Матрицы для колонок

Пуансоны посажены в планшайбу // по тугой посадке. Между планшайбой и плитой установлена подкладка 7, так как давление на опорную плоскость каждого пуансона очень большое и может произойти смятие верхней плиты 6. Направление пуансонов по рабочим отверстиям в матрице производится с помощью колонок 5 и втулок 4. Верхняя плита крепится к ползуну за крепежные полки через пазы, координаты которых соответствуют координатам пазов на ползуне. Нижняя плита 14 таким же образом крепится к под-штамповой плите. Верхняя и нижняя плиты транспортируются с помощью транспортных штырей 3. [c.145]

Связывание с матрицей колонки и элюция [c.222]

В ходе длительной эксплуатации, даже при условии выполнения этих мер предосторожности, верхний слой столба матрицы в колонке может постепенно загрязниться. Его можно удалить так взмутить верхние 1—2 см столба матрицы и отсосать суспензию с помощью водоструйного насоса. Затем следует дополнить колонку буфером или жидкой суспензией геля, взмутить еще небольщой слой матрицы и уравновесить колонку прокачкой буфера, как при первоначальном заполнении. Если загрязнена значительная часть матрицы, колонку лучше набить заново. [c.132]

Разделение молекул при жидкостной хроматографии достигается за счет их распределения между подвижной фазой (растворителем) и стационарной фазой (матрицей колонки). Если молекулы вещества X в большей степени связываются с матрицей, чем молекулы вещества V, то вещество V будет элюироваться с колонки раньше, чем вещество X. В случае гель-прони-кающей хроматографии (ГПХ) стационарная фаза представляет собой пористые гранулы. Здесь разделение молекул достигается за счет того, что поры дифференциально замедляют движение веществ в колонке. Некоторые низкомолекулярные вещества полностью входят в поры гранул носителя, другие, более крупные, входят только частично или совсем не входят. Молекула Б, более крупная, чем молекула А, будет элюироваться с колонки раньше, чем молекула А. Все молекулы, которые не входят в поры гранул носителя, сойдут с колонки в той порции элюата, которая называется исключенным (или свободным) объемом (Уо). Все другие молекулы будут элюироваться с колонки в зависимости от их размера. Самые маленькие молекулы, способные входить в поры носителя без какого-либо взаимодействия с ним, элюируются объемом растворителя, который называют полным объемом 1. [c.134]

Выпускаются также приборы G /FTIR, в которых элюируемые из капиллярной или насадочной колонки соединения улавливаются в виде твердой аргоновой матрицы, образующейся при использовании в качестве газа-носителя смеси гелия и аргона (с последующим удалением гелия в молекулярном сепараторе струйного типа, см. раздел И 1.2.7) и омывании элюатом зеркальной поверхности позолоченной медной пластины, охлаждаемой в специальном криоколлекторе до температуры 12—15 К. Конструкция криоколлектора позволяет производить замораживание до 32 идентифицируемых соединений в течение одного аналитического цикла. Их последовательное улавливание и регистрация ИК-спектров отражения твердых матриц осуществляются автоматически с помощью встроенного карусельного механизма, приводимого в действие, как только концентрация каждой зоны в элюате превысит заданную. [c.209]

Растворитель в колонке, заполненной гелем, состоит из неподвижной фазы (растворитель в гранулах геля) и подвижной фазы (растворитель между гранулами геля). Общий объем столбика геля (объем колонки) складывается из внешнего объема (объема растворителя между гранулами) Уо, внутреннего объема (объема растворителя внутри гранул) У и объема сухого геля (объема матрицы) Ут - [c.238]

Пресс-форма для армирования крышек (рис. 199) состоит из плит 2 и 11, направляющих колонок 1, пуансона 8 и матрицы 10. Верхняя плита 2 вместе с матрицей 10 образует кольцевую полость 4, заполняющуюся расплавленным полиэтиленом через касательный канал 5 литника 7. Сопло литьевой машины вставляется в углубление 6 пресс-формы. На пуансон 8 надевается крышка ртутно-цинкового элемента 3. Бортик крышки, находящийся в полости 4, заливается полиэтиленом, образуя армированную крышку. Го- [c.250]

Следует помнить, что в существенной степени поглощаются ионитом только те ионы, которые могут проникать в поры матрицы смолы. Используя это свойство, можно проводить разделение ионов низко- и высокомолекулярных соединений высокомолекулярные проходят через колонку, низкомолекулярные задерживаются в ней. Аналогично можно использовать различие скоростей обмена. [c.251]

Кроме поверхностно-пористых в ВЖХ применяют и объемно-пористые иониты. Частицы должны быть одинаковыми, правильной сферической формы н иметь достаточно жесткую матрицу, способную выдерживать давление без ухудшения эффективности колонки. Обычные иониты способны набухать в водных растворах, поэтому перед заполнением колонок ионит выдерживают в воде несколько часов до набухания. [c.606]

Питатель угольных стержней состоит из бункера, барабана и храпового механизма. Угольные стержни вручную, в ориентируемом положении, укладываются в бункер, откуда при помощи барабана передаются в камеру, из которой выталкиваются пуансоном и запрессовываются в агломерат, находящийся в матрице поворотного стола. Храповой механизм получает движение от колонки эксцентрикового механизма. [c.139]

На рис. 198 показана одноместная пресс-форма для отливки колец ртутно-цинковых элементов. Пресс-форма состоит из трех плит 7 и 10, пуансона 8, матрицы 6 и направляющих колонок 2. Пуансон 8 находится в пуансонодержателе 9. Матрица 6 вместе с плитой 1 и пуансоном 8 образует полость 5 с профилем полиэтиленового кольца. Через шапочный литник 3 по кольцевой кромке [c.249]

Эти различия в црочности связи противоионов с фиксированными ионами матрицы ионообменника приводят к тому, что смесь разделяется в колонке на отдельные полосы — зоны сорбированных ионов Мец, Мещ и Meiv, пере- [c.119]

О —плиты, 2 —колонка, 3 —шапочный литник, 4 — кромка кольца, 5 — полость, б — матрица, —пуансон, 3—пуан-сонодержатель, И — винт [c.250]

Тщательность выполнения этой операции при гель-фильтрации играет особо важную роль. Безусловное предпочтехгие следует отдать использованию адаптора. Следует убедиться в том, что адаптор без зазора прилегает к поверхности матрицы, и особенно внимательно следить за возможностью попадания воздушного пузырька в трубочку, ведущую к адаптеру. Если это случится, следует прекратить подачу жидкости и вернуть пузырек в резервуар с препаратом путем изменения направления тока элюента через колонку на обратное. Для этой цели у перистальтических насосов предусмотрена возможность реверсии направления подачи жидкости при сохранении ее установленной скорости. Кстати говоря, насос удоб- [c.130]

Возможность фракционирования компонентов смеси веществ обусловлена здесь различием в значениях их суммарных зарядов. Последние зависят как от числа и характера ионогенных групп в молекулах, так и от полноты их диссоциации, которую можно контролировать путем выбора pH и ионной силы элюента. Чем больше в данных условиях элюции суммарный заряд того или иного компонента смеси, тем сильнее его взаимодействие с ионообменни-ком н тем медленнее он мигрирует вдоль колонки. На очерченный здесь основной процесс ионообменной хроматографии влияет ряд дополнительных факторов. Среди них, кроме уже фигурировавшей ранее затрудненной (особенно для крупных молекул) диффузии внутри гранул, следует назвать возможность неионпой адсорбции на поверхности матрицы ионообменннка. Однако при правильном выборе материала обменника, и в частности его порнстостп, основную роль в процессе фракционирования играет явление понного обмена. [c.10]

Кстати, отсюда следует, что хуже всех разделяются самые крупные молекулы, которые едва входят внутрь гранул (K v = 0,1 -i- 0,2). Выгоднее, таким образом, выбрать норпстость матрицы (но графикам селективности) так, чтобы разделение наиболее важных компонентов смеси происходило при значениях Kav в диапазоне 0,6—0,8. Конечно, в этом случае интересующие экспериментатора компоненты смеси будут двигаться вдоль колонки медленнее что будет способствовать расширению их пиков за счет продольной диффузии, но в отличпе от других хроматографических методов такое замедление скажется не очень сильно, ибо полный объем элюции, как уже отмечалось, невелик. Неоднородность размеров гранул также особо неблагоприятно сказывается в методе гель-фильтрации, поскольку явления диффузии здесь играют главную роль. [c.113]

Рис. 66. Графики селективности для трех продажных силикагелевых колонок (0,75 X 30 см) с матрицами типа Spherogel TSK SW фирмы Весктап

Уже упоминалось, что ввиду сжимаемости многих матриц для гель-фильтрацип перепад давлений, приходящийся на колонку, и максимальную скорость. элюцпи (эти величины взаимосвязаны) в ряде случаев следует ограничивать. Подчеркнем, что эти ограничения необходимы не только уже в ходе хроматографического процесса, но п во время заполнения колонки. Как будет показано ниже, наиболее мягкие матрицы не выдерживают даже гидравлического напора, обусловленного высотой самой колонкп. Разность уровней в этом случае надо уменьшать с помощью защитной петлп на ее выходе. Для сефадексов от 0-10 до 0-75, сефароз СЬ-6В и СЬ-4В, биогелей Р-2 — Р-10, А-0,5т и А-1,5т, а также всех сефакрилов эта проблема не возникает, поскольку они обладают достаточной [c.128]

Возможно п обратное препарат очень разбавлен, и желательно его сконцентрпровать. Если препарата мало, то во избежание потерь концентрирование можно провести в той же самой колонке. Поверх матрицы для гель-фильтрации можно нанести слой ионо-обменника, на который при низкой ионной силе весь препарат сорбируется. Затем начинают элюцию достаточно концентрированным раствором соли. Препарат снимается с понообменника и в виде узкой зоны переходит в гель [Miller et al., 1976]. [c.132]

Этот выбор диктуется характером задачи, которая решается гель-фпльтрацией, и свойствами разделяемых молекул, в первую очередь их массами. Для обессоливаиия раствора макромолекул естественно использовать жесткие, достаточно мелконористые матрицы с крупными гранулами (последнее — для увеличения скорости течения), например сефадекс С-25 или биогель Р-б. Для обессоливания более мелких молекул можно воспользоваться сефадексами С-10 и С-15 или биогелями Р-2 и Р-4. Названные матрицы удобны и для смены буфера, в котором первоначально находится препарат, на тот, которым уравновешена колонка и производится элюция, или для освобождения биополимеров от радиоактивных низкомолекулярных предшественников. Близка к описанным н задача рассортировки смеси на две группы веществ — высокомолекулярных и низкомолекулярных (например, отделение белков от пептидов или нуклеиновых кислот от белков). Здесь, очевидно, следует вы- [c.133]

Никаких неприятностей не происходит, если воспользоваться сшитой агарозой. По данным Ансари и Мэйг, колонка с сефарозой L-6B выдерживала воздействие 6 М гуанидинхлорида без видимых изменений своих характеристик в течение 10 мес. Жесткость матрицы позволила им увеличить скорость элюции до 6,8 мл/см -ч. Авторы использовали колонку размером 1,5 х 90 см, а элюцию вели 6 М раствором гуанидинхлорида в 0,1 М Na-фосфатном буфере. pH 7. Для семи белков с молекулярными массами от 2900 до 69 ООО был получен совершенно линейный калибровочный график [Ansari, IVIage, 19771. [c.153]

Исследование роли ионных взаимодействий белков с матрицей в зависимости от рИ и ионной силы и возможности использования этих взаимодействий для улучшения разделения белков проведено б работе [Kapa iewi z, Regnier, 1982]. Авторы наблюдали еще более сильно выраженные эффекты. Так, ири ионной силе 0,01 и изменении pH элюента от 5,2 до 8,2 значение для миоглобина изменялось от 1,4 до 0,4. Увеличение ионной силы до 0,1 снижало это различие до 0,9 и 0,7. Подбором оптимального значения pH элюента ири низкой ионной силе можно добиться хорошего разделения близких по молекулярной массе белков. Для колонки TSK G 3000 SW ири pH 6,3 снижение ионной силы до 0,01 приводило к увеличению [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология