Уксусная кислота ледяная, получение

Хлопковую целлюлозу диспергируют в 90%-ной уксусной кислоте до получения 2—2,5%-ной суспензии, которую подают в активатор— аппарат с мешалкой. Затем на фильтре 90%-ную уксусную кислоту вытесняют ледяной. Активированную целлюлозу после отжима избыточной кислоты переводят в ацетилятор, куда поступает ацетилирующая смесь, состоящая из уксусного ангидрида, ледяной уксусной кислоты и серной кислоты. Ацетилятор представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат, внут ри которого вращается полый охлаждаемый водой шнек. Наряду с вращательным шнек совершает возвратно-поступательное дви- [c.258]

Ацетатный буферный раствор. К 197 мл 15%-ного раствора ацетата натрия приливают 3 мл ледяной уксусной кислоты. pH полученного раствора должен быть около 5. [c.154]

Охлажденную смесь разбавляют чистой ледяной уксусной кислотой до получения 0,1 н. раствора. Раствор не должен содержать избыток уксусного ангидрида. [c.375]

Для выяснения строения полученного продукта окислением дибензотиофена 30%-ной перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте был получен сульфон с т. пл. 229—230°. Литературные данные [3] т. пл. 235° 233—234°. Температура плавления смешанной пробы 228—230°. [c.159]

Окисление проводится в цилиндрических горизонтальных алюминиевых кубах, снабженных мешалками и охлаждающими змеевиками в кубы подается кислород под давлением. Сначала загружают уксусную кислоту, содержащую 0,1% ацетата марганца, играющего роль катализатора, который способствует более быстрому протеканию реакции между промежуточно образующейся гидроперекисью ацетила и ацетальдегидом. Если эта реакция протекает недостаточно быстро, например, из-за отсутствия катализатора, перекись ацетила накапливается в реакционном пространстве и происходит взрыв. К смеси кислоты и катализатора добавляют ацетальдегид, который, во избежание образования перекиси ацетилена, не должен содержать примеси СН=СН, и одновременно при 60° вводят кислород. Этот процесс приводит непосредственно к образованию 97—98%-ной уксусной кислоты (ледяная уксусная кислота), содержащей небольшое количество уксусного ангидрида, который при перегонке превращается под действием остаточной воды в уксусную кислоту. Это превращение в результате дальнейших систематических исследований было использовано при разработке метода непосредственного получения уксусного ангидрида из ацетальдегида. Изменением катализатора и режима процесса было достигнуто превращение побочной реакции в основную. [c.192]

Получение 0,1 н. раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. При охлаждении льдом и эффективном перемешивании к рассчитанному количеству ацетангидрида постепенно прибавляют столько 70%-ной водной хлорной кислоты, сколько необходимо для полного связывания воды ацетангидридом за счет его превращения в уксусную кислоту. Охлажденную смесь разбавляют чистой ледяной уксусной кислотой до получения 0,1 н. раствора. Раствор не должен содержать избыток уксусного ангидрида. [c.425]

Приборы и реактивы. Прибор для получения уксусноэтилового эфира. Воронка Бюхнера с водоструйным насосом. Баня водяная. Штатив с пробирками. Пробирка со стеклянной трубкой (воздушным холодильником). Стаканы стеклянные. Стаканы фарфоровые. Стекла часовые. Чашки фарфоровые. Ци-линдм мерные. Термометр (0—300" С). Палочки стеклянные. Щипцы тигельные. Пробки корковые. Капилляры стеклянные. Карандаши восковые для стекла. Фильтры бумажные. Уксусная кислота (ледяная). Спирт этиловый. Бензойная кислота ijHj OOH. Уксусный ангидрид (СНзС0)20. Растворы гидроксида натрия (2 н., 30, 40%-ные), азотной кислоты (пл. 1,4 г см ), серной кислоты (пл. [c.244]

Хлопковый пух диспергируют в 80%-ной уксусной кислоте до получения 2—2,5%-ной суспензии, которая поступает в активатор— аппарат с мешалкой. Затем на фильтре 80%-ную уксусную кислоту вытесняют ледяной. Активированный хлопок после отжима избыточной кислоты подают в ацетилятор, куда поступает ацетилирующая смесь, состоящая из уксусного ангидрида, уксусной кислоты и катализатора — серной кислоты.. Ацетилятор представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат, внутри которого вращается полый охлаждаемый водой шнек. Наряду с вращательным шнек осуществляет возвратно-поступательное движение. На внутренней стенке аппарата имеются зубья для перемешивания суспензии. Снаружи аппарат снабжен рубашкой, разделенной на четыре зоны. [c.320]

Анализируют две пробы. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, применяя вместо раствора эфира 10 мл ледяной уксусной кислоты. Из полученных результатов принимают среднее значение. [c.72]

Уксусная кислота ледяная с галогеновыми солями. В ступке растирают 0,5 г хлористого калия, 0,5 г бромистого калия и 0,5 г иодистого калия. Полученный порошок растворяют в 0,5 л ледяной уксусной кислоты при помешивании. [c.280]

Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте. Приготовление 0,1М раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте (под тягой ). Растворяют приблизительно 9 мл 72%-й хлорной кислоты в 100 мл безводной уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями при постоянном охлаждении около 30 мл уксусного ангидрида. Колбу закрывают пробкой и оставляют в течение суток в темном месте, после чего ледяной уксусной кислотой доводят объем раствора до 500 мл. [c.262]

Т-Хлорпропиловып эфир уксусной кислоты был получен нагреванием 1-бром-З-хлорпропана и уксуснокислого калия в ледяной уксусной кислоте , а также действием хлористого ацетила на триметиленхлоргидрин - . [c.539]

В колбе емк. в 500 мл смешивают 50 г (0,25 мол.) п-бромацето--фенона (стр. 104) и ЮО мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору очень медленно прибавляют40 г (12,5 мл] ,2Ъ мол.) [c.138]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают раствор 10,8 г (0.1 моля) о-фепилендиамина с т. пл. 102" в 40 мл этилового спирта и 17 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному желтому раствору при перемешивании из капельной вороики н течение 15—20 мин. приливают 10 г (0,1 моля) ацетил-ацетона. Темно-фиолетовый раствор вливают в стакан, содержащий 200 мл воды и 100 г колотого льда, и медленно приливают 40 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 1). Выделиви1ийся хлоргидрат 2,4-диметил-1,5-бен-зодиазепина отсасывают и сушат (примечание 21. Высушенный на воздухе продукт плавится при 212—213" (примечание 3). [c.68]

Раствор 7,85 е (0,05 моль) хинальдинового альдегида в 35 мл метилового спирта смешивают с раствором 5,45 г (0,05 моль) о-аминофенола в 25 мл метилового спирта. Смесь кипятят 15 мин, охлаждают и фильтруют выпавший осадок оксианила хинальдинового альдегида. Высушенный продукт растирают, перемешивают с 35 мл ледяной уксусной кислоты и полученную взвесь добавляют к раствору 25 г тетраацетата свинца в 70 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 30 мин и разбавляют водой до объема 300 мл. Выпавший коричневый осадок фильтруют, сушат и очиш,ают сублимацией в вакууме. Получают 3,2 г [c.39]

Смесь 32,2 г (0,2 моль) 5-метилизатина, 31,2 г (0,3 моль) малоновой кислоты и 50 мл ледяной уксусной кислоты нагревают2 чв колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бэне. Затем смесь кипятят на открытом пламени газовой горелки (используя сетку) еще 6 ч, охлаждают и фильтруют. Осадок промывают на фильтре уксусной кислотой до получения бесцветного фильтрата. После кристаллизации 31 г сырого продукта (из расчета 10 г вещества на 1 л ьоды) получают 23,5 г чистого продукта в виде белого или с сероватым оттенком порошка т. пл. 307—310 С выход 58% (от теоретического). Вещество хорошо растворяется в водных растворах щелочей и в диметилформамиде при нагревании растворяется в спиртах и пиридине плохо растворяется в эфире, бензоле и ацетоне [c.142]

В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и воздушным холодильником, помеш,ают 3,27 г (0,018Ж) 4,6-диметоксисалицилового альдегида и 60 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору за 5—10 минут приливают из капельной воронки раствор 3,1 мл (0,074 М) азотной кислоты в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Затем смесь, размешивая, нагревают на БОдяиой бане при 40—50° в течение 1 часа, охлаждают до комнатной температуры и выливают иа 200 г толченого льда. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции. [c.126]

В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным воздушным холодильником и капельной воронкой, загружают 33,4 г (0,2 М) 5-нитроса-лицилового альдегида и 70 мл ледяной уксусной кислоты. К полученной суспензии, нагретой на водяной бане до 60°, прибавляют раствор 32 г (0,2 М) брома в 350 мл ледяной уксусной кислоты в течение 2 часов, поддерживая температуру реакционной смеси 60—65°. Затем смесь размешивают enie один час при той же температуре. К концу реакции осадок растворяется. [c.33]

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой и помещенную в баню с обогревом и охлаждением, загружают 22 г (0,2 моль) резорцина к 100 мл ледяной уксусной кислоты. При размешивании и температуре 18—20° резорцин растворяется в ледяной уксусной кислоте. В полученный раствор приливают нейтрализованныч раствор иминодиуксусной кислоты, состоящий из 26,6 г (0,2 моль) иминодиуксусной кислоты, 26 мл воды и 30%-ного раствора едкого натра, необходимого для нейтрализации кислоты до pH 7—8. Затем содержимое колбы охлаждают до 5— 7° и за 30 минут прибавляют 16,7 г (0,2 моль) 37%-ного раствора формальдегида, после чего температуру реакционной массы поднимают до 18—20° и размешивают 3 часа при этой температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 300 мл воды до отсутствия запаха уксусной кислоты и сушат при 50°. [c.117]

Гидроксид бериллия перемешивают с уксусной кислотой до получения тестообразной массы, а затем полученную смесь ставят в сушильный шкаф и сушат при 120—130 С досуха. Образующийся при этом сырой продукт загружают в прибор Сокслета (в качестве фильтра используют стеклянную вату) и экстрагируют ледяной уксусной кислотой из экстракта при охлаждении выделяются хорошо образованные октаэдрические кристаллы, которые фильтруют с отсасыванием и сушат при 130 °С. При повторной экстракции в приборе Сокслета используют I4 р качестве растворителя нерастворившийся остаток представляет ообой аммонийные соли, которые содержались в исходных веществах. После высушивания при 100°С получают продукт квалификации ч. д. а. . [c.971]

К раствору 20,7 г монованадата калия KVO3 в 500 мл воды добавляют 14 г ацетата калия и затем при интенсивном перемешивании по каплям 9 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору приливают при перемешивании раствор 6,8 г MnSOe-HjO в 20 мл воды. Упаривают в ротационном испарителе до объема 300 мл, дают остыть и отфильтровывают выпавшие кристаллы. [c.1896]

Примечание. Для получения 3,4,6-три-0-ацетил- )-глюкаля может быть использована не чистая 1-бром-2,3,4,6-тетра-0-ацетил-D-глюкоза, а ее раствор, полученный по методу Шейрера и Смита [3]. Сначала получают бронирующий реактив (раствор бромистого ацетила в уксусной кислоте) прибавлением по каплям при охлаждении льдом и перемешивании 36 г (около 12 мл) брома (вытяжной шкаф ) к суспензии, содержащей 8 г красного фосфора в 100 мл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору, профильтрованному через стеклянную вату, постепенно при охлаждении льдом и механическом перемешивании вносят 120 г иента-О-ацетата-р-D-глюкоэы, перемешивают в течение 2 ч, добавляют 150 мл ледяной уксусной кислоты и непосредственно используют для получения 3,4,6-три-0-ацетил-1)-глюкаля. [c.115]

Получение 1-(м-толил)-пиразолидона-3. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л с мешалкой, термометром, обратным холодильником и загрузочной воронкой вносят 158,5 г (0,7 Лi) технического метилового эфира Ы-нитрозо-р-(л1-ме-тилфениламино)-пропноновой кислоты и 165 мл ледяной уксусной кислоты, К полученному раствору при температуре [c.111]

Минчевский и Пшоницкая [924] для титрования мышьяка применяли растворы кобальт а( III) в ледяной уксусной кислоте. Для получения удовлетворительных результатов титрование необходимо проводить в среде >8 N ЫС1. В присутствии OSO4 реакция значительно ускоряется и титрование може г проводиться при более низкой концентрации НС1 (> 4 7V ). [c.46]

Прн прибавлении ничтожного количества раствора бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте к полученному таким образом хинону, растворенному а равном- весовом количестве уксусной кислоты, хинон изомеризуется в 1,4-дигидро-а-нафтогидрохинон. При этом наблюдается повышение температуры и выделение массы снежнобелых кристаллов. Гидрохинон кристаллизуется из уксусной кислоты в виде бесцветных игл с темп. пл. 212°. [c.248]

Образование предполагаемого промежуточного соединения [125] при превращении 1-фенил-4-фенилазо-5-окситриазола в анилид 2-фенилтетразол-карбоновой-5 кислоты (кипячение с ледяной уксусной кислотой) напоминает получение триазолов из а-диазокетонов и первичных аминов (стр. 302) [c.324]

При таком расположении бром можно вводить, не причиняя, г особых неприятностей обслуживающему персоналу. Опорожнен- > ные склянки из-под брома ополаскивают небольшим количе-стом ледяной уксусной кислоты и полученным раст 01ром брома и также выливают в туриллу. Записывают чистый вес кфждой отдельной бромной склянки, содержимое которой вылито в В. [c.223]

Пентафенилэтан выделен из фракции 300—305° (9 мм ост. давл.), 12 г. Фракция представляла собой темно-красную, довольно прозрачную массу. После трех перекристаллизаций из горячего бензола были получены кристаллы в виде белого порошка с т. пл. 166—167° (по литературным данным т. пл. 166— 168°). Получено С 93,39%, Н 6,41%, Л1 408 и 412 (криоскопия в циклогексане). Вычислено для С32Н24 С 93,66%, Н 6,34%, М 410. При окислении пентафенилэтана СгОз в ледяной уксусной кислоте был получен трифенилкарбинол с т. пл. 161—162° [c.98]

Определение бензидина [65]. 1. Подщелачивают 15 мл исследуемой мочи до pH = 8,5—10 и экстрагируют бензидин 20 мл смеси равных объемов ацетилацетона и ацетона. К 5 мл экстракта, содержащего 2—10 мкг бензидина, добавляют ледяную уксусную кислоту до получения прозрачного раствора и вводят 0,04—0,06 г хлорамина Т. Оптическую плотность желтого раствора измеряют при 440 нм. Таким же способом определяют дианизидин, 3,3 -ди-хлорбензидин, о-толидин. [c.240]

II А1(ОН)з отфильтровывают, переносят в фарфоровую чашк растворяют в ледяной уксусной кислоте п полученный раствс выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток, состоящи из оксиацетатов бериллия и алюминия, обрабатывают хлоре формом при этом оксиацетат бериллия переходит в раство] а оксиацетат алюминия остается в осадке. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология