Методы разделения и очистки органических соединений

Методы разделения и очистки органических соединений [c.46]

Гель-хроматография является новым методам разделения, очистки и анализа органических соединений. Поскольку разделение смесей основано на различии в молекулярных весах ее компонентов, с помощью гель-хроматографии можно также определять и молекулярный вес соединений. Благодаря тому что этот метод весьма прост и не требует сложного оборудования, он в короткий срок нашел применение во многих химических и клинических лабораториях. К настоящему времени метод значительно усовершенствован и дополнен многочисленными модификациями, которые позволяют использовать его для работы как на микроуровне, так и в препаративных масштабах. В пограничной области между химией, биологией и медициной гель-хроматография приобрела большое значение как важный технический (и производственный) метод. Методика, которую первоначально можно было рассматривать лишь как атрибут специализированной биохимической лаборатории, развилась в стандартный хроматографический метод. В настоящее время гель-хроматография применяется всюду, где ставятся задачи разделения или анализа соединений с различными молекулярными весами. [c.9]

В настоящее время широкое применение получил хроматографический метод разделения, очистки, выделения и идентификации органических соединений благодаря высокой эффективности и простоты эксперимента. Метод основан на различии в подвижности веществ при прохождении их через двухфазную систему, что обусловлено различным взаимодействием их с компонентами фаз. Отличают три основных вида хроматографии адсорбционную, распределительную, ионнообменную. [c.45]

Среди методов разделения и очистки органических соединений ведущее место занимает хроматография — метод, впервые предложенный в начале века русским ученым М. С. Цветом. [c.496]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

В течение 43 лет, истекших с момента публикации первого издания этого учебного пособия, появились многочисленные новые методы разделения, очистки, идентификации и полной характеристики органических соединений. Однако наша первоначальная цель — облегчить изучение основ органической химии — осталась неизменной. Кроме того, мы полагаем, что органическую химию ныне следует преподавать с использованием упомянутых новы.х методов. В определенной степени те же методы будут использовать и химики, уже работающие в науке и на производстве, при повышении своей квалификации. Наконец, мы считаем себя обязанными ознакомить широкие круги химиков с многочисленными опубликованными работами, которые могут быть использованы либо в качестве дополнений к настоящей книге, либо как самостоятельные источники информации. [c.8]

Широкое применение получил хроматографический метод разделения, очистки и выделения органических соединений. Метод основан на избирательной адсорбции вещества из раствора. Можно выделить три основных вида хроматографии адсорбционную, распределительную, ионообменную. [c.24]

В первую часть, посвященную очистке органических соединений, включены кроме разгонки бинарных смесей (с последующим определением констант обоих компонентов) перегонка и определение температур кипения микроколичеств жидкостей, очистка твердых веществ перекристаллизацией из горючих растворителей и возгонкой, перекристаллизация полумикроколичеств пз ампул, а также методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии (в незакрепленном тонком слое, на колонках и на бумаге). Кроме того, в этом разделе приводятся описания некоторых приборов и операций, которым в большинстве руководств уделяется недостаточно внимания (пользование рефрактометром, каталитической печью, проверка прибора для перегонки в вакууме на герметичность, подготовка препарата к сдаче преподавателю и т. д.). [c.5]

Декстрановые гели широко применяются для разделения, очистки и идентификации различных органических соединений методом гель-хроматографии Наиболее распространены Ь гидрофильные декстрановые гели, сшитые эпихлоргидрином (гели типа Сефадекс ). Мы проверили и уточнили условия получения подобных гелей. [c.56]

Метод этот, благодаря последующим работам (Е. Н. Гапона, Б. П. Никольского и др.), в настоящее время получил большое развитие и многообразное применение не только в анализе и разделении окрашенных органических соединений, но и цветных (а также и бесцветных) неорганических веществ. Чувствительность метода Цвета исключительно велика в отдельных случаях она превышает даже чувствительность спектроскопического метода. В виде примеров исключительно тонкого применения этого метода можно указать на очистку и разделение белков, аминокислот, витаминов, энзимов, токсинов и других веществ, встречающихся в ничтожно малых количествах в живых организмах. Все большее применение начинает находить он и в контроле продуктов различных производств. [c.109]

Очистка твердых веществ от примесей является частным случаем более общей задачи — разделения твердых смесей органических соединений. Применяются различные методы разделения и очистки твердых смесей, и выбор метода определяется свойствами веществ, подвергаемых разделению или очистке, характером примесей, степенью требуемой чистоты, а также экономичностью метода. [c.24]

Очистка твердых веществ от примесей является частным случаем более общей задачи — разделения твердых смесей органических соединений. Применяются различные методы разделения и очистки твердых смесей, выбор метода определяется свойствами веществ. [c.24]

Уже сам М. С. Цвет понимал, что метод хроматографии в принципе применим не только для разделения окрашенных веществ, но и для выделения и очистки всевозможных неокрашенных органических соединений. Однако широкое применение хроматографический метод разделения веществ получил лишь в тридцатые годы, после того, как Кун и его сотрудники таким путем разделили а- и р-каротины, а также лу-теин и зеаксантин яичного желтка. [c.59]

Очистка твердых веществ от примесей является частным случаем более общей задачи — разделения твердых смесей органических соединений. Применяются различные методы разделения и очистки твер- [c.21]

Метод хроматографии открыт русским ботаником М. С. Цветом, впервые использовавшим его в 1903—1906 гг. для разделения растительных красителей [8, 57]. Уже сам Цвет понимал, что метод хроматографии в принципе применим не только для разделения окрашенных веш,еств, но и для выделения и очистки всевозможных неокрашенных органических соединений. [c.335]

Разделение и очистка веществ, анализ и синтез органических соединений различными методами в широком масштабе. [c.329]

Лаборатория (рис. 120) предназначена для проведения общих препаративно-органических работ для разделения и очистки веществ, для анализа и синтеза органических соединений различными методами. [c.181]

Институт был организован в 1947 г. Бессменным директором института до 1975 г. был академик А. П. Виноградов. Главная задача аналитического отдела института — развитие теоретических основ аналитической химии, разработка методов определения малых концентраций и малых количеств элементов в неорганических объектах. Ниже перечислены основные направления исследований исследование комплексных соединений, имеющих аналитическое значение, изучение механизма аналитических реакций разработка методов разделения и концентрирования инструментальные методы анализа теория действия, синтез и применение органических аналитических реагентов аналитическая химия благородных металлов определение газообразующих примесей в металлах методы очистки и анализа вод. [c.199]

Удаление железа из газойлей. Методы приготовления эмульсий известны давно. Однако способы использования эмульсий для разделения смесей или очистки до сих пор еще достаточно не изучены. Один из первых способов (1955 г.) эмульсионного разделения описан в патенте [721, в котором предложено удалять следы соединений металлов (например, железа) из газойлевых фракций, используемых как сырье для каталитического крекинга, так как известно, что эти металлы дезактивируют катализаторы крекинга. Авторы патента отмечают, что некоторые металлические примеси, содержащиеся в нефтяных фракциях в виде комплексных органических соединений, могут избирательно концентрироваться на границе раздела нефть—вода, переходя на нее из водной и нефтяной фаз. Концентрирование таких примесей на границе раздела фаз объясняется ориентацией металлоорганических соединений органическая часть молекулы направлена в сторону нефти, а неорганическая — в сторону воды. Запатентованный процесс сводится к контактированию нефтяной фракции с определенным количеством воды с пос.ледующим отстаиванием получаемой смеси до образования прозрачного масляного слоя, водной фазы, и слоя водной эмульсии, т. е. представляет собой процесс разделения, аналогичный описанному выше. Образующиеся три слоя разделяют. [c.110]

Основными методами разделения и очистки органических соединений являются перегонка, экстракция, кристаллизация к субдиыа- ция. [c.46]

Книга представляет собой оригинальное учебное пособие, не повторяющее имеющиеся руководства. В настоящем виде она язлястся переработанным и почти вдвое расширенным вариантом первого издания, выпущенного в 1971 г. в издательстве МГУ ИИ. М. В. Ломоносова. В книге подробно описаны методн1 и проведения важнейших реакций органической химии, приведены сведения по технике безопасности прн работе в органическом практикуме даны методы очистки органических соединений и методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии описаны некоторые приборы и операции, которые в большинстве руководств обычно не рассматриваются совсем или лишь упоминаются (пользование рефрактометром, каталитической печыо и т. п.). [c.2]

Одной из первых задач, встающих перед хнмиком-органиком, является очистка и разделение органических соединений. Особое значение приобрела проблема очистки мономеров — исходных продуктов для получения высокополимерных соединений, так как ничтожные примеси затрудняют, а иногда и приостанавливают процесс полимеризации, что приводит к ухудшению технических свойств полимеров. Одновременно с давно известными способами очистки и разделения, как кристаллизация и разгонка, широкое применение в лабораторной практике и в промышленности получили адсорбционные методы адсорбционная и распределительная хроматография, хроматография на бумаге. Метод адсорбционной хроматографии (открытый русским ученым М. С. Цветом, 1904 г.) оказался единственным и дал блестящие результаты при очистке и разделении сложных природных соединений (хлорофилла, каро-тиноидов, стероидов). При анализе и разделении смесей органических соединений (продуктов нефтяной и нефтехимической промышленности, эфирных масел, компонентов запахов пищевых продуктов) незаменим метод газо-жидкостной хроматографии, на котором в большей степени основывается контроль и автоматизация в химической и нефтехимической промышленности. [c.9]

Биоорганическая химия — раздел органической химии, сложившийся во второй половине XX в. Она изучает органические вещества, участвующие в процессах жизнедеятельности, метаболизма. биополимеры (белки, полисахариды, нуклеиновые кислоты и т. п.), биорегуляторы (ферменты, гормоны, витамины и др.), а также синтетические биологические активные соединения (лекарственные препараты, ростовые вещества, гербициды и т. п.). В задачи б1юорганической химии входит изучение строения и синтез природных и синтетических биологически активных соединений, выяснение зависимости между их строением и биологическим действием, изучение их химических превращений внутри и вне организмов. Решение всех этих задач стало возможным только после появления современных физических методов разделения, очистки и исследования органических соединений. [c.504]

Уже в течение многих лет известно, что большое число веществ способно распределяться между двумя несмешиваю-щимнся жидкими фазами, и это распределение определенным образом связано с их растворимостями в отдельных фазах. В органической химии этот метод давно уже широко применяют для разделения и очистки органических соединений в неорганической химии, однако, его использование только начинается. [c.353]

Методы, применяемые для очистки органических соединений, основаны >13 разделении, обычно осуи1,ествляемом кристаллизацией, перегонкой или возгонкой. Наиболее существенным в технике всех микрометодов многократного разделения является сведение до минимума потерь при очистке вещества. Это достигается усовершенствованиями аппаратуры и методики,, повышающими эффек 1 ивность разделения и уменьшающими потери вещества, остающегося в виде пленки на стенках прибора. При очистке твердых веществ наиболее расиространен метод кристаллизации для микроколичеств в ряде случаев иредночтител1.нее возгонка, так как в этом случае потери вещества незначительны. [c.19]

Химики-органики развили методологию синтеза для того, чтобы лучще понимать механизмы органических реакций и создавать новые соединения. Биохимики в свою очередь изучают процессы жизнедеятельности, применяя биохимические методы исследования (очистка и определение активности ферментов, метод радиоактивных индикаторов в системах in vivo). Первые владеют методами, позволяющими получать аналоги соединений, присущих биологическим объектам, но часто затрудняются определить, какой синтез был бы полезен. Вторые способны оценить, что именно было бы полезно синтезировать в лаборатории, но не обладают нужной квалификацией для рещения этой задачи. Очевидна необходимость согласованного подхода, и химики-биоорганики часто работают в двух лабораториях в одной — синтезируя, в другой — изучая биологические объекты. В результате переплетения химических и биологических подходов была выработана качественно новая концепция построения моделей для изучения и разделения различных параметров сложного биологического процесса. Многие биологические реакции, а также действие (специфичность и эффективность) участвующих в них [c.13]

Хроматография является важным физико-химическим методом разделения на отдельные компоненты самых разнообразных смесей органических и неорганических соединений, очистки веш,еств от примесей II методом концентрирования микропримесей. Поэтому хроматографические методы приобрели большое значение в аналитической химии. [c.194]

Последние годы ознаменовались огромными успехами в изучении строения и функций важнейших биологически активных полимеров. Благодаря развитию новых методов разделения н очистки веществ (различные методы хроматографии, электрофореза, фракционирования с использованием молекулярных сит) и дальнейшему развитию методов рентгеноструктурного анализа и других физико-химических методов исследования органических соединений стало возможным определение строения сложнейших природных высокомолекулярных соединений. Изучено строение ряда белков (работы Фишера, Сейджера, Стейна и Мура). Установлен принцип строения нуклеиновых кислот (работы Левина, Тодда, Чаргаффа, Дотти, Уотсона, Крика, Белозерского) и экспериментально доказана их определяющая роль в синтезе белка и передаче наследственных признаков организма. Определена последовательность нуклеотидов для нескольких рибонуклеиновых кислот. Широкое развитие получили работы по изучению строения смешанных биополимеров, содержащих одновременно полисахаридную и белковую или липидную части и выполняющих очень ответственные функции в организме. [c.53]

Кристаллизация дает ряд сцецифических преимуществ. Поэтому можно утверждать, что кристаллизация должна занимать определенное место как метод разделения соединений, имеющих сравнительно высокую температуру кристаллизации и поэтому не требующих глубокого охлаждения. Однако стоимость глубокого охлаждения (отнесенная на единицу отводимого тепла) быстро растет при снижении требуемой температуры кристаллизации. Стоимость очистки методом кристаллизации соединений, плавящихся ниже —18°, вероятно, окажется настолько высокой, что этот процесс будет использоваться только в случаях, когда все остальные методы окажутся непригодными. Однако ценность продукта и требования к его чистоте часто не позволяют отказаться от этого процесса. Важной особенностью кристаллизации является теоретическая возможность Ц одну ступень получить продукт чистотой 100%. Ни один другой процесс не дает этой возможности даже теоретически. В органической химии эта особенность уже давно получила широкое признание. Указание очищен кристаллизацией или перекристаллизован приводится в литературе как свидетельство весьма высокой чистоты соединения. Обобщая, можно утверждать, что применение кристаллизации может оказаться целесообразным в тех случаях, когда а) требуется весьма высокая чистота продукта (например, 98%-ная или выше) б) необходимо подвергнуть очистке термически нестойкие соединения в) температура кристаллизации целевых продуктов не слишком низка г) необходимо разделить близкокипящие и химически сходные изомеры. [c.50]

Естественно, что полученный экстракт всегда содержит целую гамму веществ, поэтому далее возникает трудоемкая задача выделения из экстракта индивидуальных соединений. При решении этой задачи наибольший эффект достигается при применении препаративной колоночной хроматографии. Колоночная хроматография в различных ее модификациях в химии природных соединений является незаменимым, широко используемым экспериментальным методом разделения и очистки веществ — это буквально палочка-выручалочка. Здесь следует отметить, что этот метод сейчас весьма распространен и в классической органической химии, но пришел этот метод из химии природных соединений в 1904 году ботаник М.С.Цвет впервые таким способом разделил пигменты листьев растений. Обычно в качестве носителя (твердой фазы) используют силикагель или окись алюминия — они [c.11]

Поскольку здесь рассматриьаются общие химические черты ферментативного катализа, мы в большинстве случаев будем избегать подобных осложнений и ограничимся, где это возможно, только простейшим типом мономерного фермента. Белок этого типа — обычно большая молекула, состоящая из одной полипептидной цепи, содержащей, возможно, несколько сот аминокислот и свободно существующая в растворе внутри клетки. Такой белок можно очистить до степени гомогенности (по нескольким различным критериям), используя хроматографические и электрофоретические методы, пригодные для разделения заряженных макромолекул в водной среде [5]. На этой стадии очистки при благоприятных условиях белок можно закристаллизовать. Многие ферменты, таким образом, становятся доступными в качестве вполне определенных органических соединений, удовлетворяющих обычным критериям чистоты, и они, естественно, могут быть синтезированы 6]. Они также могут быть получены в значительных количествах, i e хорошо изученные ферменты — например, трипсин, химотрипсин, лизоцим и рибонуклеаза — доступны в граммовых количествах. Значительное число других доступны коммерчески в миллиграммовых количествах. [c.450]

Метод разделения и очистки органических веществ путем распределения между двумя несмешивающимися или частично смешивающимися растворителями обязан своим появлением работам Мартина и Синджа [24] и Крейга [25]. Метод имеет важное значение для исследования природных продуктов, особенно для выделения лабильных соединений или содержащихся в малых количествах в смеси с близкими по структуре веществами. [c.24]

Современную синтетическую и теоретическую органическую химию отличает широкое применение физических методов, которые облегчают выяснение структуры соединения и исследование механизма реакции. Современная органическая химия вооружена множеством специфических приемов для введения определенных групп в органические соединения, эффективными методами для разделения смесей и очистки веществ. Стабильной теоретической базой органической химии являются электронная теория и представления квантовой химии. В настоящее время можно синтезировать почти любое сложное органическое соединение, теоретически можно предсказать существование новых необычных соединений. Синтезированы природные соединения с очень сложной структурой алкалоиды стрихнин и морфин, зеленый пигмент растений хлорофилл, витамин В12 (Р. Вудворд), полипептиды с более чем 30 остатками аминокислот например, гормон инсулин человека, состоящий из 51 остатка аминокислот (П. Зибер), рибонуклеиновые кислоты, состоящие из 50 и более нуклеозидов (Г. Корана). [c.12]

Как видно из схемы, газ пиролиза перед разделением предварительно очищается от тяжелых углеводородов, от НаЗ и СО2, органических соединений серы и влаги. Эти методы очистки были описаны выше. После подготовки газ с давлением 3,2 ,0 МПа охлаждается за счет испарения пропилена (хладоагент) до -35-45 °С. В деметанизаторе 6 сверху выделяется метановодородная фракция, используемая как топливный газ. Температура верха деметанизатора составляет -98 °С, что уменьшает потери этана с метаном. Газы пиролиза в качестве примесей содержат ацетилен, удаляемый вместе с этаном и этиленом из колонны 7 и метилаце-тилен (и пропадиен), выделяющийся из колонны И вместе с пропаном и пропиленом. Эти примеси праит-ствуют получению низших олефинов высокой степени чистоты (колонны 9 и 13). [c.678]

Предназначена для проиедения общих препаративно-органических работ широкого масштаба, разделения и очистки веществ, анализа и синтеза органических соединений различными методами, а также для контроля разнообразных производственных процессов и для выполнения научно-исследовательских работ в различных учреждениях химической промышленности. [c.63]

Большинство продуктов, выпускаемых химической, нефтехимической и смежными отраслями промышленности, выделяется из смесей — синтетических или природных. Поэтому методы разделения смесей играют важнейшую роль в химической технологии, а зачастую и в затратах труда и энергии на производство продукции и решающим образом влияют на стоимость последней. Особенно велика роль процессов разделения смесей в технологии органических веществ, так как практически никогда в результате синтеза продукт не получается в чистом киде. Его приходится выделять из смесей с другими веществами. С развитием химии, особенно промышленности по производству полимеров, требования к чистоте органических веществ резко возросли и возникли задачи тонкой очистки соединений от сопутствующих им примесей. [c.5]

Выбору адсорбентов для анализа, разделения п очистки нефи -продуктов предшествовало изучение криоскопическим методом динамической активности цеолитов, силикагелей, активированных углей, природных и активированных адсорбентов по углеводородам, нафтеновым и жирным кислотам, фенолу, тиофену, пиридину и другим органическим соединениям из их растворов в циклогексане, а также по смолам и асфальтенам из растворов в петролейнод1 эфире и бензоле соответственно. [c.155]

Экстракция органическими растворителями — один из наиболее эффективных и универсальных методов разделения, концентрирования и" очистки металлов. Первые работы по экстракции неорганических соединений были выполнены еще в конце прошлого века, а начиная с 40-х гг, эта область стала развиваться весьма интенсивно, и в настоящее время экстракция является, по-видимому, наиболее расйространенным методом разделения в аналитической химии и радиохимии. Параллельно с развитием теории метода совершенствовалась экспериментальная техника, и сейчас в лабораторной практике и технологии используются различные приемы и оборудование. Возможности методов разделения, основанных на распределении неорганических соединений между двумя жидкими фазами, существенно возросли после того, как начали использовать хроматографическую технику. [c.5]

Сю, Поли и Нуай [128] описали очистку ряда органических соединений методом зонной плавки. Они сконструировали горизонтальный низкотемпературный прибор и использовали его для очистки бензола от тиофена, бензола от уксусной кислоты, воды от пропионовой кислоты, /г-бромто-луола от о-бромтолуола, п-ксилола от о-ксилола [128]. Та же аппаратура была использована для очистки образцов воды, содержавших 0,98 и 1,96% ОаО, причём было найдено, что эффективный коэффициент разделения для ОгО около 1,001. Такое же значение для ОгО нашли Смит и Томас [120]. [c.178]

Органические соединения фтора летучи (их точки кипения часто ниже точек кипения аналогичных производных углеводородов), благодаря чему хроматографический метод к ним может быть широко применен. Изомерные или родственные фторпроизводные обычно обладают весьма близкими физическими свойствами, что сильно затрудняет разделение. Довольно часто встречаются также азеотроппые смеси. Вследствие трудностей синтеза фтористых соединений в распоряжении исследователя обычно имеются лишь небольшие количества вещества, поэтому принятая методика дистилляции непригодна. Мы применяли метод хроматографии газов в двух направлениях. Аналитические колонки были использованы для контроля реакций, исследования продуктов и т. д. Далее для нас было совершенно очевидно, что, если масштаб хроматографического процесса увеличить, он приобретет огромную ценность как препаративный метод. До сих пор исключительные трудности представляла задача очистки или разделения небольших количеств летучих соединений. Задача проведения процесса в препаративных масштабах [3] была достигнута быстро, и в настоящее время колонки, на которых можно перерабатывать от 1 до 10 г смеси летучих веществ, используются в обычных работах. [c.273]

В книге иа примере многочис. еииых и самых разнообразных реакций, начиная от реакций изомеризации и кончая довольно сложными превращениями органических соединений, показаны большие возможности фотохимических методов не только в лабораторных условиях, ио и в области промьпиленного производства благодаря избирательному действию света можно гораздо проще оформить ряд процессов получения необходимых продуктов, значительно сокращая или избавляясь вовсе от дорогостоящих последующих операций разделения или очистки. [c.4]