изменение состава азеотропной смеси под влиянием изменения давления, под которым производится перегонка. В некоторых случаях этот принцип может быть использован для выделения разделяющего агента из гомогенной азеотропной смеси. Иа рис. 22 приведена идеализированная схема на трех последовательно соединенных колонн, иллюстрирующая этот метод. Смесь, содержащая по 50 частей компонентов А и В, разделяется путем непрерывной перегонки с добавлением 50 частей разделяющего агента Е. Чистый компонент В отбирается со дна колонны К-1, работающей при давлении Р . Азеотропная смесь из колонны К-1 содержит по 50 частей А и Е. Эта смесь перегоняется в колонне К-2 при давлении Р , где получается азеотропная смесь, содержащая 80% А и 20% Е. Эти величины, отнесенные к исходным продуктам, соответствуют 50 частям А и 12,5 частям Е. Со дна колонны К-2 отбираются 37,5 частей Е, которые поступают обратно в колонну К-1. Азеотропная смесь, выходящая из колонны К-2, поступает в колонну Я-<3, работающую при давлении Рд, где получаемая азеотропная смесь имеет тот же состав, что и азеотропная смесь из колонны К-1. По отношению к исходным продуктам эта смесь содержит 12,5 частей А и 12,5 частей Е. Она вводится обратно в виде сырья в колонну К-2. Са дна колонны К-3 отбираются 37,5 частей чистого компонента А. Берг с соавторами [5] описали подобный процесс с применением двух колонн, предназначенный для восстановления изобутанола из азеотропной смеси изобутанола с этилбензолом, образующейся при очистке стирола. [c.126]

В Германии процесс проводили следующим образом. Бензол вместе с обратными полиэтилбензолами и этиленом непрерывно подавали в нижнюю часть реакционной колонны, в верхнюю часть которой поступал свежий хлористый алюминий. Смесь продуктов реакции перетекала в разделитель, где отслаивался комплекс ароматических углеводородов с хлористым алюминием в виде густого масла, которое возвращали в реактор. Верхний, углеводородный, слой, состоявший из бензола (50%), этилбензола (33%) и полиэтилбензолов (17%), разгоняли на нескольких последовательно расположенных ректификационных колоннах. В первых двух колоннах отгоняли бензол и соответственно чистый этилбензол. Из кубовой жидкости второй колонны выделяли полиэтилбензол, причем оставалось небольшое количество смолы, являвшейся отходом. Процесс проводили при 90°. Реакция алкилирования протекает с выделением тепла на 1 моль образовавшегося этилбензола выделяется 27 ккал. После начала реакции колонну алкилирования начинают охлаждать. В смеси, поступившей на алкилирование, молярное отношение бензола к этилену равнялось приблизительно 1,7 1 при допущении, что все полиэтилбензолы состоят исключительно из диэтилбензола. Выход этилбензола, считая как на бензол, так и на этилен, равен приблизительно 95%. Расход хлористого алюминия составлял 0,025 кг на 1 кг этилбензола. На рис. 28 приведена схема этого процесса. [c.258]

Дифференциальный метод представления состава непрерывных смесей используют при расчете процессов перегонки п ректификации нефти и нефтяных фракций с получением продуктов широкого фракционного состава, так как в этом случае сложный характер нефтяных смесей не проявляется и можно считать, что непрерывная смесь представляет собой практически идеальный раствор. Последующее уточнение характеристик смеси — учет влияния углеводородного или группового состава и наличия азеотропных смесей, очевидно, потребуется при дальнейшем повышении четкости перегонки и ректификации, повышении глубины отбора продуктов, а также при выделении индивидуальных компонентов или группы компонентов из узких нефтяных фракций, [c.33]

Перед входом в полимеризатор изобутилен смешивается с жидким этиленом в отношении 1 1, после чего смесь поступает на ленту. По другой линии из холодильника на ленту поступает жидкий этилен, в который через ротаметр дозируется трифторид бора. Эти два потока непрерывно подаются на движущуюся ленту. При смешении двух потоков происходит интенсивная полимеризация изобутилена, сопровождаемая выделением большого количества тепла, которое отводится бурным испарением жидкого этилена. На образовавшийся полимер, который движется вместе с лентой, непрерывно из мерника 5 через смотровой фонарь 4 по каплям поступает раствор стабилизатора для предотвращения его деструкции при дегазации и переработке. [c.336]

Смесь из 20 г 3-нитрокоричной кислоты [284], 75 мл хинолина и 3 г медного порошка нагревают при 185—190° так, чтобы происходило непрерывное выделение углекислоты. После полуторачасового нагревания смесь подкисляют 3 н. соляной кислотой, которой берут 50%-ный избыток, и перегоняют с водяным паром. Дистиллят несколько раз экстрагируют хлороформом и соединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием. После отгонки хлороформа остаток фракционируют из колбы Кляйзена и получают 9,3 г 3-нитростирола с т. кип. 90—96° (3,5 мм)-, п 1,5836 выход равен 60% от теорет. Повторным фракционированием с применением колонки (высота 20 см, диаметр 19 мм) с насадкой из колец Фенске и с регулируемым отбором получают чистый 3-нитростирол. При проведении реакции с большими количествами, чем указано, требуется больше времени для синтеза, а выходы получаются ниже [149]. [c.115]

При промышленном производстве полимеризация изопрена осу-ш ествляется в растворе бензола, гептана или циклогексана. Первоначально приготовляется раствор комплексного катализатора в бензоле, затем добавляется изопрен в таком количестве, чтобы его содержание в растворе составляло 17—18%. Смесь направляется в полимеризатор. В непрерывно действующих аппаратах полимеризация проводится при 30° С при перемешивании. Для того чтобы выделить образовавшийся каучук из раствора, добавляют смесь метилового и изопропилового спиртов. Если в качестве катализатора применяется литий, то полимеризацию ведут при 46—60° С. Выделенный полиизопрен обрабатывают для получения сырого каучука как исходного материала для производства различных резиновых изделий. [c.334]

Предварительное выделение головной фракции позволяет отделить от фракции ВТК неудаляемый в процессе сернокислотной очистки сероуглерод, значительное количество примесей насыщенного характера, а также основную массу циклопентадиена, вызывающего смолообразование при сернокислотной очистке. Очистку проводят в непрерывном процессе, чаще в системе диафрагмен-ных смесителей (одним из вариантов являются шаровые смесители). Очищенная фракция после нейтрализации разделяется ректификацией на товарные продукты бензол, толуол, смесь ксилолов и ароматический растворитель — сольвент. [c.157]

Известны два предложения по использованию для разрушения комплекса агентов, растворяющих н-парафины. Согласно первому из них [159], комплекс вводится в смесь углеводородов, выделенную при разрушении предыдущих порций комплекса и нагретую до соответствующей температуры. После отстаивания всплывшие углеводороды отделяются от карбамида, который вновь используется для комплексообразования. Согласно второму способу [160], те же операции осуществляются непрерывно и проти-воточно. [c.91]

Гидратация ацетилена в присутствии ртутных ката-лизаторов проводится путем пропускания ацетилена, смешанного с водяным паром при 90—100 С, в гидра тор, заполненный катализатором, так называемой контактной кислотой (раствор сернокислой ртути в серной кислоте). В гидратор также поступает непрерывно или периодически металлическая ртуть, образующая с сер ной кислотой сернокислую ртуть. Смесь ацетилена с водяным паром барботирует через кислотный слой при этом происходит гидратация ацетилена и образование ацетальдегида. Парогазовую смесь, выходящую из гид-ратора, конденсируют и выделенный ацетальдегид отделяют от примесей. Выход ацетальдегида (считая на ацетилен) достигает 95%. [c.137]

Смесь 37 г (0,33 моля) октена-1 (т. кип. 121,2° при 750 мм, = 1,4090), 154 г (1,0 моль) четыреххлористого углерода и 5 г (0,2 моля) перекиси бензоила нагревают под избыточным давлением 150 мм рт. ст. В течение приблизительно 4 час. происходит непрерывное выделение углекислого газа. За это время температура кипения реакционной смеси повышается от 90° до 105° Затем избыток четыреххлористого углерода отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Первая фракция содержит небольшое количество белого твердого продукта. Собирают фракцию (72 г), кипящую при 75—85° (0,05 мм), которую затем вновь перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 78—79° (0,1 мм о 1,4770). Выход 66 г (75% от теоретического). Продукт представляет собой 1,1,1,3-тетрахлорнонан. [c.21]

Выделение С4-фракции из контактных газов реакции осуществляется абсорбционным методом с предварительным комприми-рованием контактного газа. Существенный интерес представляет бескомпрессорная схема выделения углеводородной фракции из контактного газа. В этом случае реакцию проводят при повышенном давлении. На рисунке приведена недавно опубликованная принципиальная технологическая схема процесса окислительного дегидрирования н-бутенов, осуществленная на заводе фирмы Филлипс в г. Боргере (США) [28]. Воздух компримируют и смешивают с водяным паром. Смесь нагревают в печи, смешивают с бутеновым сырьем и пропускают над катализатором окислительного дегидрирования, помещенным в реактор непрерывного действия. Тепло выходящего из реактора потока используется в котле-утилизаторе для производства технологического пара. Затем поток подвергается закалочному и обычному охлаждению и промывается от кислородсодержащих соединений. Фракцию С4 выделяют масляной абсорбцией и после отпарки ее из масла в десор-бере подают на конечную стадию очистки. Непрореагировавшие бутены возвращают в реактор. Небольшое количество кислород-содержащих соединений, имеющихся в промывных водах, отпаривают и сжигают в печи подогрева пара и воздуха. [c.691]

В 10 мл 50%-ного этилового спирта растворяют 0,3 г анализируемого вещества и добавляют к раствору 0,5 г хлористого аммония и 0,5 г цинковой пыли. Смесь нагревают при непрерывном встряхивании в течение 2 мнн до кипения. В охлажденный и профильтрованный раствор добавляют реактив Толленса (см. стр. 226). Выделение серебра свидетельствует о наличии в соединении нит-ро- или нитрозогруппы. [c.241]

В фарфоровой чашке смешивают 14 г глюкозы с 85 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и нагревают на слабо кипящей водяной бане, непрерывно помешивая жидкость стеклянной палочкой. Смесь выдерживают на водяной бане до прекращения выделения оксидов азота (признак завершения реакции окисления) и достижения содержимым консистенции сиропа желтовато-корич- [c.217]

Вместо перуксусной кислоты можно пользоваться пербензойной кислотой в этом случае на 500 мл циклогексана прибавляют 80 мл 0,04 молярного раствора перкислоты в циклогексане. Через несколько минут реакционная смесь темнеет и быстро становится интенсивно черной. После этого начинается выделение масла, которое оседает вместе с темными продуктами реакции. Реакция продолжается непрерывно без всякого добавления новых количеств перкислоты, как эго всегда наблюдается, если исходят из циклогексана. По мере уменьшения объема реакционной массы ее пополняют свежим циклогексаном, свободным от ароматических соединений. При сульфоокислении мепазина перкислоту нриходится прибавлять непрерывно в течение всего процесса. Непрерывную подачу перекисных соединений можно осуществить также при помощи газов, для чего кислород перед вводом в реактор пропускают через трехмолярный раствор перуксусной кислоты в уксусной. Этим самым в зону реакции постоянно вносится очень малое количество перуксусной кислоты, достаточное для развития цепной реакции. [c.494]

Для второго этапа — окисления в адипиновую кислоту —используют чистую смесь циклогексанона и циклогексанола. Существует непрерывный метод выделения, нашедший применение в промышленности при 80 °С и времени контакта 5 мин смесь обрабатывают 50—60%-ной азотной кислотой катализатор состоит из солей меди и ванадия. Весовое соотношение HNOз (в пересчете на 100%-ную) и окисляемой смеси составляет 2,5—6. [c.161]

Непрерывный процесс выделения одного индивидуального к-парафина из смеси его с несколькими индивидуальными изопарафинами [131] осуш ествляется в аппарате колонного типа, снабженном по всей высоте мешалкой со скребками. На верх аппарата непрерывно закачивается смесь углеводородов и раствор карбамида, где они смешиваются с образованием комплекса. Эта часть аппарата имеет охлаждаюш ую рубашку. Смесь, содержащая комплекс, опускается по аппарату и при этом промывается растворителем, поступающим через несколько распределителей, расположенных по высоте аппарата. Несколько выше каждого распределителя установлены фильтры для вывода из аппарата отмытых порций комплекса в смеси с растворителем. Температура растворителя повышается нри переходе к нижерасположенным распределителям, благодаря чему через фильтры верхней половины аппарата выводят в основном растворитель и компоненты углеводородной смеси, не образующие комплекс с карбамидом, а через фильтры нижней половины — растворитель и компонент, образующие карбамидный комплекс. В самой нижней части аппарата предусмотрен змеевик для разрушения остатка комплекса. Ниже его расположены фильтры, через которые раствор карбамида выводится в поток, направляемый после охлаждения на верх аппарата. Все потоки, выводимые пз аппарата через фильтры, разделяются отстаиванием на компоненты углеводородной смеси и растворитель, возвращаемый обратно в аппарат через распределители. Часть компонентов углеводородной смеси, выведенных из самой нижней части аппарата, может быть возвращена в качестве орошения в аппарат выше места их вывода. По указанному методу проведено выделение к-гептана из его смеси с цu -i,2-JЩ-метилциклопентаном и метилциклогексаном, к-октана из его смеси с т.ракс-1,2-диметипциклогексаном, торанс-1,3-диметилцик-логексаном, г ггс-1,4-диметилциклогексаном и 2,2,4-триметилгек-саном, а также н-нонана из его смеси с торанс-1-метил-З-цикло-пентаном, 1,1,3-триметилциклопентаном, цис-транс-цис-1,2,3-трш-метилциклопентаном, г ас-1 ис-пгранс-1,2,4-триметилциклопентаном и цис-транс-цисЛ,2,4-триметилциклопентаном. [c.162]

При получении кордной нити на полностью капсулированных машинах непрерывного процесса выделения газов в помещение цеха почти не происходит. При формовании нити на этих машинах все количество сероводорода выделяется в прядильной части машины, а сероуглерода примерно равными частями в прядильной части, в пластификационной трубке и на первых отделочных цилиндрах [4]. Поэтому для более полной регенерации сероуглерода целесообразно отсасывать его дополнительно из пластификационной трубки. При осуществлении этого мероприятия может быуь дополнительно уловлено 13—24% общего количества S2 при концентрации его в паровоздушной смеси — 9—16 г/м Эта концентрированная паровоздушная смесь может быть добавлена к газовоздущной смеси, отсасываемой из подкапсульного пространства. Тем самым концентрация сероуглерода повышается до 2—3 г/м благодаря чему создаются необходимые условия для регенерации S2 из этой смеси на активированном угле. Описанный выше процесс вытягивания волокна в пластификационной трубке значительно улучшает также и условия улавливания сероуглерода, находящегося в кордной нити. [c.426]

Разложение двойных диазониевых солей пятихлористой сурьмы порошкообразным железом [5]. К суспензии 5,6 в (0,1 г-атома) порошкообразного железа, просеянного через сетку в 100 меш, в 50 мл сухого ацетона при хорошем механическом перемешивании в течение 15 мин. приливают раствор 0,025 г-моля двойной соли пятихлористой сурьмы и хлористого арилдиазония в 40 мл сухого ацетона. Первую треть раствора приливают в один прием 5 мин. спустя, когда начинается энергичное выделение азота и реакционная смесь разогревается, остальную часть раствора приливают постепенно так, чтобы происходило непрерывное энергичное выделение газа. По окончании приливании раствора смесь перемешивают еш е в течение 30 мин. Неорганический осадок отфильтровывают, растворитель из фильтрата отгоняют в вакууме на холоду. К остатку (бурое масло) после промывания 5JV H J (20 и 15 мл) прибавляют при перемешивании 30 мл холодного 96%-ного спирта. Нерастворившуюся двухлористую триарилсурьму отфильтровывают и перекристаллизовывают иа соответствуюш его растворителя. [c.153]

Если в только что описанном примере заменить циклогексан гидрированным мепазином (1 л), ю также вскоре начинается реакция, о чем судят сначала по помутнению и затем по выделению масла. Продукты реакции непрерывно удаляют из реакционной жидкости,. пропуская ее через экстракционную колонну, наполненную разбавленным метанолом. Количество образующейся дисульфоновой кислоты тем меньше, чем больше скорость циркуляции углеводородной смеси. Если через смесь углеводородов пропускать 24 л кислорода, содержащего озон в количестве 0,024 г/л, и 48 л двуокиси серы, то через 24 часа получается 232 г моносульфоновых кислот, 3 г дисульфоновых кислот и 64 г серной кислоты. Если при прочих равных условиях количество озона в кисло-, роде повысить до 0,06 г/л, то через 24 часа в продуктах реакции будет присутствовать 525 г моносульфоновсй кислоты и 157 г серной кислоты. Температура реакции в обоих случаях равна 10—15°. [c.500]

После подогревателя Т-10 смесь сырья с растворителем охлаждают в водяном холодильнике Т-23 до температуры, не достигающей температуры начала кристаллизации смеси, чтобы предотвратить выделение в холодильнике парафина и отложение его на поверхности охлаждения. Последующее охлаждение ведут в кри-стализаторах, оборудованных скребками, которые непрерывно счищают застывший продукт, откладывающийся на охлаждаемой поверхности. Раствор сырья в первой группе кристаллизаторов Кр-Р (регенеративные кристаллизаторы) охлаждают отходящим фильтратом. Это делают для использования холода фильтрата и для создания более мягких условий охлаждения в начале-кристаллизации парафина, чтобы улучшить кристаллическую структуру охлажденного раствора. Дальнейшее охлаждение осуществляют в кристаллизаторах Кр-А1 и Кр-А2 посредством испарения аммиака в рубашках кристаллизаторов. [c.188]

В колбу вносят 0,5 моль (47 г) фенола и 0,6 моль изобутилового спирта (фракция 104—109° С). При непрерывном и сильном передсешиваппи содержимое колбы нагревают до 85° С и при. )той температуре из капельной воропки по каплям приливают 30 г серной кислоты плотностью 1,83—1,84 г см . Температуру реакции (85—86° С) регулируют скоростью подачи в колбу серной кислоты. По окончании приливания серной кислоты смесь подогревают при непрерывном перемешивании до 130—140° С и эту температуру поддерживают в течение 2 ч также при непрерывном перемешивании. Затем, прекратив нагревание, смесь перемешивают еще 2 ч и оставляют стоять на 10—12 ч. После этого застывшую кристаллическую массу смывают из колбы горячей водой в делительную г оронку и промывают ее 3—4 раза теплой водой (температура воды 60° С) до исчезповеипя кислой реакции на копго. Промытый продукт реакции может быть переработан для выделения чистого трет-бутнлфенола одним из описанных ранее способов. [c.386]

Преимуществом непрерывного процесса (рис. 2.72), проводимого при давлении 0,6—1 МПа, является улучшение отстоя мгсла от щелочных стоков и уменьшение производственных потерь. При непрерывном защелачивании сырье через теплообменник / подается в печь 3, где нагревается до 150—170 °С, после чего поступает в смеситель 4. В смесителе 4 сырье контактирует с раствором щелочи, смесь направляется в отстойник 5, где масло отстаивается от мыл и щелочи. Щелочные отходы под собственным давлением через холодильник 6 поступают в резервуар для последующего выделения нефтяных кислот. С верха отстойника 5 выщелоченное масло с температурой 130—140 С поступает в смеситель 7, где промывается водой с температурой 60 °С, а затем в отстойник 8. Масло с верха отстойника 8 через теплообменник 1, где охлаждается до 70 С, подается в колонну осушки 2 для просушки сжатым воздухом, после чего отводится с установки. [c.251]

Технологическая схема и АСУ полунепрерывным процессом нитрования показана на рис. 4-5. В нитратор 1 загружается нитруемая смесь и подачей горячей воды (или пара) в рубашку при работающей мешалке производится подъем температуры нитруемой смеси до температуры реакции, после чего начинается прилив нитрующей смеси из мерника 2. Во время нриливания нитрующей смеси в рубашку нитратора непрерывно подается охлаждающий агент (вода). Выделяющиеся в ходе реакции газообразные продукты отводятся на ловушку окислов азота 3. По окончании слива полной регламентной > дозы нитрующей смеси пронитрованная смесь охлаждается и сливается в аппарат 4 для последующего выделения и обработки продукта. Аппарат 4 может служить также для приема реакционной массы в случае ее сброса из реактора при возникновении аварийной ситуации. В этом случае в него перед началом нитрования заливается разбавитель (например, вода). [c.192]

Получение диметилвинилкарбинола. В 1969—1972 гг. в СССР был разработан и испытан в полупромышленном масштабе метод получения диметилвинилкарбинола — ценного сырья для производства витаминов А и Е — из промежуточных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида (см. раздел 2.1). Технологическая схема процесса представлена на рис. 3.17. Водный раствор изобутенилкарбинола, выделенный азеотропной ректификацией с водой из фракции возвратного 4,4-диметил-1,3-диоксана. подается в куб реакционно-отгонной колонны 1, куда загружен катализатор (серная или щавелевая кислота). В кубе поддерживается кипение реакционной смеси (температура в парах 87—88 °С). Из верхней части колонны 1 непрерывно отбирается смесь водного азеотропа диметилвинилкарбинола н изопрена с примесью непревращен-ного изобутенилкарбинола. Для обеспечения полного расслаивания дистиллята и повышения степени осушки органической фазы в линию отбираемых продуктов подается дополнительное количество изопрена, отгоняемого в колонне 3. В отстойнике 2 смесь расслаивается. Нижний водный слой возвращают в колонну 1 в виде флегмы. Органическая фаза поступает в систему ректификационных колонн [c.97]

В начале разработки процесса производства хлористого металлила газообразный хлор барботировади через жидкий изобутилен. При этом в качестве побочного продукта образовывалось большое количество хлористого трет-бутпла, так как хлористый водород, выделявшийся в результате реакции замещения, очень легко присоединялся к непрореагировавшему изобутилену. Указанное затруднение было преодолено тем, что процесс стали проводить по непрерывной схеме, стараясь как можно быстрее удалять из зоны реакции хлористый водород [26]. Для этого жидкий изобутилен и хлор (молярное отношение 1,5 1) пропускали через форсунку (инжектор), обеспечивавшую хорошее перемешивание реагирующих веществ. Полученная смесь поступала затем в короткий реактор, охлаждаемый водой (время пребывания смеси в реакторе при 0° составляло 0,0057 сек.), откуда попадала в колонну, в которой хлористый водород отмывался теплой водой. Все хлорированные продукты конденсировали, после чего смесь подвергали ректификации для выделения хлористого металлила. [c.181]

Среди известных промышленных способов разрущения отработанных СОТС наиболее распространены методы с использованием химических реагентов, однако возможны также и отстаивание и сепарация или обработка перегретой водой. В основном это относится к выделению масляной фазы. Наиболее прогрессивные технологии и оборудование для этих целей предоставляет фирма Alfa — Laval. В настоящее время работает несколько установок непрерывного разделения отработанных СОТС на местах потребления. Каждая отдельная установка проектируется индивидуально в соответствии с характером и содержанием масла в эмульсиях. Для коагуляционного разрушения эмульсий в них вводят 2—3%-ный раствор хлористого магния или однозамещенного гидрофосфата натрия. После нагрева до 98°С смесь разделяют на масляную и водную фазы двухступенчатой центробежной обработкой. Крупнейшая из таких установок производительностью 10000 мУгод позволяет получать 500 м масла с высокой теплотворной способностью, используемого в качестве котельного топлива. Содержание масла в выделенной водной фазе составляет менее 25 млн , что позволяет сливать ее в общественную систему канализации. [c.325]

Препарат получают при сплавлении тиоцианата аммония с дихроматом аммония и последующем выщелачивании сплава водой. 80 г тиоцианата аммония осторожно, равномерно нагрейте в фарфоровом стакане (чашке), тщательно перемешивая, пока масса частично не расплавится и температура не повысится до 140—150 °С (контроль термометром). После этого в нее внесите порциями (по 1 г), при непрерывном перемешивании, хорошо растертую и смешанную смесь (NH4)2 r207 и ЫН4КСЗ в количестве 17 г. После прибавления примерно 10 порций происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением аммиака и повышением температуры до 160 °С. Горелку погасите и добавьте остаток смеси, следя за тем, чтобы температура была постоянной (около 160 °С) [c.299]

Фронтальный способ наиболее прост по выполнению. Через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывным потоком пропускают раствор исследуемого вещества или газовую смесь. В результате сорбент насыщается компонентами смеси. Если компоненты различаются по сорбируемости, то соответственно этому они располагаются в колонке. Однако они разделяются не полностью. В чистом виде может быть выделен лишь первый, наиболее слабо сорбирующийся компонент, который движется вдоль слоя [c.15]

В 100 г измельченной TeOj (ч,) вносят 88 г безводного К2СО3 (ч,), 150 мл воды и 75 мл 30%-ноя Н Оа (ч.). Смесь нагревают 30 иин лри 405— 110 °С при непрерывном перемешивании. По окончании выделения пузырьков газа расгвор охлаждают, фильтруют и фильтрат разбавляют водой до объема 600 мл. В раствор добавляют небольшими порциями при перемепшванпи 300 г катионита КУ-2 (в Н-форме). Конечное значение pH смеси должно быть меньше 3. Затем катионит отфильтровывают и промывают его тремя порциями воды по 130—150 мл. [c.190]

В стакав емкостью 600 мл с 204 г уксусного ангидрида при непрерывном перемешивании вносят (под тягой) 226 г Sn lj 2НгО. Реакция протекает с выделением большого количества тепла и уксусный ангидрид начинает кипеть. Смесь выдерживают 1,5 ч, эатем выпавшие тонкие белые кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2 раза (по 50 мл) абсолютным диэтиловым эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. [c.299]

Реакционную смесь нагревают 7—Й час. на масляной бане при 125—145 , регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно 110 каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды яо полного разложения натриевого производного 2-аминоии-ридипа и не вошедшего в реакцию амида натрия, а. чатем еще некоторое количество соды до разделения жидкости иа два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз и.- влекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплап-ленным едким кали. После отгонки ксилола 2-аминопиридин перегоняют в вакууме из колбы с воздушным холодильником или из колбы с саблевидной отводной трубкой отбирая, погон в интервале 94—97° (13 мм) или 117—120" (36 мм). [c.209]

В Стакане емкостью 200 мл растворяют в 20—25 мл горячей воды 2,5 г и-нитроанилина, прибавляя 5 мл 20%-ной НС1 (синтез ведут в вытяжном шкафу). По охлаждении добавляют еше 5 мл 20%-ной НС1 и, если выпадет осадок, — воду, до его растворения. Охладив смесь в бане со льдом, прибавляют при непрерывном перемешивании маленькими порциями раствор 1,5 г NaN02 до появления нитрит-иона (по иодкрахмальной бумажке) и оставляют стоять в бане со льдом 1 ч, время от времени проверяя наличие нитрит-иона (выделение ядовитых окислов азота меры предосторожности см. стр. 252). [c.206]

Проведение восстаиовления хлоридом олова не вызывает особых затруднении н в основном ие отличается от методикн посстановлеиия оловом Еслн пе применяют спирт в качестве растворителя, то нитросоедннение обычно прибавляют к раствору хлорида олова в соляной кислоте в виде пасты, реже — как таковое. Аначогичпый результат можно получить, вводя компоненты в обратном порядке Если восстановление ведут в спирте, чй сто растворяют в нем нитросоедииение н хлорид олова и к полученному раствору постепеиио приливают соля ную кислоту Заданную температуру реакции поддерживают, как правило, путем изменении скорости добавления последнего компонента Для ускорения этой операции реакционный сосуд охлаждают снаружи Смесь необходимо непрерывно перемешивать или встряхивать до окончания процесса. Выделение продукта осуществляется так же, как и при восстановлении оловом [c.123]

A. Малореакционноспособные ароматические соединения. К ароматическому сосднкенню сразу прибавляют трехкратный мольный избыток чистой хлорсуль-фоиов ий кислоты н при перемешивании медленно нагревают смесь до НО— 120 С, так чтобы выделение хлористого водорода происходило непрерывно. В а 1к.1юч П1е температуру повышают на 10 °С. Процесс заканчивают, когда хлористый водород перестает выделяться. Дальнейшую обработку см. ннже. [c.405]

Для Выделения фтористоводородной кислоты из сжиженных нефтяных газов предусматривается пропановая отпарная колонна. Как указывалось выше, жидкий продукт из сборника дистиллята пропановой колонны поступает в эту колонну через регулирующий расходомер, управляемый от уровнемера на сборнике дистиллята. В качестве головного погона получается азеотропная смесь пропана с фтористьш водородом, отгоняющаяся из товарного пропана. Этот головной погон через общий конденсатор головных погопов пропановой колонны и пропановой отпарной колонны возвращается в сборник конденсата пропановой колонны. В этой точке схемы жидкие углеводороды пересыщены фтористоводородной кислотой. Избыток кислоты выделяется, образуя отдельную фазу, которая периодически или непрерывно сбрасывается в реакционную систему, работающую при давлении, значительно меньшем, чем в пропановой колонне. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология