Хроматография неорганических веществ

ХРОМАТОГРАФИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НА БУМАГЕ [c.123]

На готовой хроматограмме пятна очерчивают карандашом, отмечают центр пятна и замеряют расстояние от него до линии старта. В тонкослойной хроматографии неорганических веществ невозможно указать постоянные значения Rf, так как отношение расстояния, пройденного ионом, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя, зависит от влажности сорбента. Поэтому можно говорить только о последовательности расположения характерных пятен отдельных ионов. Целесообразно одновременно нанести на бумагу эталонные растворы соединений известных ионов, а также получать хроматограммы для различных концентраций анализируемых веществ. [c.89]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935—1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, которые имеют окраску, соответствующую природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализу бесцветных веществ пятна появляются на бумаге после опрыскивания ее подходящим реактивом. Например, при анализе аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыски- [c.10]

Распределительная хроматография быстро получила широкое распространение как метод разделения органических соединений, главным образом в биохимических исследованиях. В неорганическом анализе этот метод применялся значительно реже. Распределительная хроматография неорганических веществ развивалась вначале в основном как хроматография на бумаге, но последняя обладает некоторыми недостатками. Распределительная хроматография на колонках имеет большое значение для экспрессных методов неорганического анализа, для радиохимии, для препаративных целей. [c.150]

В качестве гидрофильного носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ применяются главным образом целлюлоза, силикагель и, в определенных условиях, ионообменные смолы. [c.150]

И слабокислого ионообменника аналогичны (см. главу о тонкослойной хроматографии неорганических веществ). Было замечено также, что наличие одной гидроксильной грунны в молекуле не обязательно должно понижать величину Rf в зависимости от взаимодействия с растворителем может иметь место даже обратный случай (ср. Сер/Гли, Тре/Ала, Опро/Про, Тир/Фен в раствори- [c.402]

Трудность возникает вследствие загрязнения продажного силикагеля, содержащего довольно большие количества железа, что может вызвать значительные нарушения на хроматограмме. Поэтому оказалось необходимой тщательная предварительная очистка сорбентов, применяемых для тонкослойной хроматографии неорганических веществ (см. стр. 467). Благодаря такой очистке, при которой применяют соляную кислоту, удаляются посторонние примеси и, кроме того, силикагель активируется, поскольку при обработке кислотой происходит травление поверхности частичек геля [c.462]

Для адсорбционной хроматографии неорганических веществ в качестве адсорбентов применяют окись алюминия, активированный уголь, о-оксихинолин и другие вещества. В качестве растворителя обычно применяют воду. В качестве проявителей при- [c.534]

Наиболее обширная библиография по распределительной хроматографии неорганических веществ на бумаге имеется в работах [1-4. [c.358]

Однако систематические исследования методик заполнения колонок, несмотря на их очевидную важность, очень редко встречаются в литературе, посвященной колоночной экстракционной хроматографии неорганических веществ. Это объясняется трудностью стандартизации всех имеющих значение параметров и трудностью исследования их влияния на качество набивки колонок. Эксперименты подобного рода требуют очень много времени и труда. [c.79]

Из-за присущих для фронтальной и вытеснительной хроматографии ограничений они редко используются в экстракционной хроматографии неорганических веществ, так же как в хроматогра- фии других веществ. Поэтому эта глава практически полностью посвящена элютивной хроматографии и использованию фронтальных выходных кривых для определения характеристик распределения соединений между двумя фазами. [c.86]

В экстракционной колоночной хроматографии неорганических веществ программирование состава подвижной фазы предполагает элюирование колонки элюентами, содержащими переменные концентрации реагентов, что и приводит к изменению коэффициента распределения экстрагируемого соединения. Изменения в коэффициентах распределения могут быть вызваны высаливанием, реагентами, которые взаимодействуют с экстрагентами, входящими в состав неподвижной фазы, окислительно-восстановительными и комплексообразующими реагентами. [c.89]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Идеального носителя для распределительной хроматографии не существует. Поэтому ассортимент веществ, используемых в качестве носителей, очень разнообразен они в той или иной мере отвечают упомянутым выще требованиям. Следует отметить, что в экстракционной хроматографии неорганических соединений требования к качеству носителей являются в большинстве случаев менее жесткими, чем в распределительной хроматографии органических веществ (газо-жидкостной или жидкостной). Это связано с тем, что органические соединения, подвергаемые разделению, обычно имеют очень близкие коэффициенты распределения, так что все свойства носителя, влияющие на ширину хроматографических пиков (т. е. на высоту теоретической тарелки), приобретают решающее значение для разделения. В экстракционной хроматографии неорганических веществ разделение близких по свойствам веществ проводится не так часто (такими примерами могут служить разделение редкоземельных элементов, разделение америция и кюрия, а также разделение изотопов одного элемента). В большинстве случаев можно подобрать условия разделения таким образом, чтобы разница в коэффициентах распределения была достаточно велика. Тогда разделение производят по принципу сорбционного фильтра один элемент проходит через хроматографическую колонку не поглощаясь, а второй количественно задерживается на колонке. Для таких разделений с одинаковым успехом можно применять любые носители, удерживающие достаточное количество соответствующего экстрагента. [c.184]

Развитие распределительной хроматографии неорганических веществ. Доклад на XX Конгрессе по теоретической и прикладной химии, Москва, 12—18 июля 1965 г. [c.510]

Хроматография неорганических веществ на бумаге, обработанной ацетатом целлюлозы и пропитанной 2-теноилтрифторацетоном. [c.519]

Среди методов разделения веществ важное место занимают хроматографические методы, которые в последние годы находят все большее применение в аналитической химии. Хроматографию на бумаге и в тонких слоях применяют в качественном анллизе чаще, чем колоночную. Хотя основной областью применения хроматографии является органическая химия, в хроматографии неорганических веществ также достигнуты определенные успехи, о чем можно судить по постоянно растущему числу публикаций на эту тему. [c.85]

Обзор работ по тонкослойной хроматографии неорганических веществ с 1938 по 1972 г. приведен в [1518], а также в [117а]. [c.58]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]

До настоящего времени в колоночной экстракционной хроматографии неорганических веществ использовали сравнительно небольшие давления. По имеющимся у авторов данным, давление несколько больше 1 атм использовали Хорвитц и Блумквист [13, 14] при проведении экспериментов на своих колонках с высоким разрешением. Колонки с более высоким давлением в литературе не описаны. Для оптимизации методов разделения в будущем применение высокого давления станет необходимым. Оборудование для такого рода экспериментов вполне доступно, так как точные дозирующие насосы, трубки, простые устройства для ввода пробы, колонки и другие конструкционные элементы, выдерживающие давление до 35 атм и изготовленные из химически инертного материала (такого, как тефлон, кель-Р, стекло) для частей, соприкасающихся с жидкостью, уже имеются в продаже. [c.78]

Несомненно, что заполнять длинные колонки для жидкостной хроматографии высокого разрешения гораздо труднее, чем относительно короткие колонки для экстракционной хроматографии неорганических веществ. Тем не менее и здесь это наиболее трудная и ответственная операция. Церраи и Герсини утверждают [16] Приготовление колонки является основной, решающей стадией именно на этой стадии искусство играет наиболее важную роль . [c.79]

Обычно практически вполне достаточно определить скорость потока, определив время, необходимое для заполнения элюатом мерной колбы определенного объема. Во многих случаях объем капли элюата определяют, измеряя объем известного числа капель элюата. Число капель за минуту дает скорость потока, общее число капель — объем элюата, который проходит через колонку. Следует отметить, однако, что объем капли может меняться при изменении температуры и состава подвижной фазы. Приспособления для измерения скорости потока, например пузырьковый измеритель или другие счетчики для измерения объема жидкостей, которые часто применяются в колоночной жидкостной хроматографии, в экстракционной хроматографии неорганических веществ до сих пор используются редко. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология