Аналитический цикл

С образцами для лабораторного анализа имеют дело при строго контролируемых условиях, и они могут быть предварительно обработаны, чтобы обеспечить лучшую селективность или чувствительность измерений. Лабораторная аппаратура не работает в жестких внешних условиях и может быть ориентирована на проведение прецизионных измерений, как, например, аппаратура для спектроскопии высокого разрешения. Эксплуатация этой аппаратуры зачастую сложна и требует высококвалифицированных химиков-аналитиков. С другой стороны, промышленные анализаторы работают в неблагоприятных условиях химического производства (изменение температуры, давления и влажности в очень широком диапазоне, агрессивная среда и т. д.). Кроме того, все операции аналитического цикла (пробоотбор, предварительная обработка пробы, измерения, сбор и обработка результатов измерений) должны быть автоматическими. Аппаратура должна работать автономно в течение нескольких дней или даже недель, оставаясь в этот период в откалиброванном состоянии и допуская возможность автоматической калибровки. Она должна быть способна к проведению быстрых измерений, чтобы следить за процессом в масштабе реального [c.652]

Химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал н дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла. [c.59]

Автоматический анализ базируется на несколько ином подходе. Если автоматизация и механизация относятся главным образом к отдельным стадиям аналитического цикла (пробоотбор, пробоподготовка, определение), то автоматический анализ подразумевает вытеснение человека из всего цикла (рис. 16.1, б, в). Для химика естественно отдельно разлагать образец, проводить необходимые реакции и выполнять определение (все это может происходить в разных помещениях и, во всяком случае, в разной посуде). Такой подход ограничивает рост производительности в массовом анализе однотипных объектов. При серийном анализе образцу было бы естественнее проходить все стадии сразу, с минимальными задержками и по возможности в минимальном рабочем пространстве. Этому требованию удовлетворяют схемы автоматического анализа (рис. 16.1, 6, в). [c.406]

Время полного аналитического цикла должно составлять не более 10 мин. [c.119]

Запись в виде полос осуществляют путем остановки ленты самописца в момент прохождения нужного компопента пробы через детектор. Хроматографический пик сжат на ленте самописца в полосу. Между пиками лента самописца перемещается на определенное расстояние. Запись состоит жз серии полос на ленте самописца, причем высота полосы пропорциональна концентрации компонента пробы. Начало каждого аналитического цикла отмечается дополнительным промежутком или каким-либо специальным значком. [c.108]

Работа заводского хроматографического прибора регулируется реле времени или программирующим устройством. Используют два типа релейных устройств устройство из реле с мотором и несколькими кулачками и устройство иэ реле времени с диском. В каждом случае кулачок или пластинка диска реле времени включает кран для начала аналитического цикла. [c.109]

Несомненно, что в будущем появится много работ, посвященных частичной автоматизации атомно-абсорбционного анализа. Поскольку время, требуемое для введения в прибор подготовленной пробы и для записи абсорбционных сигналов, составляет небольшую часть всего аналитического цикла, автоматизация этих операций не имеет большого практического значения. Больший интерес представляет сокращение времени, необходимого для преобразования сигналов абсорбции в величины концентрации, а также для разбавления пробы. Поскольку атомно-абсорбционные анализы производятся очень быстро, целесообразно иметь автоматическое оборудование для обработки большого числа проб. [c.49]

Количество исходного вещества должно быть достаточным, чтобы аналитические циклы можно было продолжать до желаемой длины цепи. В общем виде необходимое количество выражается формулой [c.117]

Отдельные операции промышленного хроматографа контролируются при помощи реле времени. Применяются два типа программирующих устройств программирующий диск и часовой механизм с моторчиком. Во всех случаях аналитический цикл начинается с момента подачи пробы в хроматограф. [c.175]

После полной десорбции поглощенных веществ адсорбент пок. ком газа подается по вертикальной трубке в верхнюю часть колонки и аналитический цикл повторяется снова. Прим. ред. [c.177]

Для изображения данных применяется также специальный самописец, который записывает концентрацию каждого отдельного компонента в виде непрерывной кривой. Причем значение меняется скачками при каждо г аналитическом цикле. При таком методе получают непрерывный пневматический или электрический сигнал для автоматического управления производственными процессами. [c.118]

Выпускаются также приборы G /FTIR, в которых элюируемые из капиллярной или насадочной колонки соединения улавливаются в виде твердой аргоновой матрицы, образующейся при использовании в качестве газа-носителя смеси гелия и аргона (с последующим удалением гелия в молекулярном сепараторе струйного типа, см. раздел И 1.2.7) и омывании элюатом зеркальной поверхности позолоченной медной пластины, охлаждаемой в специальном криоколлекторе до температуры 12—15 К. Конструкция криоколлектора позволяет производить замораживание до 32 идентифицируемых соединений в течение одного аналитического цикла. Их последовательное улавливание и регистрация ИК-спектров отражения твердых матриц осуществляются автоматически с помощью встроенного карусельного механизма, приводимого в действие, как только концентрация каждой зоны в элюате превысит заданную. [c.209]

I ступени проводят только по окончании регистрации самописцем II канала пика компонента, направленного ранее на II ступень разделения. В частном случае, если время удерм ивапия компонентов опорной смеси (алканов с числом углеродных атомов п) на второй колонке окажется меньше времени удерживания алканов с числом атомов углерода л + 1 на первой колонке, возможно выделение каждой очередной фракции элюата в пределах одного аналитического цикла. При несоблюдении этого условия пропущенные фракции элюата направляют на II ступень при повторном хроматографировании смеси. [c.302]

В приложениях, направленных на выяснение того, является ли продукт синтеза тем, который ожидали или планировали, образец вводят в прибор непосредственно при помощи штока или через газовый хроматограф. Последний вариант имеет то преимущество, что можно проанализировать относительно меньшие количества образца кроме того, собственно масс-спектрометрическому анализу предшествует предварительное разделение образца. Применяя метод ГХ-МС, можно получить масс-спектры нескольких компонентов смеси за один аналитический цикл и (или) обеспечить отделение интересующего компонента от вероятных мешающих компонентов в режиме on-line. В настоящее время для решения этих задач имеются относительно простые, дешевые и легкие в использовании настольные ГХ-МС-приборы (квадрупольные или с ионной ловушкой). Наиболее распространенным типом ионизации является электронный удар, хотя исследования в области органического синтеза все в большей степени связаны с полярными и лабильными соединениями, что требует различных подходов. Идентификация и подтверждение соединений осуществляется при помощи поиска в библиотеках масс-спектров и (или) при помощи интерпретации полученных масс-спектров, как обсуждалось в разд. 9.4.3. [c.300]

Поскольку полный аналитический цикл разделения и определения аминокислот занимает несколько часов, для более полного использования оборудования и увеличения его производительности желательно иметь средства автоматического последовательного введения проб. Предложено несколько систем, позволяющих организовать анализ без участия оператора. Дас и сотр. [21] помещают отдельные пробы в узкие трубки между вращающимися кранами, с помощью которых программируется отбор проб и порядок элюирования. Мэрдок, Грист и Хирс [22] для введения проб используют тефлоновые спиральные трубки после того как спираль оказывается точно над колонкой, проба вытесняется в колонку В конструкции Алонсо и Хирса [23] тефлоновые спирали заменены найлоновыми трубками. Эвелейх и Томсон [24] используют ряд небольших ионообменных колонок с отдельными пробами, каждая из них по очереди соединяется с аналитичег-кой колонкой в конце каждого цикла. Даймонд [25] описывает систему инъекции проб с [c.299]

Применение заводских хроматографических приборов для автоматического регулирования осложняется прерывистостью выходного сигнала прибора и длительностью аналитического цикла. Сигнал прибора должен быть преобразован в форму, пригодную для использования непрерывного регулятора, а при доступной в настоящее время длительности аналитического цикла (до 30 мин.) должны использоваться некоторые виды каскадного ])егулирования. [c.112]

Описанный метод предварительного концентрирования определяемых компонентов непосредственно в колонке, по-видимому, имеет только один недостаток — необходимость охлаждать колонку перед началом следующего аналитического цикла. В работе [40] описано определение следовых количеств (порядка Ю- %) бис (1слорметилового) эфира, который является возможной канцерогенной примесью в метилхлорметиловом эфире и опасен для здоровья людей, работающих с этим реагентом на химических предприятиях. Определение проводилось с использованием сочетания газового хроматографа и масс-спектрометра. [c.118]

К [305]. Конструкция криоколлектора позволяет производить замораживание до 32 идентифицируемых соединений в течение одного аналитического цикла. Их последовательное улавливание и регистрация ИК-спектров отражения твердых матриц осуществляются автоматически с помощью встроенного карусельного механизма, приводимого в действие, как только концентрация каждой зоны в элюате превысит заданную. [c.323]

Рис. 10. Аналитический цикл измерения параметров пиролиза керогена примени-телъно к

В лаборатории битуминологии ВНИИЯГТа разработан комплекс структурно-хроматографических методов изучения нефтей и конденсатов, характеризусдийся экспрессностью, возможностью анализировать вещество в минимальных навесках (до 20 мг) и без деструктивных преобразований. Эти методы высокоинформативны, позволяют перейти на молекулярный к атомарный уровни исследования, существенно сокращают сроки аналитического цикла и значительно увеличивают объемы работ. Разработанные аналитические схемы приведены ниже. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология