Ширина аналитической линии

Рис. 14.33. Схема способа полуколичественного анализа, основанного на измерении ширины аналитической линии

Анализ следует вести по одной из аналитических линий, приведенных в табл. 17. Выведение соответствующей аналитической линии на выходную щель спектрального аппарата может быть осуществлено с помощью градуировочной кривой для данного прибора и атласа спектральных линий для стилоскопа. Режим работы генератора ГЭУ-1 может быть выбран следующий. Дуговой разряд при силе тока 5 а. Фаза поджига 90°. Ширина входной и выходной щелей предварительно подбирается и зависит от ширины аналитической линии и соседних линий в спектре. [c.276]

Для учета фона методом измерения непрерывного спектра используют источник непрерывного спектра — дейтериевую лампу. Резонансное излучение определяемого элемента и излучение непрерывного спектра при помощи вращающегося зеркала попеременно направляют через атомные пары на фотоприемник. Источники фона поглощают в одинаковой степени оба излучения. Атомы определяемого элемента также поглощают оба излучения на длине волны аналитической линии. Но в связи с тем, что ширина аналитической линии намного меньше спектральной ширины щели, поглощение непрерывного излучения атомами определяемого элемента практически не сказывается на интенсивности непрерывного излучения. Таким образом, по разности сигналов поглощения резонансного излучения и непрерывного спектра судят об истинном содержании определяемого элемента в пробе. [c.134]

Собственная ширина аналитической линии водорода относительно вели/ка. Это позволяет изменять ширину щели спектрографа в широких пределах (0,005—0,1 мм). [c.87]

Методы, описанные в предыдущих разделах, основаны по существу на корреляции между отношением интенсивностей линий аналитической пары и концентрацией. Однако в некоторых случаях предпочтительнее для этого использовать вместо разности почернений линий аналитических пар корреляцию между разностью ширины аналитических линий и концентрацией определяемого элемента. Этот метод в основном необходим в том случае, когда почернение аналитических линий слишком велико, поскольку большие почернения (5>2) невозможно измерить с достаточной точностью. [c.63]

Рис. 5.27. Принципы количественного анализа, основанного на измерении ширины аналитической линии, в случае, когда интенсивность аналитической линии элемента сравнения ниже (а) и выше (б) интенсивности линии определяемого

Другим методом полуколичественного анализа, в котором используется ширина линии, является метод, основанный на измерении эффективной ширины линии [1, 2]. В этом методе учитывают ширину аналитической линии. В качестве сигнала сравнения используют подобранную путем изменения ширины щели йо интенсивность [c.67]

Эти помехи обусловлены наложением на линию флуоресценции спектральных линий, а также молекулярных полос, принадлежащих атомам других элементов и нх молекулярным соединениям. Это излучение, попадая на фотоприемник, может вызвать ток, величина которого во много раз превышает фототок, обусловленный флуоресценцией определяемых атомов. Для устранения влияния таких наложений существуют два основных пути увеличение разрешающей способности спектрального прибора с тем, чтобы он пропускал узкий участок спектра, соответствующий только ширине аналитической линии. Как правило, это приводит к уменьшению светосилы установки, т. е. общего количества световой энергии, пропускаемой прибором, Кроме того, такой спектральный прибор [c.49]

Ширина аналитической линии, измеренная по регистрограмме, составляла 54 мК, в то время как ширина линии равнялась 34 мК. Уширение линии связано со сверхтонкой [c.586]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор, устанавливают в рабочее положение лампу с полым катодом на медь и дают прогреться электронной системе в течение 15—30 мин. Доводят разрядный ток лампы до значения, указанного в инструкции. Устанавливают необходимые усиления, напряжения для фотоумножителя и постоянной времени. Выводят на щель монохроматора аналитическую линию меди 324,7 нм по максимальному отклонению стрелки измерительного прибора. Устанавливают измерительную стрелку на 00 по шкале пропускания Т, или на О по шкале поглощения А, изменяя ширину щели. Ширина щели не должна превышать 0,1 мм. В противном случае увеличивают напряжение тока для фотоумножителя или степень усиления. Устанавливают по ротаметрам вначале нужный расход воздуха (480 л/ч), затем пропан-бутановой смеси и поджигают пламя. Поджиг начинают несколько раньше, чем подачу горючего газа. Проверяют работу распылителя и стабильность пламени. Внут--ренний конус пламени должен иметь минимальную высоту при сохранении зеленовато-голубой окраски. Корректируют нуль прибора при распылении в пламя дистиллированной воды. Поочередно фотометрируют стандартные растворы не менее трех раз каждый, начиная с наименее концентрированного. После каждого стандартного раствора устанавливают нулевое поглощение прибора по дистиллированной воде. По результатам измерения абсорбции стандартных растворов строят градуировочный график в координатах абсорбция — концентрация меди (в мкг/мл). [c.51]

В отличие от монохроматоров, в полихроматорах вывод аналитических линий на щели осуществляют перемещением самих щелей вдоль фокальной поверхности. Полихроматоры имеют, как правило , высокую линейную дисперсию и большую длину спектра в фокальной поверхности. Это позволяет установить большое число выходных щелей. Так же, как при работе с монохроматорами, ширину выходной [c.145]

Обычно отношение сигнала к фону больше всего ограничивается на какой-нибудь одной операции при спектральном анализе. Тогда для повышения чувствительности следует обратить внимание на эту стадию проведения анализа. Улучшение положения при других операциях мало сказывается на повышении чувствительности. Например, если интенсивность спектральной линии в излучении источника света значительно меньше, чем интенсивность сплошного фона внутри спектрального интервала, равного ширине линии, то никакое увеличение интенсивности линейчатого спектра по отношению к сплошному в спектральном аппарате или при регистрации не позволит выделить аналитическую линию и открыть присутствие элемента в пробе. [c.218]

Спектрограф ИСП-28 или лучше ДФС-8. Ширина цели 0,018 мм. Трехлинзовая осветительная система, Высоту промежуточной диафрагмы выбирают с расчетом получения нормального почернения аналитических линий и небольшого фона. [c.278]

Ток в первичной цепи 0,5 а, промежуток в разряднике 1,0 мм, искровой промежуток 1,0 мм. Применяется спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,020 мм. Аналитические линии А1 3092,71 — N1 3097,12 А. [c.152]

Способ анализа по ширине линии дает заметные преимущества перед другими приемами полуколичественного анализа только в том случае, когда интенсивность аналитической линии настолько высока, что ее почернение трудно измерить (например, 5 > 2), Данным способом можно отодвинуть верхнюю границу опреде- [c.404]

Следует указать, однако, что частотно-селективные аналитические спектральные установки обладают меньшим разрешением по сравнению со спектрографами тех же оптических параметров. В процессе сканирования на фотоумножитель поступает информация с участка спектра, на котором укладывается изображение аналитической линии и двойная ширина сканирующей щели. Это увеличивает в известной мере опасность помех со стороны соседних с аналитической линий спектра или молекулярных полос. [c.23]

Как известно, до самого последнего времени преимущества спектральных аппаратов высокой разрешающей силы при попытках повысить чувствительность анализа недооценивались. Вполне естественно стремиться к увеличению разрешающей способности фотоэлектрических спектральных установок, предназначенных для работ и с любыми другими источниками спектра. Предел увеличения чувствительности задается здесь, в частности, собственной шириной и структурой аналитических линий и структурой континуума вблизи них. [c.24]

Наряду с термостатированием установки перспективно применение следящих систем, автоматически удерживающих аналитическую линию в заданном положении на выходной щели. Интересная следящая система к фотоэлектрическому стилометру предложена С. Л. Мандельштамом и реализована И. С. Абрамсоном и сотр. [31]. В основе ее лежит введенная в поле зрения прибора реперная шкала, положение и цена деления которой меняются с ростом температуры соответственно так же, как и положение и дисперсия спектра. Это дает возможность программировать положение заранее избранных аналитических линий и совмещать их с выходной щелью, управляя вращением столика с призмами сигналами световых импульсов реперной шкалы. Как показал наш опыт эксплуатации квантометра, целесообразно заменить такую шкалу спектром реперного источника со стабилизированной во времени интенсивностью узких спектральных линий, например спектром разряда в полом катоде. Ошибка совмещения вручную выходной щели и аналитической линии, излучаемой таким реперным источником спектра, составляет в благоприятных случаях 5 мк (ширина выходных щелей квантометра лежит в пределах 40—200 мк). [c.28]

Следовательно, зная и g, можно непосредственными расчетами определить функцию / зная / , нетрудно определить чисто диффракционную ширину соответствующей линии. Конечно, ввиду того что функции и g могут быть известны только численно по экспериментальным данным, а не аналитически, процесс нахождения при помощи преобразований Фурье весьма громоздок. Однако анализ существующего экспериментального материала показал, что функции и g могут быть достаточно точно аппроксимированы простыми аналитическими функциями, что очень упрощает расчетную работу. Шелл предлагает следующие формулы для аппроксимации экспериментальных кривых vi g [c.36]

Часто в качестве внутреннего стандарта используют фон сплошного спектра. Но этот прием дает хорошие результаты лишь тогда, когда фон принадлежит элементу основы или его соединениям с компонентами воздуха. Измеряемый участок должен располагаться по возможности ближе к аналитической линии и быть свободным от наложений. Почернение фона должно быть в области нормальных почернений фотоэмульсии. При использовании фона в качестве внутреннего стандарта необходимо учитывать, что при достаточно широкой щели спектрографа интенсивность фона зависит, а интенсивность линии не зависит от ширины щели, поэтому необходимо строго соблюдать постоянство ширины щели спектрографа. Кроме того, желательно работать по возможности с узкой щелью. [c.152]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

Метод амальгамирования использован при определении содержания ртути в углях. Помещают 10—200 мг образца в никелевую лодочку и сжигают в потоке кислорода при 400°С, продукты сгорания пропускают через поглотитель, заполненный золотой проволокой, в котором ртуть задерживается в виде амальгамы. Поглотителем наряду с ртутью задерживается некоторое количество паров воды, органических продуктов и сульфидов, которые вносят помехи при измерении абсорбционного сигнала. Поэтому для их удаления проводят вторичное амальгамирование. Первый поглотитель нагревают до 600—700 °С и выделившуюся ртуть задерживают вторым поглотителем. Из второго поглотителя пары ртути потоком кислорода (35 л/ч) направляются в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия Н2 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм. [c.235]

Пары образца вместе с газом-носителем входят в постоянно нагретую графитовую трубку с двух торцов и выходят через отверстие в средней части. Внутренний поток инертного газа графитовой печи отключен, а наружный поток с расходом 900 мл/мин движется. При рабочей температуре 2000 °С графитовая трубка выдерживает без разрушения 50 хроматографических исследований длительностью по 6 мин каждое. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 503 с самописцем и дейтериевым корректором фона. Аналитическая линия РЬ 283,3 нм, ширина щели 1 мм. О количестве свинца судят по высоте пиков [c.271]

В основе метода FRAME С лежит расчет коэффициентов перекрытия, а не измерение их. Преимущество расчета заключается в его гибкости, поскольку ширину и положение каждой интересуемой области можно изменять без необходимости повторных измерений. Наиболее важным является то, что эталонов не требуется. Коэффициенты расчитываются путем формального интегрирования функции Гаусса, которая модифицирована с тем, чтобы учесть эффекты, обусловленные неполным сбором заряда. Одна рентгеновская линия (кото рую мы будем называть аналитической линией) от каждого элемента сосредоточена в определенной области и используется в расчете по ме- [c.128]

При съемке спектров на спектрографах с дисперсией 2, 1 и 0,5 А фотометрируется наиболее сильная компонента аналитической линии Ве 3460,360 А. При дисперсии 4 к мм и ниже линия рения фотометрируется по всей ширине. Определение концентрации рения проводят по градуировочному графику, построенному в координатах lg (ТкеНы) — С- Линией сравнения служит линия С(1 3467,656 А, удобно расположенная вблизи линии рения. Воспроизводимость результатов анализа характеризуется коэффициентом вариации 12% [92], 14% [245,] 13% [71, 1082]. Ниже приведена методика определения рения в молибдените [92]. [c.163]

Спектры возбуждают в полом катоде, сила разрядного тока 70 ма, давление гелия 20 см, время обжига 0,5 мин., экспозиция 3 мин., фотопластинки чувствительностью 16 ед. ГОСТ, спектрограф средней дисперсии ИСП-30 (однолинзовое освещение, ширина тцели 0,03 мм). Градуировочные графики строят в координатах lg 7,— lg С по аналитической линии As 2780, 2 А. Эталоны готовят смешением растертых порошков чистой основы и элементного мышьяка. Чувствительность метода 10 % A , ошибка 15%. [c.200]

Спектр возбуждают разрядом низковольтной искры от генератора ДГ-2 при токе 3,5 о и токе питания трансформатора 0,3 а. В качестве противоэлект-рода используют медный электрод, заточенный на усеченный конус. Аналитическая линия Р 604, 305 НЛ1. Для сравнения берут линию N 594, 167 нм. Лучшая воспроизводимость достигается при большом введении фотометрических клиньев,ширине щелиО,06 лл и искровом промежутке 0,5 Стабильное излучение начинается после 30-секундного горения искры и продолжается 1,5—2 мин. Продолжительность анализа фосфористой бронзы 4—6 мин. Квадратичная ошибка единичного определения 20%, что вынуждает производить несколько независимых отсчетов. [c.149]

Выполнение определения. 20 м.г стандарта или предварительно истертого образца смешивают на часовом стекле с 20 мг буфера и количественно переносят в отверстие нижнего электрода глубиной 5 мм, диаметром 3,5 мм. Затем заполненный электрод, который служит катодом, помещают в угледержатель. Верхний электрод — анод, представляет собой угольный стержень, заточенный на конус, длиной 4 мм, диаметром 6 мм. Диаметр заточенной части 3,5 мм. С помощью шаблона устанавливают межэлектродный промежуток, равный 3 мм. Стандарты и образцы (по три навески каждого) сжигают в дуге постоянного тока при напряжении 220 в и силе тока 15 а, с экспозицией 3 мин. Освещение щели спектрографа трехлинзовое с промежуточным изображением, ширина щели спектрографа 0,008 мм, промежуточная диафрагма 2. Регистрация спектров производится на контрастные спектрографические пластинки, тип И (чувствительность 16 ед. по ГОСТу, размером 9X12). Фотопластинки проявляют в метолгидрохиноновом проявителе в течение 5 мин., промывают и фиксируют обычным способом. Затем на микрофотометре МФ-2 фотометрируют следующие пары аналитических линий Ga 2943,64 А и Sn 3034,1 А или Ga 2943,64 А и In 2932, 62 А. В качестве Бкутреннего стандарта можно использовать также фон вблизи аналитической линии галлия. [c.183]

Особое внимание привлекают работы, направленные на повышение чувствительности фотоэлектрических методов спектрального анализа. Чувствительность анализа, достигаемая при помощи квантометров и фотоэлектрических стилометров, обычно несколько ниже, чем при фотографической регистрации спектра, если разрешающие способности оптики спектрографа и оптики фотоэлектрической установки равны. Это обусловлено способом выделения неподвижных в процессе регистрации спектральных линий системой выходных щелей спектрального аппарата, а также рядом других причин. Тепловой дрейф спектра заставляет использовать выходные щели, в несколько раз превышающие по ширине изображения спектральных линий. Флуктуирующий сигнал, обусловленный фоном спектра, возрастает пропорционально ширине выходной щели. Флуктуирующий сигнал аналитической линии в рассматриваемом случае от ширины выходной щели практически не зависит. Поэтому для квантометрических установок характерно худшее по сравнению со спектрографом отношение мощностей сигналов линии и фона. [c.21]

Водную эмульсию применяют также при определении содержания в бензине марганца (обычно в форме МЦТМ). Для устранения влияния формы соединения марганца и облегчения эталонирования пробу перед переводом в эмульсию обрабатывают бромом. В мерной колбе вместимостью 100 мл к 10 мл бензина добавляют раствор брома в тетрахлориде углерода (1 1) до появления слабой красной окраски. Реакция брома с марганецорганическими соединениями экзотермическая, поэтому колбу нужно охлаждать. К бензину обычно добавляют 1,5 мл раствора брома. После 10—15 мин излишки брома удаляют легким подогревом. Затем в пробу вводят 4 мл эмульгатора марки LBH и небольшое количество воды при постоянном перемешивании до тех пор, пока не будет получена сплошная эмульсия. Для устранения пенообразования добавляют несколько капель этанола. Объем смеси доводят водой до метки. Эталоны готовят из концентрата неорганического соединения марганца, содержащего 1000 мкг/л металла. К 10 мл чистого бензина добавляют по 4 мл эмульгатора LBH и раствора марганца с таким расчетом, чтобы в рабочих эталонах было О—4 мг/л марганца. К эталонам бром не добавляют. Эмульсия с 4% эмульгатора LBH стабильна 2 месяца. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 460, аналитическая линия Мп 278,5 нм, расход воздуха 17,5 л/мин, ацетилена — 4,8 л/мнн, образца — 6,5 мл/мин, спектральная ширина щели 0,2 нм, высота наблюдения 8 делений. Предел обнаружения марганца составляет 0,05 мг/л [188]. [c.93]

Этими же авторами разработан непламенный атомно-абсорбционной метод определения малых примесей снинца в бензине после обработки проб иодом [79]. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 303 с ЭТА, модель НОА-72. Аналитическая линия РЬ 283,3 нм, ширина щели 1,0 мм, ток ЛПК [c.179]

Перед началом работы корректируют положение входной щели прибора по линии V 318,40 нм. Приготовленные эталоны и пробы анализируют на спектральной установке при следующих условиях. Сила тока дуги 5 А, верхний электрод диаметром 6 мм заточен на полусферу, частота вращения дискового электрода 3 об/мин, направление вращения дискового электрода— против часовой стрелки, размер ванночки 16x55 мм, обжиг 20 с, экспозиция 60 с, ширина входной щели 0,02 мм. Используют следующие аналитические линии (в скобках приведена ширина выходных щелей в мкм) V 318,40 нм (30), Ni [c.185]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

Для определения цинка в смазочных маслах и присадках методом пламенной ААС пробу многократно разбавляют растворителем нафтолит (смесь алканов Се—Сд). Эталоны готовят растворением в нафтолите дибутилдитиокарбамата цинка. Анализ проводят на СФМ Перкин-Элмер , модель 306 в пламени оксид диазота — ацетилен. Горелка длиной 5 см повернута на 30°, пламя бедное, расход оксида диазота 11,8 л/мин, ацетилена — 5 л/мин. Высота наблюдения 13 м,м, спектральная ширина шели 0,2 нм, сила тока ЛПК 12 мА, аналитическая линия 2п 213,8 нм. Градуировочные графики линейные до концентрации цинка 4 мг/л. При введении 1, 2, 3, 4% базового масла 5АЕ-30 в раствор, содержащий 4 мг/л цинка, абсорбционный сигнал снижается соответственно на 4, 6, 8 и 9%- Не обнаружено влияния на результаты определения цинка сульфонатов натрия и кальция, а также смеси гидроксида бария, полибутилена и алкил фенолов. Рекомендуется для получения достоверных результатов эталоны готовить на основе тех же цриса-док и базовых масел, какие содержатся в анализируемых образцах [291]. [c.191]

Описанный метод применен для определения в нефтях и нефтепродуктах бериллия на уровне 1—50 нг/г [261]. В работе исиользован СФМ Джеррел-Эш 82-532 с атомизатором RA-63. Аналитическая линия Ве 234,9 нм, ток ЛПК 12 мА, фон учитывают с помощью водородной лампы при токе 13 мА, ширина щели 100 мкм, полоса пропускания 0,33 нм, постоянная времени самописца 0,5 с, инертный газ — азот (расход 4 л/мин), расход охлаждающей воды 4 л/мин, частота ввода в атомизатор 90 с. [c.198]

В работе [204] описана методика определения содержания титана в авиационных смазочных маслах на СФМ Перкин-Элмер , модель 305В с коррозионно-стойким распылителем. В полиэтиленовой склянке смешивают 5 г пробы с 10 г МИБК, добавляют 0,15 мл смеси фтороводородной и хлороводородной кислот (1 3), энергично встряхивают 10 с и анализируют в пламени оксид диазота — ацетилен. Оптимальные расходы горючего и окислителя — соответственно 6,5 и 12,5 л/мин. Ширина щели 0,2 мм, сила тока ЛПК 40 мА, аналитическая линия Ti [c.204]

Раствор переливают в грушевидную колбу устройства длй холодного испарения и разбавляют еодой до 250 мл. До дна колбы опущен барботер. Из верхней части колбы пары ртути вместе с газом-носителем проходят через водоотделитель (пробирка размером 16X100 мм, заполненная стеклянной ватой) и поступают в абсорбционную кювету. Кювета представляет собой трубку из боросиликатного стекла диаметром 22 мм, длиной 200 мм, торцы которой закрыты кварцевыми окнами с одного конца входят, а с другого конца выходят пары ртути с газом-носителем. Циркуляция осуществляется насосом. В грушевидную колбу с раствором образца наливают 10 мл 10%-ного раствора сульфата олова (II) в 0,2 н. серной кислоте, быстро соединяют колбу с заранее собранным прибором и включают циркуляционный насос. Для измерения абсорбционного сигнала холодного пара используют СФМ Перкин-Элмер , модель 403, длина волны аналитической линии ртути 253,7 нм, ширина щели 3 мм, ток ЛПК 10 мА. Примерно через 5 мин интенсивность абсорбционного сигнала стабилизируется, его регистрируют. После этого выключают насос. [c.233]

Анализ проводят в следующих условиях ток ЛПК 4 мА, аналитическая линия РЬ 283,3 им, ширина щели 50 mkjvI, высота наблюдения 10 мм, давление воздуха 1 МПа, расход ацетилена 3,5 делений по расходомеру (состав пламени обедненный). Эталоны, содержащие 0,40 мг/мл свинца, готовят из ТЭС и ТМС (50 50), а также из смеси алкилсвинцов растворением в изооктане. После 5—10 мин прогрева прибора в колонку вводят микрошприцем исследуемые образцы или эталонные растворы с интервалом 5 мин. После каждых шести образцов вводят эталонный раствор. Объем впрыскиваемого в колонку образца зависит 0т содержания в нем свинца. При концентрации свинца 0,2— [c.268]