Спектральные аналитические линии спектры

Следует указать, однако, что частотно-селективные аналитические спектральные установки обладают меньшим разрешением по сравнению со спектрографами тех же оптических параметров. В процессе сканирования на фотоумножитель поступает информация с участка спектра, на котором укладывается изображение аналитической линии и двойная ширина сканирующей щели. Это увеличивает в известной мере опасность помех со стороны соседних с аналитической линий спектра или молекулярных полос. [c.23]

Приближенный количественный метод спектрального анализа минерального сырья на 40—50 элементов, в том числе на цирконий и гафний, предложен Клером [131]. Перед щелью устанавливают ступенчатый ослабитель и подсчитывают число ступенек в аналитических линиях на спектрограммах. При фотографировании спектров эталонов и просмотре спектрограмм устанавливают графическую зависимость между логарифмом концентрации и числом появившихся ступенек аналитической линии. Спектры рекомендуется фотографировать на спектрографах ИСП-28 или КСА-1- Спектры обычно возбуждают в угольной дуге переменного тока. Указанная автором чувствительность определения циркония и гафния составляет около 0,01%. [c.170]

Почернение темного фона в спектре налагается на почернение аналитической линии, поэтому для выявления истинного почернения аналитической линии необходимо произвести учет (вычитание) фона. Интенсивность фона измеряется на микрофотометре с одной и другой стороны аналитической линии, допуская, что полученные средние результаты соответствуют интенсивности фона под изображением спектральной (аналитической) линии. [c.126]

Значительное развитие, особенно в связи с появлением ИСП-источника, получили сканирующие спектрометры. В приборах этого типа один из детекторов излучения находится в фиксированном положении и измеряет интенсивность линии элемента сравнения, а другой перемещается вдоль спектра и измеряет интенсивность линий, заданных аналитической программой. Применение новых электромеханических средств и микропроцессорного управления придали необходимую гибкость и оперативность системам сканирования, обеспечивающим быстрое перемещение от одной спектральной линии к другой и автоматическую остановку выходной щели на заданных аналитических линиях. [c.72]

Элементу 2п принадлежат линии во всех трех исследуемых областях спектра. Поэтому необходимо аналитические линии Zn сравнить с теми, которые видны в спектре образца. Следует посмотреть по таблицам спектральных линий (см. приложение [c.199]

Основы качественного спектрального анализа изложены ранее (см. книга I, гл. III, 9). Интенсивность линий спектра элемента зависит от концентрации этого элемента в исследуемой пробе, поэтому с уменьшением концентрации интенсивность многих линий настолько уменьшается, что их нельзя различить. Для открытия элементов пользуются так называемы.ми аналитическими линиями, или последними линиями- , которые можно обнаружить в спектре исследуемой пробы при предельно малой концентрации открываемого элемента. Например, последней линией в спектре натрия является линия, длина волны (л) которой равна 5890 А. Эта линия исчезает в спектре исследуемой пробы, когда концентрация натрия становится меньше 10 %. Перечень линий всех элементов приведен в спектральных атласах. [c.225]

Плотность почернения. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. На пластинке получается ряд линий, степень почернения которых зависит от интенсивности снятых спектральных линий. Коли- [c.227]

Определение железа. Аналитические линии железа (в ультрафиолетовой части спектра) /. = 3020,6 /. = 3581,2 и >. = 3720,0 А. Пластинку вставляют в рамку спектропроектора ПС-18 и совмещают изображение спектра железа со спектром железа на планшете № 15 спектрального атласа (см. стр. 237). Затем, как указано в 13, в спектре эталонов и в спектре образца цинка отыскивают линию железа Х = = 3020,6 А. Несколько левее этой линии расположена линия цинка Я = 3018,4 А. Визуально оценивают интенсивность линии железа I. = = 3020,6 А в спектрах эталонов и в спектре образца цинка. Концентрация железа в исследуемом образце цинка примерно совпадает с концентрацией железа в эталоне, когда интенсивность линии железа % = = 3020,6 А в спектре образца цинка и в спектре эталона примерно одинакова. Таким же образом в спектре исследуемого образца цинка отыскивают линию железа I = 3581,2 А и линию X = 3720,0 А, пользуясь планшетом № 18. Интенсивность этих линий в спектре исследуемого образца цинка сравнивают с интенсивностью тех л е линий в спектре эталонов. [c.240]

При визуальном наблюдении спектров трудно точно определить длину волны спектральных линий. Если не удается идентифицировать аналитическую линию по ее положению относительно известных линий в спектре, то можно применить один из следующих приемов. [c.215]

Обычно отношение сигнала к фону больше всего ограничивается на какой-нибудь одной операции при спектральном анализе. Тогда для повышения чувствительности следует обратить внимание на эту стадию проведения анализа. Улучшение положения при других операциях мало сказывается на повышении чувствительности. Например, если интенсивность спектральной линии в излучении источника света значительно меньше, чем интенсивность сплошного фона внутри спектрального интервала, равного ширине линии, то никакое увеличение интенсивности линейчатого спектра по отношению к сплошному в спектральном аппарате или при регистрации не позволит выделить аналитическую линию и открыть присутствие элемента в пробе. [c.218]

При выборе аналитических линий следует учитывать имеющиеся спектральные аппараты и регистрирующие устройства. Так, например, многие элементы имеют наиболее чувствительные линии в вакуумном ультрафиолете. Если нет вакуумного спектрографа и хороших фотографических материалов для этой области, то приходится проводить качественный анализ по менее чувствительным линиям в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Это приводит, конечно, к существенному понижению чувствительности. [c.219]

Спектральный аппарат. Обычно прибор выбирают так, чтобы можно было одновременно анализировать все определяемые элементы. Если это не удается, то каждую пробу приходится последовательно анализировать на двух приборах или на одном, но при разных рабочих диапазонах спектра. При количественном анализе регистрируют только более или менее узкий участок спектра, где расположены аналитические линии. Здесь нет необходимости охватывать каждый раз широкую область спектра. [c.263]

В фотоэлектрическом методе регистрации соотношения интенсивностей спектральных линий определяемого элемента и элемента сравнения осуществляют с помощью квантометров. Металлическую пробу, состав которой следует определить, укрепляют в штативе, она служит одним из электродов, между которыми с помощью генератора возбуждается электрический разряд. Спектральный прибор разлагает излучение в спектр. Аналитические линии выделяются с помощью выходных щелей, установленных в фокальной плоскости спектрального прибора. Световые потоки линий проецируются на катоды фотоэлектронных умножителей, фототоки которых заряжают накопительные конденсаторы, и измеряются электронно-регистрирующим устройством. Выходной регистрирующий прибор выдает показания в виде логарифма отношения интенсивностей линий определяемого элемента и элемента сравнения. Аналитические графики строят в виде зависимости показания прибора от логарифма концентрации определяемого элемента в эталонах. [c.690]

Пламенная фотометрия — раздел атомно-эмиссионного спектрального анализа. Основой метода является возбуждение в пламени спектра определяемого элемента и непосредственное измерение интенсивности свечения аналитической линии. [c.693]

Пример 5. Для количественного определения содержания элемента Z в пробе использован метод эмиссионного спектрального анализа с фотографической регистрацией спектра. Плотность почернения аналитической линии элемента Z на фотопластинке Sz = 0,5. На этой же пластинке снят спектр эталона, содержащего искомый элемент Z в концентрации Сэт = 10 %. Плотность почернений линии элемента Z в эталоне S = 0,32. Приняв предельную относительную погрешность в определении концентрации эталона р = 0,03 (3%), а предельные абсолютные погрешности определения значений плотности почернения С2, пр J,, пр 0,03, оценить относительную предельную погрешность ре [c.123]

Спектральные методы определения алюминия нашли очень широкое применение при анализе металлов, сплавов и других материалов. Аналитические линии алюминия, используемые при спектральном. анализе, находятся в ультрафиолетовой области спектра. В табл. 13 приведены основные чувствительные линии алюминия. Наиболее чувствительные линии алюминия в дуге — линии с к = = 3961,531 3944,031 и 3082,161 А. Из них чаще всего пользуются линиями с X = 3082, 16 и 3961, 53 А. Самые чувствительные линии [c.147]

Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2%-ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура 1=0,15 мгн, С=0,01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8—9 а. Дуговой промежуток — 2 мм. Лантан служит внутренним стандартом. Аналитические линии приведены в табл. 51. [c.370]

Интенсивность линий зависит также от режима работы источника возбуждения, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и других причин. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность линий, в связи с чем количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности, недостаточно точен. Для получения количественных определений с меньшей ошибкой пользуются отношением интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения (внутреннего стандарта), вводимого специально в анализируемую пробу в определенном количестве. Пару линий, используемую в количественном спектральном анализе, — линию определяемого элемента и линию элемента сравнения — называют гомологической или аналитической парой. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. При этом получают ряд линий, степень почернения которых на фотопластинке зависит от их интенсивности. Количественно почернение фотопластинки принято измерять величиной плотности почернения (5), которую вычисляют по, формуле [c.324]

Разность плотности почернения аналитической пары линий Д5 = 5 — 2 (где 5 — почернение линий определяемого элемента и 2 — линии сравнения) служит.мерой относительной интенсивности этих двух линий. Связь между Д5 и концентрацией определяемого элемента находят, фотометрируя линии спектров эталонных образцов, в которых элемент, подлежащий определению, содержится в различных, но точно известных концентрациях, Существует большое количество различных вариантов фотографического метода спектрального анализа, приспособленного к особенностям разнообразных аналитических задач. Для анализа радиофармацевтических препаратов, представляющих собой водные растворы радионуклидов без [c.324]

Спектральное определение серы в арсениде индия с чувствительностью 1-10 % проводят при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде полого катода [342]. Определение ведут по методу трех эталонов с использованием аналитических линий серы 5473,63 и 5453,88 А. [c.150]

Чувствительность прямых методов спектрального анализа обычно невысока (0,01—0,001%) предложены спектральные методы с предварительным концентрированием. Так как спектральный анализ теллура затруднен тем, что его аналитические-линии лежат в области спектра, труднодоступной для регистрации обычными приборами, повышение чувствительности его определения достигается тем, что в пробу вводят иод, который в условиях дугового разряда образует летучий иодид теллура [396]. [c.219]

Примеси А1, А", Bi, d, Сг, Си, Fe, In, Mg, Md, Ni, Pb, Sb, Ti и Zn определяют методом спектрального анализа путем измерения относительной интенсивности аналитических линий элементов-примесей и внутреннего стандарта (Со) в дуговом спектре остатка, полученного после выпаривания определенного объема анализируемой жидкости [178]. [c.213]

При спектральном определении кальция в боре мешает интенсивный молекулярный спектр, который маскирует аналитические линии многих элементов. Природа фона обусловлена излучением образуюш ихся в разряде окислов бора. Молекулярный спектр и сплошной фон ослабевают, если в качестве источника возбуждения спектра пользоваться дугой в токе азота [180] или аргона [295] при силе тока 14—15 а. Анализ в атмосфере инертного газа увеличивает чувствительность определения от 10 до 10 %. [c.119]

Выведение очень слабой, плохо отличимой от фона аналитической линии на и ель нерегистрирующего микрофотометра следует производить не по максимуму почернения, а с помощью репера. Часто в качестве репера используют какую-либо постороннюю, отчетливо видимую спектральную линию, расположенную недалеко от аналитической линии и присутствующую на всех спектрограммах. Однако измерения от такого репера не всегда обеспечивают необходимую точность. Более точным является выведение измеряемой линии на щель с помощью спектра сравнения, содержащего отчетливую линию определяемого элемента и снятого рядом с исследуемым спектром через ступенчатую диафрагму. (Правда, в этом случае возрастают затраты времени и фотоматериалов.) Один из вариантов такого способа заключается в фотографировании точечного спектра сравнения непосредственно на место исследуемой спектрограммы, что осуществляют с помощью щелевой диафрагмы [430]. Измерение почернения аналитической линии в исследуемом спектре производят после выведения на щель фотометра опорной точки аналитической линии спектра сравнения. Этот прием наиболее эффективен при фотографировании высоких спектров анали-аируемых проб. (При фотографировании спектров сравнения не следует забывать об опасности загрязнения последующих анализируемых проб определяемыми элементами.) [c.58]

Третий вопрос заключается в том, что, если необходимо измерять интенсивность спектров этих компонентов при помощи того же прибора, который используется для измерения спектра смесей, то следует обязательно учитывать отклонения от закона Ламберта-Бера. При спектральном анализе смесей длииу кюветы и концентрации материала необходимо выбрать таким образом, чтобы ник аналитических линий спектра находился в пределах 20—50% пропускания и был по возможности близок к 37%, когда достигается максимальная точность определения. [c.308]

В определенных интервалах коицентрации данного элемента для данной аналитической линии существует линейная зависимость между почернением аналитической линии и логарифмом концентрации элемента. Спектральными методами концентрацию искомого эл( мента определяют по почернению выбранной аналитической линии. Определение проводят на кварцевом спектрографе ИСП-22. Источником возбуждения спектров служит дуга переменного тока, питаемая от генератора РС-9 с угольными электродами диаметром 6 мм почернение линий измеряют на нерогистрирующем микрофотометре Цейса. [c.688]

Выпускают фотоэлектрические спектрометры двух типов сканирующие и многоканальные. Приборы первого типа имеют на выходе щель, иа которую последовательно выводят аналитические линии всех определяемых элементов, что ограничивает скорость анализа. Для одновременного определения содержания всех элементов в анализируемой пробе необходимо из спектра выделить соответствующее число линий разных элементов. Для этого в фокальной поверхности спектрального прибора устанавливают соответствующее число выходных щелей. Прибор такого типа называют иолихроматором или кваитометром. [c.70]

Полученные спектрограммы рассматривают, пользуясь спек-тропроектором. С помощью вспомогательного спектра железа и атласа спектральных линий находят нужные пары аналитических линий. Для определения хрома, никеля и марганца в сталях используют аналитические пары линий, приведенные в табл. 3.5 (элемент сравнения — железо). [c.121]

Чувствительность определения некоторых элементов методом фотометрии пламени незначительна, поскольку аналитические линии этих элементов лежат в ультрафиолетовой области спектра. Поэтому для возбуждения этих спектров требуется энергия, значительно превышающая энергию частиц в пламенах. Действительно, чтобы наблюдать линию испускания в ультрафиолетовой области, необходимо иметь достаточное число частиц, находящихся на начальном высоковозбужденном уровне энергии Е (длина волны линии обратно пропорциональна разнице энергий начального и конечного уровней перехода Х=кх1Е — Е2). Для метода атомной абсорбции важна заселенность нижнего, основного уровня, поэтому на чувствительность определения не влияет спектральная область, где лежат аналитические линии определяемых элементов. [c.37]

РУБИДИЙ (Rubidium, название от характерных линий спектра, лат. rubidus — темно-красный) Rb — химический элемент I группы 5-го периода периодической системы элементов Д. И. Менделеева, п. н. 37, ат. м. 85,4678. Природный Р. состоит из двух изотопов, один из которых радиоактивен. Известны 16 искусственных радиоактивных изотонон. Р. открыт в 1861 г. Р. Бунзеном и Г. Кирхгофом спектральным анализом минеральных вод. Получают Р. вместе с цезием из карналлита и лепидолита. Самостоятельных минералов не имеет. Р.— мягкий серебристо-белый металл, химически активен, самовоспламеняется на воздухе, с водой и кислотами взаимодействует со взрывом. В соединениях Р. одновалентен. Среди солей Р. важнейшие галогениды, сульфат, карбонат и некоторые др. Р. применяют для изготовления фотоэлементов, газосветных трубок, сплавов, в которых Р. является газопоглотителем, для удаления следов воздуха из вакуумных ламп соединения Р. применяют в медицине, в аналитической химии и др. [c.216]

Одна пз существенных спенифических трудностей прн проведении анализа — спектральные наложения на аналитические линии со стороны спектров основы проб. Вследствие неравновесностн ИСП прн высокой температуре в наблюдаемых спектрах проявляется значительно больн1ее число линий атомов и ионов элементов, чем в спектрах ранее описанных источников (нолый катод, искра и т. п.). Количество новых линий столь велико, что возникла необходимость опубликовать специальные таблицы, содержащие положения линий атомов и ионов, наблюдаемых в спектре испускания ИСП. Для устранения таких спектральных помех на практике используют спектральные приборы с большой разрешающей силой. [c.72]

Микрофотометр МФ-2. Внешний вид прибора и его оптическая схема показана на рис. ПО. Предметный столик с фотографической пластинкой для удобства работы расположен горизонтально. Он может перемещаться вдоль спектра с помощью микрометрического винта или свободно от руки при незакрепленном стопоре. Микрометрический винт позволяет точно выводить измеряемую линию на щель, а также измерять почернения сплошного фона всегда на одном и том же расстоянии от спектральной линии. Перемещение предметного столика вдоль спектральной линии позволяет фотометрироватьразные спектры, сфотографированные на одной пластинке, а также измерять почернения разных по высоте участков одной линии. Перемещение столика в обоих направлениях можно контролировать по шкалам, деления которых соответствуют делениям шкал спектрографа ИСП-28, — миллиметровой, которая впечатывается на пластинку, и шкалы вертикального перемещения кассеты. Это помогает быстро выводить нужный спектр и находить аналитическую линию. Для правильной установки фотографической пластинки на предметном столике имеются три винта, которые могут слегка разворачивать фотографическую пластинку вокруг трех взаимно перпендикулярных о ей. [c.172]

Для маркировки двух образцов стали по содержанию легирующих элементов применили стандартную методику эмиссионного спектрального анализа, предусматривающую трехкратное фотографирование спектра каждой пробы. ИзмереннЕле значения почернения аналитических линий даны в таблицах. В качестве внутренних стандартов принята иптенсивность линий спектра келеза. [c.118]

Спектральный прибор представляет собой поли-хроматор, который имеет 36 жестко фиксируемых выходных щелей и проецирующих систем. Конструкция обеспечивает настройку на измерение 36 различных аналитических линий и стабильное положение выходных щелей относительно спектра. На рис. 30.19 представлена его оптическая схема. В качестве диспергирующего элемента в полихроматоре использована вогнутая дифракционная решетка 1800 штр/мм или 1200 штр/мм с радиусом кривизны 2 м. Решетки изготовлены на алюминированной поверхности вогнутого зеркала из кварцевого стекла. Прибор построен по схеме Пашена — Рунге входная щель, дифракционная решетка и выходные щели размещены по вертикально расположенному кругу Роуланда. Между входной щелью и дифракционной решеткой расположено поворотное плоское зеркало. Дифракционная решетка разлагает излучение в спектр и фокусирует его по дуге АВ. [c.691]

Спектральные методы применяют главным образом для анализа примесей в металлическом плутонии и его двуокиси. Разработка этих методов наталкивается на пeцифичJS киe трудности, связанные с тем, что спектр самого плутония чрезвычайно сложен. Это часто делает невозможным непосредственное определение элементов, на аналитические линии которых налагаются мешающие линии плутония. Способы устранения этих помех будут кратко рассмотрены ниже. [c.379]

Характеристический рентгеновский спектр рения получается при прямом возбуждении образца потоком электронов. Спектр насчитывает большое количество спектральных линий К-, Ь- и М-серий, появление и интенсивность которых зависит от режима работы рентгеновской трубки [72, 499]. Главные линии рентгеновского спектра рения приведены в табл. 22 и относятся к //-серии. Аналитической линией является сильнейшая из них соответствуюш ая длине волны 1,429 А. Чувствительность определения рения по линии Ьа достигает 5 -10 г, по линии при 1,236 А — 5-10 г (в 50 мг М0О3) [1123]. Линия Ьа рения близка к линии Ка цинка [260]. По рентгеновскому спектру можно как определять содержание рения, так и проводить идентификацию его в образцах. Рентгеновский спектр рения был использован при его открытии [641, 1096]. [c.166]

Климецки и Курылович [296] разработали спектральный мотод определения 0,001—0,005% индия (и других примесей) в цинке с использованием раствора образца и эталонного раствора или же электрода из металлического цинка в форме стержней диаметром 5 мм. Спектр возбуждают в дуге переменного тока. Аналитические линии 1п 3256,1—Сг 3217,4 А и 1п 3256,1— Ъп 3018,4А. [c.217]

Введение порошковых проб в дуговой разряд воздушной струей повышает воспроизводимость аналитических линий, облегчает автоматизацию процессов анализа и регистрацию спектра. Одной из причин плохой воспроизводимости результатов анализа является различие размеров частиц анализируемых материалов, так как интенсивность линии пропорциональна величине, характеризующей полноту испарения частиц. В работе [271] было экспериментально показано, что степень испарения элементов при спектральном определении из порошковых материалов зависит от размера частиц анализируемого материала. На основании проведенных расчетов установлено,, что размер частиц материала при определении ртути в дуговом разряде при силе тока 15 а и скорости воздушной струи 2 м1сек должен составлять не более 0,16 мм. [c.124]

Многолинейный спектр хрома создает значительные затруднения при спектральном определении микропримесей в нем [269]. Исследовалась зависимость интенсивности аналитических линий В1, Со, С(1, Зп, РЬ, Си, Ре, Ъп от концентрации хрома [268]. Из данных рис. 29 следует, что присутствие хрома в количествах до 8 мг не оказывает влияния на интенсивность линий В1, 0(1, Зп, РЬ и Си, зато интенсивности линий Со и особенно Ре снижают- [c.178]

Один из методов основан на применении ИК-спектроскопии [532]. Поскольку хлор в этой спектральной области не имеет аналитических линий, используют его взаимодействие с безводньш НВг, приводящее к образованию НС1, легко определяемого при наличии стандартов по интенсивности полосы поглощения при 2778 см . Бромистый водород вводят порциями, пока на спектре смеси не появится характерный для него пик, свидетельствующий [c.210]

Спектр кремния беден спектральными линиями, но образующаяся в процессе аналитических операций SiOa дает многолинейчатый полосатый спектр. Интенсивность спектральных линий увеличивается с увеличением силы тока, но выше 10 а фон затрудняет обработку спектрограмм. Рекомендуют анализируемый образец помещать в кратер анода (прибор ИСП-22) и определять кальций по аналитическим линиям Са 3933,6 — N 4026,5 А. Анализируемый образец не перемешивают с углем, чтобы ослабить спектр N [611]. Спектральные методы анализа кремния без отделения основы характеризуются низкой воспроизводимостью, поэтому чаще всего проводят аналитическое обогащение — удаление кремния из образца в виде SiF4 [215, 248, 385]. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология