Хроматографический анализ органических веществ

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935—1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, которые имеют окраску, соответствующую природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализу бесцветных веществ пятна появляются на бумаге после опрыскивания ее подходящим реактивом. Например, при анализе аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыски- [c.10]

Фукс Н. А. Подготовка и стандартизация окиси алюминия для хроматографического анализа органических веществ. Зав. лаб., 1950, 16,, № 7, с. 878. 948 [c.43]

Успешное развитие методов хроматографического анализа органических веществ несомненно представляет большое значение для органической химии, химии лекарственных веществ, химии [c.196]

Хроматографический анализ неорганических веществ возник позже хроматографического анализа органических веществ. [c.100]

Тем не менее хроматографические методы анализа представляют интерес и для неорганического анализа, и в последнее время они с успехом применяются для решения ряда специальных проблем, в частности для анализа следов. В настоящее время лаборатории, предназначенные для рутинных анализов, как правило, оснащаются газовыми и жидкостными хроматографами. Методологический опыт, приобретаемый аналитиками при проведении хроматографических анализов органических веществ, может успешно использоваться для хроматографического элементного анализа. Поскольку выбор метода анализа в каждом конкретном случае определяется в первую очередь экспериментальным опытом, который приобретается в лаборатории, то хроматографические методы могут особенно успешно применять- [c.9]

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

Пиролиз полимера лучше всего проводить в вакууме при определенной температуре. Для идентификации образующихся продуктов можно использовать те же методы, какие применяют при анализе органических веществ (см. гл. 9). Полезно сочетание пиролиза с последующим газо-хроматографическим, масс-спектрометрическим или ИК-спектрометрическим анализами. [c.220]

Во всем мире растет выпуск приборов для жидкостной хроматографии, стремительно увеличивается численность работников науки и производства, использующих этот метод для решения своих конкретных задач. В такой ситуации крайне необходима литература, позволяющая ознакомиться с основами теории и закономерностями хроматографии, наиболее значимыми в практической работе. Указанным вопросам посвящены главы 1—4 настоящего издания. В главе 5 освещены вопросы аппаратурного оформления метода, даются рекомендации по приемам практической работы и рациональному проведению эксперимента. В главе 6 показаны пути решения некоторых типичных аналитических проблем, характерных для химии лекарственных веществ, других продуктов органического синтеза. Наконец, в справочной главе 7 в компактной форме обобщены литературные сведения о методах жидкостного хроматографического анализа лекарственных веществ. [c.6]

Активированные угли. Для хроматографического анализа смесей веществ, принадлежащих к одному гомологическому ряду, наиболее подходящим адсорбентом являются активированные угли, выпускаемые под различными марками. Для повышения дисперсности адсорбирующей поверхности и освобождения пор адсорбента от смолистых веществ угли подвергаются специальной обработке, которая и называется активированием. Уголь прокаливается при температуре около 900° С, затем экстрагируются смолы органическими растворителями с" последующим удалением растворителей прокаливанием и окислением поверхности угля и органических веществ в его порах газообразными окислителями. [c.24]

В случае разделения смесей очень сложного состава используют двумерные комбинированные методы тонкослойной хроматографии после завершения хроматографического разделения в одном направлении проводят еще одно хроматографическое разделение в перпендикулярном к первоначальному направлении с использованием элюента другого состава. При анализе органических веществ с ионогенными группами целесообразно одно из хроматографических разделений заменить тонкослойным электрофорезом. [c.87]

Разрыв между аналитической химией, которую студент постигает как учебную дисциплину в стенах университета, и аналитической химией научных журналов или современной лаборатории должен быть небольшим. Что определяет лицо современной аналитической химии как науки Интенсивное развитие атомно-абсорбционных методов. Революция в анализе органических веществ, совершенная хроматографическими методами, особенно газовой хроматографией. Широкое использование рентгеновских и ядерно-физических методов. Интерес к ионометрии, разработке и использованию ионоселективных электродов. Внедрение электронно-вычислительных машин и вообще математизация аналитической химии. Развитие работ в области органических аналитических реагентов для целей разделения и определения металлов. Конечно, список быстро развивающихся направлений этим не исчерпывается, но почти все главные названы. И, к сожалению, многие указанные методы и направления не изучаются на кафедрах аналитической химии. Выпускник может растеряться, придя в исследовательскую лабораторию, где обычным прибором является, например, рентгенофлуоресцентный квантометр или газовый хроматограф. [c.219]

При анализе органических веществ следует, прежде чем идентифицировать какое-либо изолированное соединение, убедиться, что оно является чистым. Одной из задач газо-жидкост-ного хроматографического разделения является обеспечение этой очистки. После проведенного разделения следует вещество изолировать. [c.489]

Создатель хроматографии русский исследователь М. С. Цвет указывал на опособность фильтровальной бумаги служить субстратом для хроматографической адсорбции. Как известно, хроматографический анализ органических соединений основан на ступенчатой адсорбции растворенных веществ каким-либо адсорбентом, например окисью алюминия. [c.108]

Методы очистки и простейшие аналитические операции для анализа органических веществ в основном аналогичны применяемым для анализа неорганических веществ. Это — кристаллизация, экстракция, перегонка, фракционная перегонка, отгонка с водяным паром, хроматографическая очистка. [c.221]

Вначале хроматографию использовали для исследования биологических объектов и растворов, а в 1950-е гг. ее начали успешно применять и для анализа газовых смесей. Высокая чувствительность, скорость, точность и простота хроматографического анализа газов способствовали интенсивному развитию нефтехимии и других отраслей промышленности органических веществ. [c.127]

Для работы с капиллярными хроматографическими колонками при анализе органических веществ. Расход газа-носителя 5...10 мл/мин, порог детектирования по бензолу 10-12 г, предельная рабочая температура 400°С. Комплектуется сменными лампами водородного, криптонового и ксенонового наполнения, а также источником питания ламп. [c.80]

Русский ученый М. С. Цвет в 1903 г. открыл хроматографический метод разделения и анализа органических веществ. Он использовал для разделения способность большинства веществ в различной степени адсорбироваться на выбранном сорбенте. [c.18]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Особенно высокое место среди новых способов установления состава и строения органических соединений завоевала масс-спектрометрия. Самым эффективным средством структурного анализа индивидуальных соединений, содержащихся в различных природных смесях органических веществ, в том числе и в нефти, стала хромато-масс-спектрометрия, сочетающая большую разделяющую способность хроматографических методов и идентификационную мощь масс-спектрометрии. [c.4]

В последнее время для детального изучения масляных фракций стали применять также масс-спектроскопию и спектроскопию в ультрафиолетовой области спектра. Такие детализированные исследования весьма трудоемки. Более доступны групповой хроматографический и структурно-групповой анализы. Когда говорят о групповом составе масляных фракций, то имеют в виду лишь те группы органических веществ с более или менее общими свойствами, которые удается отделять друг от друга путем избирательной адсорбции на некоторых адсорбентах. [c.69]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Данные хроматографических анализов органического вещества из пород свиты Нансач (колонки были заполнены силикагелем) [c.225]

Для качест1 ениого анализа органических веществ очень важными являются приборы, сочетающие хроматографическое разделение (хроматограф) с масс-спектрометр и ч ее ким определением (масс-спектрометр),— х[)омато-масс-с1К Ктрометры, которые обычно связаны с ЭВМ, В таких приборах имеется картотека органических вепхеств с определенными массовыми числами. Особый интерес такие приборы представляют, наиример, для определения малых количеств летучих веществ в воде. В картотеке такого прибора имеются характеристики многих веществ со своими [c.629]

В анализе органических веществ не потерял своего значения элементный анализ на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. В настоящее время элементный анализ проводится в основном с применением автоматических анализаторов. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень малые навески вещества (0,1—0,3 мг) и получать готовые данные о щюцентном содержании элементов за 8—10 мин. Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и фугими инструментальными приемами окончания анализа. Разработаны [c.474]

Предложены новые методы элементного анализа органических веществ хроматографическое определение кислорода, хромато-кулонометрическое углерода, водорода, азота, хромато-ковдуктометрическое серы и галогенов. [c.338]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]

Лускина, Сявцилло, Терентьев и Туркельтауб 5] проводили сожжение органического вещества в присутствии окиси меди в замкнутой трубке (кварц) при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сожжение продолжалось 10 мин. при температуре 700° С. Продукты сожжения вытесняли током гелия на хроматографическую колонку. Средние отклонения при анализе органических веществ состава СНО составляли для углерода 0,4 абс. %, для водорода 0,16 абс. %. [c.116]

Анализ ОеН4 проводят при 30°С на колонках (4,0 м-8 мм + 3,2 м-6 мм), заполненных 20% сквалана на кирпиче ИНЗ-600 при скорости азота 40 мл/мин. На первой колонке отделяют ВаНе, 51Н4 и ОеН4 от органических примесей и подвергают их затем термическому разложению, органические вещества улавливают в охлаждаемой ловушке и затем разделяют их на второй колонке [45]. При анализе органических веществ в диборане и моногермане можно использовать предварительное термическое разложение последних. Так, диборан удаляют из смеси с углеводородами путем его термического разложения при 400°С в кварцевой трубчатой печи, установленной перед хроматографической колонкой. Углеводороды при этих условиях не разла- [c.169]

Очередной сборник Газовая хроматография (вып. 4) посвящен в основном хроматографическим методам анализа. Он содержит 37 статей и состоит из пяти разделов. В первом разделе опубликованы материалы о выборе неподвижных фаз и носителей. Представляет интерес статья Иоган-сена А. В. и Сёминой Г. Н. по индексам удерживания хлор-производных углеводородов. В раздел Детекторы включены работы по ионизационным методам детектирования постоянных газов и органических соединений. Методика хроматографического анализа неорганических веществ. (например, фторидов азота), окисей олефинов, аминов, спиртов, альдегидов определения сложного состава бензинов и установления структуры органических соединений с использованием реакционной газовой хроматографии приведена в третьем разделе. В разделе Анализ примесей помещены статьи по вопросам анализа примесей углеводородов в постоянных газах, примесей сточных вод, повышения чувствительности [c.3]

Сочетание газовой хроматографии и спектральных. методов для анализа органических веществ. 1. Описапие и свойства препаративных хроматографических колонн. [c.42]

Сконс1руирована установка для термического анализа полимеров и других органических соединений в вакууме или инертной атмосфере в области 80 873 К. Чувствительными элементами служат хромель-копелевые термопары. Точность определения температу[)ы составляет 0,5%. Термограммы записываются компенсационным двухкоординатным самописцем. Для повышения чувствительности ЭДС дифференциальной термопары усиливается фотокомпенсационным микровольтмнкроамперметром. Нагревание системы по линейной программе осуществляется с помощью тиристорного терморегулятора и программатора температуры, который позволяет варьировать скорость нагрева от 0,008 до 0,170 К-с-. Отклонение от линейности не превышает 1%. Предложена уДобная форма тиглей для загрузки прессованных образцов. Для веществ, разлагающихся на воздухе, применяются специальные герметичные тигли. Установка приспособлена для отбора и последующего хроматографического анализа газообразных веществ, выделяющихся из образца в процессе нагрева. Ил. 2. Библ. 22 назв. [c.105]

Добавленное вещество диссощшрует полностью необходимый для разделения противоион адсорбируется на привитых группах ХМК, создавая адсорбированный монослой, причем заряженная часть адсорбированных молекул находится на поверхности, обращенной в сторону подвижной фазы. Диссоциированные молекулы анализируемого вещества вступают во взаимодействие с заряженной поверхностью сорбента, образуя ионные пары. Вещества, неспособные к диссоциащга, удерживаются в колонке слабее, чем диссоциирующие соединения, образующие ионные пары. Этот метод широко используется в хроматографическом анализе органических кислот и оснований, так как в обычном обращенно-фазовом варианте такие соединения часто невозможно разделить. [c.407]

Явление адсорбции было открыто во второй половине XVIII века. Шееле в 1773 г. в Швеции и Фонтана в 1777 г. во Франщш наблюдали поглощение газов углем, а Т. Е. Ловитц в 1785 г. в России наблюдал поглощение углем органических веществ нз водных растворов. Явление адсорбции газов активным углем было использовано Н. Д. Зелинским при создании противогаза для защиты от отравляющих веществ, применявшихся во время первой империалистической войны,—в противогазе пары отравляющих веществ хорошо адсорбировались из тока воздуха активным углем. Разделение веществ на основе их различной адсорбируемости широко используется в настоящее время как в промышленности, так и для аналитических целей. Впервые возможность использования адсорбции смесей для их анализа была открыта М. С. Цветом в 1903 г. в Варшаве, который применил адсорбенты для разделения окрашенных биологически активных веществ и в связи с этим назвал этот метод хроматографическим адсорбционным разделением смесей. В настоящее время хроматографические методы широко используются для анализов сложных смссей и для автоматического регулирования технологических процессов (см. Дополнение). [c.437]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. Мартином и Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной фазой —органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спирто-бен-зольный раствор образца и оставляют не 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограм1ла, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.91]

О. Самуэльсон. Применение ионного обмена в аналитической химии. Издатинлит, 1955, (296 стр.). В книге изложены методы хроматографического анализа, основанные в значительной части на собственных исследованиях автора и его сотрудников. Приведен краткий исторический обзор применения неорганических и органических ионитов, описаны основные свойства ионообменных смол, рассмотрены теории ионного обмена и техника его применения в аналитической химии. Описаны примеры разделения и открытия ионов различных металлов, анионов, углеводородов, алкалоидов, ан гибио-тиков, витаминов и ряда других органических веществ. Описано применение метода для исследования растворов комплексных соединений. [c.489]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов. Хроматографический анализ. Госхимиздат, 1955, (207 стр.). В книге описаны теория и методы хроматографического анализа, аппаратура и типы адсорбентов. Рассмотрено применение хроматограф 1и для качественного и количественного анализа неорганических веществ и использование ее для разделения и исследования ряда органических соединений. Приведены примеры применения хроматографии в промышленности и в техническом анализе. В конце каждой глявы приведен список литературы. [c.489]