Молибдат аммония, определение весовое

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Разработано несколько вариантов определения. Например, молибдофосфат аммония можно растворить в растворе ННз и содержание молибдена в образующемся растворе определить гравиметрически в виде молибдата свинца — соединения, являющегося более удобной весовой формой. В другой методике применяли амперометрическое титрование осадка. Эти методы будут рассмотрены в подразделе, посвященном титриметрическим методам. [c.445]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Помимо этих стандартных методов, описано много других, пригодных для специальных случаев. Двуокись кремния можно определять объемным путем [133], а также различными весовыми методами, предусматривающими полное разложение всех остальных веществ [134]. Описан также колориметрический метод определения двуокиси кремния, основанный на цветной реакции с молибдатом аммония. Вредного влияния фосфатов, мешающих этому определению, можно избежать, добавляя лимонную кислоту [135]. [c.256]

При определении молибдата объемными методами с предварительным восстановлением молибдена металлическим кадмием [2] или ртутью [3] получаются (по нашим данным) несколько заниженные результаты. Объемный метод, основанный на титровании раствором сернокислого цинка избытка комплексона П1, не связанного с молибденом (V) [4], вполне удовлетворителен при определении молибдена в аммонии молибденовокислом, а в труднорастворимых молибдатах часто дает большую относительную ошибку (1—2%). Ввиду этого для определения молибдена в труднорастворимых солях мы применили дифференциально-фотометрический метод, позволяющий определять высокие концентрации элементов с точностью весового и объемного методов [5], [c.116]

Молибдат а.чмония. Растворяют 1,5 г перекристаллизованного молибдата аммония (см. Весовое определение , стр. 290) в 30 мл теплой (50°) дистиллированной зады. Пэсле охлаждения к раствору при перемешивании быстро приливают 40 мл соляной кислоты (пл. 1,12) и разбавляют водой до I O мл. Приготовленный раствор перемешивают и сохраняют в темном месте в склянке с притертой пробкой. Раствор сохраняется в течение месяца, после чего следует готовить новый. [c.299]

Наиболее точным из всех существующих методов определения фосфора является весовой метод - . Метод заключается в осаждении фосфата молибдатом аммония и взвешивании, после высушивания при 160°, в виде (ЫН4)з Р04-12МоОз-2НЫОз-Н. О. [c.287]

Весовой и объемный методы определения висмута осаждением молибдатом аммония не имеют каких-либо преимз ществ перед дрз гими более легко выполнимыми и точными методами. [c.103]

Определение фосфора в виде Р.,Од-24МоОз. Навеску около 0,5 г вешества помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 мл воды, 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток снова обрабатывают 2 мл азотной кислоты и кислоту выпаривают. Затем вновь полученный остаток обрабатывают 10 мл разбавленной (1 3) азотной кислоты, смесь кипятят и раствор отфильтровывают через фильтр белая лента в стакан. Общий объем жидкости не должен быть больше 40 мл. К раствору прибавляют рассчитанное количество 6 ы. раствора молибдата аммония. (Для полноты осаждения необходим десятикратный избыток осадителя.) Полученную смесь сильно перемешивают и оставляют стоять на ночь. Осадок отфильтровывают через взвешенный фильтровальный тигель и промывают 5%-ным раствором нитрата аммония, затем высушивают и нагревают при 400 °С в течение 1 ч. Остаток должен иметь сине-черный цвет. Весовая форма—Р20д-24МоОз. Осадок гигроскопичен и взвешивают его так же, как осадок СаО при определении кальция (см. 16). [c.302]

Весовые методы определения ионов [Fe( N)6] " немногочисленны, так как в большинстве случаев высушивание ферроцианидных осадков приводит к их частичному разложению. Так, описано определение [Fe( N)e] осаждением молибдатом аммония в присутствии избытка аммонийных солей [1257]. Желтый осадок (NH4)4[Fe( N)el -2]ИоОз высушивается при 120° С. Эту же реакцию можно использовать и для определения ферроцианидов объемным [c.28]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Наряду с весовым определением фосфорной кислоты по методу Либа и Винтерштейнера (микрометод Лоренца), которое в некоторых случаях производится также по другому способу — осаждением в виде фосфоромолибдата стрихнина все большее распространение приобретает колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини 227. Этот метод вытесняет весовые методы, особенно при серийных определениях, так как он более быстрый и не уступает им по точности. При определении ничтожно малых количеств фосфора можно также пользоваться нефелометрическим способом, основанным на образовании фосфоромолибдата стрихнина От алкалиметрического определения фосфора, осажденного молибдатом аммония, отказались уже давно. Хотя применяемое при этом титрование очень точно (1 атом фосфора соответствует 28 эквивалентам щелочи), промывание и сушка осадка отнимают слишком много времени. [c.201]

Триоксиды получают при нагревании металлов или их соединений на воздухе М0О3 — белое, а WO3 — желтое твердое вещество. Они взаимодействуют из кислот только с HF, но в щелочах растворяются с образованием молибдатов и вольфраматов. Соли аммония и щелочных металлов, которые растворимы в воде, содержат тетраэдрические ионы МоОГ и WO4". Большинство других катионов дают нерастворимые соли, Молибдат свинца РЬМо04 можно ис-лользовать для весового определения молибдена. [c.498]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология