Тонкослойная хроматография неорганических ионов

Судя по литературным данным, при использовании метода тонкослойной хроматографии в аналитической и неорганической химии чаще всего работают способом восходящей ТСХ. Сущность метода восходящей хроматографии заключается в следующем. На тонкий ровный слой сорбента на стеклянной или пластмассовой пластинке наносят на стартовую линию в виде точек небольшие объемы (порядка 0,001—0,003 мл) исследуемых растворов. Пластинку высушивают и край ее ниже стартовой линии погружают в подвижный растворитель (или смесь растворителей), налитый в камеру. По мере продвижения растворителя вверх по слою сорбента под действием капиллярных сил ионы элементов располагаются на хроматограмме зонами в соответствии с их коэффициентами распределения в данных условиях. [c.24]

Таблица 3. Распределительная хроматография неорганических ионов и комплексных соединений металлов на тонкослойных пластинках

Тонкослойная хроматография неорганических ионов, И. Хроматография в системах силикагель (пропитанный жидкими анионообменниками) — водный раствор кислоты — растворы солей. [c.521]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ИОНОВ [c.152]

Тонкослойная хроматография неорганических ионов. [c.516]

Разработаны методики качественного определения неорганических ионов на различных сорбентах в колоночном и плоскостном (бумажном, тонкослойном) вариантах хроматографии [29]. Сорбционные ряды катионов и анионов установлены на различных сорбентах [30—32]. [c.129]

На готовой хроматограмме пятна очерчивают карандашом, отмечают центр пятна и замеряют расстояние от него до линии старта. В тонкослойной хроматографии неорганических веществ невозможно указать постоянные значения Rf, так как отношение расстояния, пройденного ионом, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя, зависит от влажности сорбента. Поэтому можно говорить только о последовательности расположения характерных пятен отдельных ионов. Целесообразно одновременно нанести на бумагу эталонные растворы соединений известных ионов, а также получать хроматограммы для различных концентраций анализируемых веществ. [c.89]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ИОНОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.43]

Органических реагентов в сотни раз больше, чем неорганических. Это позволяет выбрать лучшие из них. Чрезвычайно широко органические реагенты используют в методах разделения ионов, обнаружения и концентрирования. Их применяют в капельном анализе, колориметрическом, титриметрическом и гравиметрическом анализах, в бумажной и тонкослойной хроматографии и используют в качестве индикаторов. Многие органические соединения дают с ионами металлов малорастворимые осадки, ярко окрашенные и слабо ионизирующие. [c.55]

Методы тонкослойной хроматографии были применены также и для анализа неорганических солей. Однако в отличие от органических соединений здесь малейшие изменения во влажности слоя сорбента очень сильно и различно изменяют скорость продвижения отдельных ионов. Таким образом, хотя порядок продвижения отдельных ионов ири систематическом ходе анализа и сохраняется, но величина Rj подвержена очень сильным колебаниям, и практически получить постоянные значения Rj невозможно. [c.152]

Неорганическая тонкослойная хроматография. III. Тонкослойная хроматография ионов некоторых переходных металлов первого большого периода на целлюлозе, пропитанной гидрохлоридом три-н-октиламина. [c.521]

При выборе хроматографического метода анализа прежде всего надо учитывать природу образца. Часто анализ можно провести, применяя только один метод. Например, неорганические газы разделяют с помощью газовой хроматографии, легколетучие органические соединения также лучше всего анализировать с помощью этого метода, а растворы неорганических ионов — с помощью ионообменной хроматографии. Обычно проба сама диктует метод анализа. Например, нестабильные недиссоциирующие соединения нельзя анализировать методами газовой и ионообменной хроматографии, однако их можно разделять методами жидкостной хроматографии, например тонкослойной и бумажной. Другие образцы, например смесь низкомолекулярных карбоновых кислот, можно анализировать всеми пятью хроматографическими методами, описанными в данной работе. В общем случае можно сказать, что летучие стабильные вещества анализируют методом ГХ пробы ионного характера разделяют ионообменной хроматографией недиссоциирующие, нелетучие или термически неустойчивые соединения разделяют с помощью жидкостной хроматографии, в том числе бумажной и тонкослойной. [c.44]

Разделение некоторых неорганических ионов методом распределительной тонкослойной хроматографии с обращенными фазами. [c.523]

Метод тонкослойной хроматографии используют для разделения стероидов, эфиров холестерина, неорганических ионов, красителей и других веществ. [c.122]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Обнаружение токсичных катионов и анионов. Обычный силикагель с гипсом в качестве связующего средства не подходит для разделения и последующего обнаружения неорганических ионов. Для этой цели силикагель обрабатывают НС1, промывают водой до нейтральной реакции и после сушки добавляют к нему крахмал в качестве связующего. Другими употребительными материалами для тонкослойной хроматографии являются порошкообразная целлюлоза и иониты. В табл. 21 приведены примеры разделения и обнаружения некоторых токсичных катионов и анионов методами тонкослойной хроматографии. [c.209]

Первое успешное хроматографическое разделение неорганических соединений было осуществлено методом распределительной хроматографии ионов на бумаге. В последние годы этот хроматографический метод в значительной степени вытеснила тонкослойная хроматография (ТСХ), где для получения тонких слоев может использоваться целлюлоза. [c.14]

Метод ТСХ пригоден для идентификации практически всех неорганических ионов. Ниже приводятся опубликованные в литературе сведения о качественном анализе различных групп элементов с использованием техники тонкослойной хроматографии. [c.43]

Существующие стандартные методики [4] чаще всего удовлетворяют требованиям к анализу неорганических веществ в сточных водах. Тем не менее, для повышения точности и надежности, а также уменьшения времени, затрачиваемого на определение, широко используются инструментальные методы определения концентрации неорганических веществ в сточных водах газов (О2, СО2 и других)—газовая хроматография [17] ионов тяжелых металлов [18] — тонкослойная хроматография [19], полярография [4, с. 175, 284, 290, 300, 305], атомно-абсорбционная спектрофотометрия [20], пламенная спектрофотометрия [21], нейтронная активация [22] анионов — спектрофотометрия с лазерным возбуждением [23], флуоресцирующая спектрофотометрия [24] и др. [c.18]

Анализ следов элементов и органических соединений в многокомпонентных смесях очень сложен. Для упрощения методики предварительно выделяют определяемую часть смеси в относительно чистом виде. Тонкослойная хроматография (ТСХ) как способ разделения органических соединений и неорганических ионов является уникальным аналитическим методом, успешно используемым также и для полуколичественных определений. После разделения на ТСХ-пластинках содержащихся в почве соединений и ионов с последующим их выделением, можно проводить количественный анализ современными инструментальными методами. [c.347]

В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

Одиннадцать глав книги охватывают почти все вопросы жидкостной хроматографии. Изложение начинается с описания современных ионообменников — ионообменных смол, их синтеза, свойств, стабильности и областей применения. Вопросам статики (равновесия), кинетики и динамики уделяется несколько глав, снабженных обширными библиографическими списками. Вариантам применения ионного обмена в гетерогенных системах посвящены последующие разделы книги. В них описаны неорганические и жидкие ионообменники, читатель знакомится с ионообменными бумагами, тонкослойной ионообменной хроматографией и т. п. Все эти материалы предлагаются отнюдь не в описательной форме обсуждается теория процесса, метод рассматривается с количественной точки зрения и иногда в нескольких вариантах. Последняя глава книги посвящена изучению комплексных ионов при помощи ионообменной хроматографии в колонке, на бумаге и с применением мембран. [c.5]

Процессы разделения и предварительного концентрирования должны быть экспрессными и избирательными. Многие химические и физические методы пригодны для разделения и предварительного концентрирования загрязняющих неорганических веществ. Наиболее часто используемые методы включают выпаривание, образование хелатов и экстракцию растворителем, ионный обмен, соосаждение, хроматографию (газовую, жидкостную и тонкослойную) и электрохимические. Последние два метода обсуждались ранее. [c.625]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

ТСХ). В некоторых применениях хроматографии в неорганическом анализе успешно нспользуют полярную подвижную фазу, в качестве которой может служить анализируемый водный раствор или водный элюент. В этом случае менее полярная жидкость, являющаяся неподвижной фазой, удерживается а неполярном (гидрофобном) носителе. Такой процесс типичен для хроматографии с обращенной фазой (известной также под названием экстракционной хроматографии). В распределительной хроматографии органический реагент может использоваться двумя различными способами либо для превращения разделяемых ионов в комплексные соединения, которые затем распределяются между двумя фазами, либо для обнаружения или определения in situ, т. е. непосредственно на бумажной или тонкослойной хроматограмме. Выбор реагента для inepBOiro из этих случаев опирается на соображения, изложенные в разделе, посвященном экстракции, а для второго случая он основывается яа тех же принципах, которые используются при проведении цветной или флуоресцентной пробы и (или) определения. [c.235]

Краткий обзор исследований за 1967—1971 гг. иобсуждение новых идей в ТСХ, посвященных увеличению эффективности и сокращению продолжительности разделения смесей, а также улучшению воспроизводимости значений Rf, содержатся в работе [516]. В 1971 г. опубликован обзор по хроматографии на бумаге и в тонком слое [509], в 1972 г.— обзор по ТСХ неорганических ионов [454]. Пиковой тонкослойной восстановительной хроматографии неорганических ионов посвящена работа [463а]. Теоретическим вопросам, связан-ным-с воспроизводимостью результатов (учет скорости миграции, температуры, состава растворителя, pH, свойств сорбента, характера компонентов подвижной фазы, толщины слоя, его активности ИТ. п.) уделено внимание в работах [476, 497, 516, 517, 521, 526]. [c.134]

В некоторых случаях необходим особенно чистый силикагель. Так, при тонкослойной хроматографии неорганических соединений адсорбент должен быть свободен даже от следовых примесей катионов. При разделении органических веществ иногда также нужно избегать присутствия даже следов ионов металлов, которые могут сыграть роль катализаторов. Сейлер и Ротвейлер [123] предложили следующую методику очистки силикагеля. 500 г силикагеля диспергируют в 1 л смеси воды и концентрированной соляной кислоты (1 1) и оставляют на некоторое время, после чего желтый раствор, содержащий железо, сливают. Промывку повторяют еще дважды. Затем трижды промывают силикагель декантацией дистиллированной водой порциями по 1 л, фильтруют и промывают на фильтре дистиллированной водой до нейтральной или слабокислой реакции фильтрата. После этого промывают адсорбент последовательно 250 мл этанола и 250 мл бензола и сушат 24 ч при 120°С. Липина [124] обрабатывала силикагель концентрированной соляной и концентрированной азотной кислотами. Пассера и сотр. [125] промывали силикагель соляной кислотой (1 1), водой и в заключение 0,1 %-ным (масса/объем) водным раствором ЭДТА для удаления мешающих ионов. [c.49]

В последнее время начал успешно развиваться новый эффективный микрометод хроматографии на пластинках в топком слое сорбента, получивший название метода тонкослойной хроматографии. Началом этого метода была работа В1. А. Измайлова и М. С. Шрайбера [2], которые в тонком, не закрепленном на стекле слое окиси алюминия впервые разделили алкалоиды, содержаш иеся в вытяжках из лекарственных растений. Несколько позднее Мейнгард и Холл 13] применили радиальную поверхностную хроматографию на закрепленном крахмалом слое окиси алюминия для разделения смеси некоторых неорганических ионов. Основываясь на этой работе, Киршнер, Миллер и Келлер [4] предложили новый метод разделения и идентификации терпенов. Метод хроматографии па закрепленных слоях сорбента был развит и другими исследователями, в особенности Шталем [5—16]. [c.5]

Целлюлозы — высокомолекулярные полисахариды состава [СвН7(0Н)д] — в форме тонкодисперсных порошков для тонкослойной хроматографии довольно часто применяют для хроматографического разделения веществ на пластинке [443], в частности, и для разделения неорганических ионов. [c.27]

Особенностью развития хроматографии в последние 10—15 лет является не только усовершенствование известных ее вариантов, но и разработка принципиально новых, что позволило не только в значительной степени расширить круг исследуемых объектов, но и принципиально по-новому рассматривать хрома-тографию как научную дисциплину. Действительно, разработка таких вариантов, как хроматография в потоке в поле сил (однофазная хроматография), гель-хроматография, хромадистил-ляция и т. д., показывает, что по мере развития хроматографии некоторые элементы, которые считались ее непреложными атрибутами, перестают быть таковыми и остаются характерными лишь для частных случаев. Это относится даже к необходимости наличия двух фаз и к сорбционным явлениям. Все шире хроматографическому разделению подвергаются не только молекулы или ионы, но также неорганические и органические надмолекулярные структуры (вплоть до вирусов). В то же время традиционные варианты хроматографии ни в коей степени не утратили своих позиций. Прежде всего тот высокий теоретический, методический и аппаратурный уровень, которого достигла газовая хроматография, во многом послужил основой для развития жидкостной молекулярной хроматографии, которая за самое последнее время прошла огромный путь, превратившись Б высокоэффективный автоматизированный метод. То же в определенной степени можно сказать о тонкослойной хро-.матографии и ряде других вариантов. [c.9]