Линии аналитические

Количественный атомно-эмиссионный спектральный анализ основан на том, что теоретически существует линейная корреляция между логарифмом отношения интенсивностей линий аналитической пары и логарифмом относительной концентрации определяемого элемента и элемента сравнения. Однако линейная корреляция между почернением 5 и логарифмом интенсивности 7 соблюдается только для области нормальных почернений характеристической кривой. Поэтому и уравнение (14.60) корректно применять лишь в пределах этого линейного участка. [c.404]

Фотометрирование заключается в уравнивании интенсивностей спектральных линий аналитической пары при помощи фотометрических клиньев. Для этого записывают показания шкалы фотометрического клина для менее яркой линии, поставив шкалу на ближайший округленный отсчет (например 30), и остав- [c.24]

Оценку массовой доли определяемых элементов производят на основании спектроскопических признаков линий аналитической пары (табл. 3.1 и 3.2). В таблицах принята следующая схема записи оценок соотношения яркости двух линий = (сравниваемые линии равны по интенсивности), > или < (линия определяемого элемента ярче или слабее, чем линия сравнения), или (линия определяемого элемента немного сильнее или немного слабее линии сравнения), или <К (линия определяемого элемента много сильнее или много слабее линии сравнения). [c.103]

Плотность почернения. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. На пластинке получается ряд линий, степень почернения которых зависит от интенсивности снятых спектральных линий. Коли- [c.227]

Для уточнения содержания цинка выводят в поле зрения синюю область спектра, где расположена вторая характерная группа линий цинка. Пользуясь спектроскопическими признаками, оценивают массовую долю цинка. Сравнение яркостей линий аналитической пары необходимо производить в первые 20—25 с горения дуги, так как яркость линий цинка ослабевает со временем. [c.103]

Марганец определяют при тех же параметрах дуги переменного тока. Для анализа используют две группы линий, расположенных в синей области спектра. В случае содержаний марганца более 10 % применяют третью группу линий в желто-зеленой области спектра. Сравнение яркостей линий аналитической пары осуществляют после 10—15 с обжига образца. [c.103]

Метод трех эталонов. Предложено много методов определения функциональной зависимости разности почернений линий аналитической пары от концентрации определяемого элемента в исследуемой пробе, но одним из наиболее распространенных является метод трех эталонов. Сущность метода заключается в следующем. Готовят три образца (эталоны) исследуемого вещества, например сплава. Содержание определяемого элемента в эталонах должно быть точно известно, и качественный, и количественный состав эталона должен близко совпадать с составом исследуемого вещества. [c.229]

Для перехода от относительной интенсивности линий аналитической пары к концентрации определяемого элемента можно пользоваться уравнением (1). [c.227]

Уравнение (2а) показывает, что мел<ду логарифмом относительной интенсивности линий аналитической пары и логарифмом концентрации определяемого вещества существует линейная зависимость. Чтобы пользоваться уравнением (2а) для нахождения концентрации определяемого [c.227]

Вывод основного уравнения для фотографических методов количественного спектрального анализа. Воспользовавшись выражением (30.13), почернение линий аналитической пары можно записать [c.680]

При работе на стилоскопе СЛ-П с фотометрическим клином в поле клина выводят ту из линий аналитической пары, которая имеет большую яркость. Шкала клина имеет деление от О, которое соответствует наиболее темному месту клина, до 100 — соответствующему прозрачному месту. Свет, проходящий через темное место, сильно ослабляется, тогда как при прохождении через прозрачное место ослабления не происходит. Если одна из линий (например, линия сравнения) во всех образцах ярче другой, то вместо относительной интенсивности можно прямо брать условные деления шкалы клина. Если в одних образцах ярче аналитическая линия, а в других — линия сравнения, то пользуются формулой 100 — а, когда ослабляют аналитическую линию, и а— 100, когда ослабляют линию сравнения а — деление шкалы клина при равной интенсивности обеих линий. [c.156]

Уравнение (10а) показывает, что разность почернений линий аналитической пары связана с концентрацией определяемого элемента прямолинейной функциональной зависимостью. [c.229]

Метод одного стандарта. Метод трех стандартов упрощается, если интенсивности спектральных линий аналитической пары одинаковы, т. е. AS = 0. Из основного уравнения (7.11) получаем [c.108]

В фокальной поверхности камерного объектива расположен фотометр, оптическая система которого (рис. 87,е) вторично строит изображение спектра перед окуляром. Фотометр позволяет ослаблять в случае необходимости любую из линий аналитической пары. Кроме того, можно сближать между собой в поле зрения аналитическую пару линий, что позволяет значительно повысить точность измерений. [c.122]

ПФД устанавливается на аналитический блок потребителем на место левой ячейки ДИП, при этом корпус фотоумножителя направлен влево. Электрическое питание (+600 В) подается кабелем к разъему Питание от общей колодки питания ионизационных детекторов. Сигнал детектора подается на вход электрометра высокоомным кабелем от разъема Сигнал . Трубки для подачи водорода и воздуха в ДПФ подключаются к соответствующим газовым линиям аналитического блока вместо тру(5ок снятой [c.130]

В большинстве случаев в количественном спектральном анализе используют прием, основанный на измерении относительной интенсивности, т. е. отношения интенсивности спектральных линий определяемого элемента /, и элемента сравнения /2, которые составляют аналитическую пару линий. Линия определяемого элемента должна быть концентрационно чувствительна, на линии аналитической пары не должны накладываться линии других элементов, присутствующих в пробе. Обе линии аналитической пары должны быть гомологичны, т. е. принадлежать либо возбужденным атомам, либо ионам, иметь близкие потенциалы возбуждения и находиться близко в одной спектральной области. В качестве линии сравнения обычно используют слабую линию элемента основы анализируемого металла, не реагирующую на колебание его содержания в пробе. При анализе горных пород, промышленных растворов используют линию специально вводимого во все пробы точного количества элемента, который не содержится в анализируемом материале (внутренний стандарт). [c.674]

Считая концентрацию элемента сравнения или внутреннего стандарта величиной постоянной, относительную интенсивность линий аналитической пары можно записать следующим образом [c.675]

Уравнение (30.18) показывает связь между интенсивностью линий аналитической пары и их почернений с учетом свойств фотографической эмульсии — фактором контрастности у. [c.680]

Уравнение (30.19)- это уравнение градуировочного графика в системе координат А5 —1 С (рис. 30.16), который прямолинеен в тех случаях, когда почернения линий аналитической пары находятся в области нормальных почернений характеристической кривой фотографической эмульсии. В количественном анализе допустимо также применение спектральных линий, почернение которых попадает в область недодержек. Тогда-на градуировочном графике может появиться изгиб. [c.680]

Метод трех эталонов и его разновидности. Сущность метода трех эталонов заключается в том, что для проведения анализа на одну пластинку фотографируют спектрограммы стандартных и анализируемых образцов. По результатам фотометрирования линий аналитических пар этих образцов строят градуировочный график в системе Д5 — 1дС. График пригоден для анализа только тех образцов, которые сняты на этой же пластинке. [c.682]

Выведенная выше формула (30.19) для фотографических методов количественного анализа является аналитическим выражением градуировочного графика для метода трех эталонов. Она справедлива для области нормальных почернений характеристической кривой фотографической эмульсии. Поэтому при анализе по этому методу линии аналитических пар должны иметь одинаковые значения у. Нарушение их равенства может исказить ход графика и вызвать погрешности определения. [c.682]

Переводной множитель К может быть определен путем дополнительного фотометрирования линий железа в спектре сплавов на железной основе (Fe 272,489 нм и Fe 282,32 нм). Для этого фотометрируют линии аналитических пар и указанных линий железа на основной пластинке и те же линии на пластинке с анализируемыми образцами. После несложных преобразований находят величину [c.686]

Оптические плотности линий аналитической пары обычно записывают следующим образом [c.688]

Рассматривая спектрограммы с помощью спектропроектора, измерительного микроскопа или лупы, очень легко установить равенство почернений ступеней аналитической пары. Если значения оптической плотности неослабленных ступеней аналитической пары не равны, то 5] Ф 82. Но всегда можно установить равенство оптических плотностей линий аналитической пары, если ослабить их в а раз, наприме > [c.688]

Два световых потока от линий аналитической пары (/] /2), ослабляясь соответственно в аз и 5 раз, дают в ступенях 3 и 5 одинаковую интенсивность, о чем свидетельствует равенство их почернений (5,, 3 = 52,5). Зная степень пропускания этих ступеней ослабителя (см. табл. 30.3), можно, исключив свойства фотографической пластинки, оценить отношение первичных интенсивностей линий аналитической пары [c.690]

Этот график в логарифмических координатах представляет собой прямую линию, аналитическое выражение которой [c.74]

Интенсивность линий зависит также от режима работы источника возбуждения, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и других причин. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность линий, в связи с чем количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности, недостаточно точен. Для получения количественных определений с меньшей ошибкой пользуются отношением интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения (внутреннего стандарта), вводимого специально в анализируемую пробу в определенном количестве. Пару линий, используемую в количественном спектральном анализе, — линию определяемого элемента и линию элемента сравнения — называют гомологической или аналитической парой. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. При этом получают ряд линий, степень почернения которых на фотопластинке зависит от их интенсивности. Количественно почернение фотопластинки принято измерять величиной плотности почернения (5), которую вычисляют по, формуле [c.324]

Процедура построения графика проста, В спектрах образцов сравнения с концентрациями си сг,.,,, измеряют разность почернений линий аналитической пары А52, .Д5 , по которым и строят прямую (рис, 14.34). [c.405]

Наиболее достоверной визуальной оценкой является оценка равенства интенсивностей аналитической линии и линии сравнения. Можно также довольно точно установить большую или меньшую яркость аналитической линии относительно линии сравнения, но определить, во сколько раз та или иная линия слабее (ярче) другой, на глаз невозможно. Трех признаков (обе линии равно интенсивны, аналитическая линия слабее линии сравнения, аналитическая линия сильнее линии сравнения) иногда оказывается недостаточно для анализа в требуемом интервале концентраций. В этом случае выбирают дополнительные пары линий, причем даже в различных областях спектра. Оценки интенсивностей линий аналитических пар для разных концентраций сводят в таблицы. [c.411]

Стилометрический анализ отличается от стилоскопического наличием дополнительного устройства, позволяющего ослаблять до нужной величины более яркую линию аналитической пары. Это достигается применением клинообразных фильтров или поляризаторов. Кроме того, в стилометрах имеется возможность сближать в поле зрения сравниваемые линии. [c.75]

Процедура построения графика проста. В спектрах образцов сравненмя с концентрациями С], Са,. .., С измеряют разность почернений линий аналитической пары Д5 , Д5г,. .., [c.85]

Рис. 3.24. К методу фотометрического интерполирования а — схематическое представле-вне линий аналитической пары б — характеристические кривые для лиянй аналятвче-сков пары

Для другого образца сравнения (с другим значением Сх) равенство почернений будет достигаться уже длл другой комбинации ступенек и соответственно получим другое значение ц(1х11г). Определив таким образам относительную интенсивность линий аналитической пары по спектрам нескольких образцов сравнения, можно построить постоянный градуировочный график (/ //,) = С.г) для каждого элемента и с его помощью далее определять неизвестные концентрации элемента в анализируемых пробах. [c.120]

Например, если нужно определить от 0,01 до 1% меди в алюминие-вом сплаве, готовят три образца алюминиевого сплава с содержанием меди 0,01 0,5 и 1%. На одну пластинку фотографируют спектр анализируемого образца и спектры эталонов. Определяют, как было указано выше, значение разности почернения" линий аналитической пары в спектре каждого эталона Д5ь Д5з и значение AS разности почернения линий аналитической пары в спектре исследуемой пробы. На одной оси координат наносят значение Д5ь Д5а, Д5з, а на другой оси — значения логарифмов соответствуюи1их концентраций Си i, Сз. По полученным точкам строят калибровочный график, который имеет вид прямой. Зная Д5ж, можно по этому графику определить концентрацию С определяемого элемента в исследуемой пробе. [c.229]

При стилометрическом анализе относительную интенсивность измеряют ослаблением той линии аналитической пары, которая более интенсивна до тех пор, пока интенсивности линий не станут равны. Зная, во сколько раз пришлось ослабить линию, тем самым находят относительную интенсивность аналитической пары. Так, если аналитическая линия была в два раза ярче линии сравнения, то ее надо ослабить в два раза, чтобы интенсивности обеих линий сравнялись. Равенство интенсивностей устанавливается визуальным наблюдением. Чем точнее удается определить равенство интенсивностей линии, тем больше точность определения относительной интенсивности. [c.156]

Стилометрический метод. При стилометрическом анализе достаточно использовать только одну аналитическую пару линий. Относительную интенсивность измеряют ослаблением той линии аналитической пары, которая более интенсивна до тех пор, пока интенсивности линий не станут равны. Чем точнее удается определить равенство интенсивностей линий, тем больше точность определения относительной интенсивности. [c.265]

Количественное определение более достоверно, если определение проводить по аналитической паре линий с помощью приборов, называемых стиломет-рами. В этих приборах имеются приспособления, позволяющие устанавливать рядом далеко отстоящие линии аналитической пары и ослаблять их интенсивность с помощью фотометрических клиньев. Количественный анализ проводят по аналитическим кривым, построенным по стандартным образцам. [c.676]

В фотографических методах спектры анализируемых и стандартных образцов снимают на фотографическую пластинку. После ее проявления, фиксирования, промывания и высушивания с помощью специальных приборов — денситометров или микрофотометров — определяют оптические плотности почернения линий аналитических пар. По результатам фотометрирова-ния строят градуировочные графики в системе разность оптических плотностей почернения аналитической пары — логарифм концентрации и по ним определяют содержание элементов в анализируемых образцах. [c.676]

Для повышения точности определения целесообразно проводить трехкратную съемку спектрограмм эталонов и анализируемых образцов, а для построения градуировочных графиков применять не менее трех стандартных эталонов. Проявленную, отфиксиро-ванную и высушенную пластинку со спектрограммами эталонов и образцов фотометрируют с помощью денситометра или микрофотометра, измеряя оптическую плотность почернения линий аналитических пар определяемых элементов. Спектрограмму устанавливают эмульсией вверх на предметном столике микрофотометра МФ-2 (рис. 30.17) так, чтобы на экране прибора деления шкалы читались слева направо. На экран выводят ту часть спектра, где расположена ана- [c.682]

Линией сравнения нередко является линия основного компонента пробы или линия элемента-добавки. Аналитическая линия и линия сравнения составляют ана штическув па у. Дяя обеспечения точности линии аналитической пары долкны быть гомологичными, т.е. должны иметь близкие потенциалы возбуждения, интенсивности, длины волн. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология