Ферроцианиды, определение

Различие в составах ферроцианидных осадков некоторые авторы [778, 868] пытаются объяснить сорбцией, исходя из того, что образующийся в виде геля нерастворимый нормальный ферроцианид тяжелого (многовалентного) металла может сильно сорбировать находящиеся в растворе ионы [703, 798, 946]. Однако многие смешанные ферроцианиды определенного состава получаются в значительных интервалах концентраций и соотношений [c.35]

Полученные данные используют при титровании цинка ферроцианидом калия с амперометрическим определением к. т. т. [c.175]

Ферроцианид калия окисляется на платиновом и графитовом микроэлектродах и в определенном интервале потенциалов дает устойчивый диффузионный ток, пропорциональный концентрации. Благодаря этому ферроцианид калия может быть использован для амперометрического титрования ряда катионов, образующих с этим реагентом малорастворимые соединения. Эти катионы не дают электродной реакции при анодной поляризации электрода, и поэтому до момента эквивалентности не наблюдается изменения силы тока, а при введении избытка реагента ток возрастает пропорционально концентрации ферроцианида калия. (Данную задачу рекомендуется выполнять после проведения вольтамперного исследования ферро- и феррицианида калия с использованием вращающегося графитового электрода.) Титрование проводят на установке ПАТ. [c.175]

Выполнение определения. 1. На основании данных, полученных при вольтамперной исследовании ферри-ферроцианидной редокс-пары (см. работу 32), выбирают потенциал индикаторного электрода, отвечающий предельному току окисления ферроцианида калия, [c.175]

Кристаллогидрат ферроцианида калия (желтая кровяная соль) при температурах выше комнатной теряет свою кристаллизационную воду. Каждой температуре соответствует определенное соотношение равновесия в системе [c.264]

Перманганатный мето д. — Перманганатный метод имеет преимущество, в смысле быстроты и недостаток— в отсутствии специфичности и трудности определения конечной точки титрования. При применении этого метода роданиды )сульфиты, сульфиды, тиосульфаты и другие восстановители должны отсутствовать. При отсутствии этих примесей титрование производится следующим образом. Количество вещества, содержащее около 1,0 г щелочного ферроцианида, растворяют в воде, раствор разбавляют приблизительно до 700 см и помещают в большую фарфоровую чашку. Раств<у подкисляют разбавленной серной кислотой и титруют 1/10 н. раствором перманганата калия, при постоянном помешивании, пока желтый цвет раствора не изменится в желтовато-красный. Конец реакции не легко установить нетренированному глазу, но со временем можно научиться титрование производить точно. [c.62]

При каждом определении нужно брать по возможности одинаковые количества ферроцианида. [c.64]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ОТРАБОТАВШЕЙ ОКИСИ ЦИАНА, СВЯЗАННОГО В ВИДЕ ФЕРРОЦИАНИДА [c.69]

Щелочные и щелочноземельные карбонил-ферроцианиды светло-желтого цвета, и растворы их устойчивы. Большая часть металлических карбонил-ферроцианидов нерастворима. Кобальтовая соль получается в виде красновато-розового осадка медная соль — светло-зеленая серебряная соль и цинковые соли —. белые. Свинцовая соль — растворима, и это свойство используется при определении карбонил-ферроцианидов. [c.75]

Применяется как растворитель разнообразных органических веществ и аналитических реагентов для перекристаллизации, для промывания многих аналитических осадков, для уменьшения растворимости и облегчения осаждения сульфатов РЬ, Са, 5г, Ва, кар- бонатов, ферроцианидов и т. д., при некоторых фотометрических определениях. [c.118]

Раствор ферроцианида калия применяют для определения цинка методом осаждения [c.217]

Можно определять алюминий и железо после восстановления последнего гидроксиламином [299] оптические, плотности измеряют при 430 и 540 нм. Содержание алюминия и железа находят с помощью специальной номограммы. Описан способ определения обоих элементов в одном растворе, основанный на фотометрическом определении железа ферроцианидом и определении алюминия алюминоном на окраску железа вводят поправку [466]. Однако необходимость суммарного определения алюминия и железа возникает очень редко. [c.97]

Титрование ферроцианидом калия. Состав осадка ферроцианида марганца зависит от концентрации марганца в растворе и достигает постоянства только в присутствии достаточного количества ионов калия, которые обеспечивают образование осадка K4Mn4[Fe(GN)6l3. Для образования соединений постоянного состава и маскирования примесей применяют гликоль и Na l [593, 631, 632). Титрование проводят при потенциалах от +0,8 до 1,1 в (отн. МИЭ) по току окисления избыточного ферроцианида. Определение лшрганца возможно в присутствии Сг(1П), А1(1П), Sb(III), Ва(П), Са(11), Mg(II) и Sr(II). Zn(II), Сп(П), Fe(III), РЬ(П) мешают определению. [c.52]

Цианиды других металлов или очень трудно растворимы в воде, или вовсе не растворяются в ней.. Почти полной иерастворнмостью цианида серебра пользуются для количественного определения как ионов серебра, так и ионов циана. Однако эти труднорастворимые цианиды часто обладают той особенностью, что они легко растворяются в растворах цианистых солей щелочных металлов. Это связано с те.м, что они взаимодействуют с цианидами щелочных металлов, образуя комплексные соли. Так, например, 4 молекулы Na N соединяются с 1 молекулой Fe( N)2 в железистосинеродистын натрий (ферроцианид натрия) [c.233]

Для аналитической практики, кроме того, имеет значение железистосинеродистое железо (ферриферроцианид), или берлинская лазурь, выделяющаяся в виде ярко-синего осадка при взаимодействии ферроцианида калия с солями окисного железа. Образование этого осадка используется для качестве[шого определения ионов трехвалентного железа, а в некоторых случаях — и для количественного их определения колориметрическим путем [c.234]

Некоторые осадки, даже при отсутствии посторонних примесей, образуются в виде соединений переменного состава. Кроме упомянутых выше ферроцианидов, можно назвать также фосфаты многих двухвалентных металлов, образующие осадки переменного состава—от МеНРО до МСз(РО 2, соли борной кислоты и ряд других. Такие осадки могут быть использованы только для отделения соответствующих металлов, но не для их количественного определения. [c.32]

Термическое разложение солей. Метод применяется редко и в весьма ограниченных масштабах, но имеет ссобое значение для получения небольших количеств спектрально чистых, не содержащих газов рубидия и цезия, предназначаемых для определения их термодинамических и физических констант [7,8,14].Немногие соли рубидия и цезия (гидриды, азиты, ферроцианиды) разлагаются при нагревании в вакууме, выделяя металл [7, 8]. Лучшие результаты дает медленное разложение азидов рубидия и цезия при нагревании (390—400 ) в вакууме (0,1 мм рт. ст.) в кварцевых сосудах илитруб- [c.155]

Цианистая ртуть может быть разложена дестилляцией с. соляной кислотой. После определения других простых цианидов, цианистая ртуть может быть определена подкислением сме,си винной кислотой после дестилляции с двууглекислым натрием, прибавлением в избытке хлористого аммония и новой дестилляцией. При этом образуется двойная хлористая соль аммония и ртути, и синильная кислота улетучивается вместе с парами. Для определения цианидов в присутствии ферро-цианидов Lopes нагревает вещество до 100° с известковым молоком для, разложения аммонийных солей, которые, в случае их присутствия, могут реагировать с ферроцианидом, образуя летучий цианистый аммоний. Когда весь аммиак отгонится, раствор фильтруют и перегоняют с избытком двууглекислогонатрия, как рекомендуется Autenrieth oM. [c.31]

Определение металлов в цианистых растворах. — Все цианистые соединения без исключения (включая ферроцианиды, феррицианиды и кобальти-цианиды) полностью разлагаются, и металлы превращаются в сульфаты или окиси при обработке в платине смесью из трех частей концентрированной серной кислоты и одной части воды. При нагревании смеси до тех пор, пока почти вся кислота не удалится, получают остаток, свободный от циана. Он может быть растворен в воде или кислоте, а металлы определены обычными методами. Этот метод не может применяться для определения ргути потому, что часть этого металла может улетучиться. [c.51]

Двойная калиево-кальциевая железистосинеродистая соль еще более важна. Эта соль получается как промежуточный продукт в большинстве способов получения или очистки железистосинеродистого калия. При прибавлении хлористого калия к раствору железиетосинеродистого кальция или хлористого кальция к раствору железистосйнеоодистого калия получается двойная соль в виде мелких безводных кристаллов, которые только слегка растворимы в воде. Прч 15° 100 см3 воды оастворя-ют 0,35 г двойной аммонийной соли и 0,72 г двойной калиевой соли. Растворимость этих соединений в гооячей воде заметно не увеличивается, Ферроцианиды тяжелых металлов.—Хотя немногие из этих соединений имеют значение для промышленной химии, некоторые из них представляют интерес для аналитической химии вследствие того факта, что растворимые ферроцианиды часто употребляются для открытия и определения металлов. Такие растворы ферроцианидов обычно применяются для открытия небольших количеств меди, так как этот реактив является одним из наиболее чувствительных к этому металлу. При этой реакции железистосинеродистая медь выделяется в виде красного илч красно-коричневого коллоидного осадка цвет и внешний вид несколько изменяются в зависимости от условий осаждения. [c.54]

Ферроцианиды свинца, кадмия и цинка — белого цвета и все хорошо знакомы химику-аналитику. Состав осадков, полученных при применении растворов ферроцианида для объемного определения тяжелых металлов, зависит от оеакции раствора и от присутствующих щелочных катионов. Химикам, применяющим титрование ферроцианидом для оп- [c.54]

Для определения берут 25 см раствора, помещают в стакан емкостью 150 ел 3, подкисляют 25 сл 31/5н. серной кислотой и прибавляют 20 см3 насыщенного раствора х/юристого калия. Приливают медленно медный раствор из бюретки при постоянном помешивании до тех пор, пока весь ферроцианид не будет осажден. Конец титрования определяется следующим образом б.ерут полоску фильтровальной бумаги около П/2 дюймов1 длины и 3/4 дюйма ширины и погружают в жидкость на V3- Затем полоска, пропитанная чистой жидкостью, свободной от коричневого осадка ферроцианида меди, вынимается и к ней прикасаются стеклянной палочкой, смоченной разбавленным раствором хлорного железа. Пока ферроцианид еще находится в растворе, образуется синее окрашивание в месте соприкосновения двух жидкостей, при этом, конечно, нужно остерегаться, чтобы железная соль не коснулась коричневого осадка ферроцианида меди. Образование синего окрашивания указывает на то, 41 о ферроцианид еще имеется в растворе, и чтс нужно добавить еще некоторое количество меди. По мере уменьшения синего окрашивания прибавляют все меньшие количества медного раствора после каждой пробы. Концом титрования считается, когда на бумаге в течение минуты не появляется больше синего окрашивания. Операции установки титра и аналитического определения должны производиться точно при одних и тех же условиях. [c.63]

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы [c.66]

Стандартный метод анализа железистосинеродистых соединений.— На последней химическойконф еренции Европейских производителей синеродистых соединении был принят стандартный метод анализа и было постановлено опубликовать этот метод, в различных странах для всех работников (см. Analyst, 54,38 [1929 j). На этой конференции были обсуждены различные методы определения ферроцианидов, и метод с сернокислым цинком был в конечном итоге признан стандартным методом для решения спорных вопросов между производителями, и потребителями. Были приняты следующие решения и методы [c.67]

Всеми было признано, что метод определения ферроцианидов отгонкой в виде синильной кислоты хорош. Однако, относительно этого метода возникли сомнения, что с ним чаще получаются пониженные результаты, чем с другими методами, и казалось непрактичным принять его в качестве стандартного метода для применения его в рядовых лаЬог раториях. Метод, в котором применяется хлорная ртуть, предпочтительнее того, в котором применяется хлористая медь. [c.67]

Примеси.—Отчет также содержит основы метода определения наиболее важных примесей, могущих бьпь в продажном ферроцианиде. Пятьдесят г феррсцианида растворяют в 250 —300 см3 воды, раствор обрабатывают легким избытком чистого перекристаллизованного уксуснокислого цинка, разводят до литра, тщательно перемешивают и фильтруют. [c.68]

Открытие и определение карбонил-ферроцианида.—Для аналитического отделения карбонил-ферроцианида от ферроцианида, с которым он обычно находится вместе, используется тот факт, что свинцовая соль карбонил-ферроцианида растворима в нейтральных или кислых растворах. Williams поступает следующим образом. [c.75]

В свое время имело определенный интерес для химиков, работающих в области полимеров. Хантер и его ученики [IIА], а позднее Стеффнн и Прайс [30] изучали окисление 2,6-диалкил-4-галоидфенолов ферроцианидом до полимеров со сравнительно невысоким молекулярным весом. Предполагалось, что окис1еиие ведет к замещению галоида арилоксирадикалами [c.339]

В связи с тем, что в радиохимических лабораториях проводятся исследования с большим числом различных радиоактивных изотопов (меченых атомов), жидкие отходы могут содержать самые. разнообразные радиоактивные загрязнения. В качестве добавок к жидким отходам, вызывающих выпадение осадков, используют и другие реагенты тринатрийфосфат, сульфиды, двуокись марганца [33], ферроцианид калия [122], ферроцианид никеля пли кобальта [123]. Имеются сообщения о применении в качестве добавки двуокиси титана [124]. Этим методом при определенных значеггия.х pH могут быть из-илечены 8г (99,9%), РЗЭ (99,9%), 2г, ЫЬ (99,8%), но для Сз и Ки коэффициенты очистки низкие (28% ). Выбор необходимой добавки (обычно количества этих ве- [c.78]

В радиохимических лабораториях при работах с некоторыми изотопами для очистки сбросных вод можно ограничиться применением только определенных осадительных операций (например, в лабораториях, где ведутся исследования необлученного обогащенного по Л. Д. Скрылев и С. Г. Мокрушин [122] показали возможность извлечения небольших количеств урана из сточных вод прямым осаждением его ферроцианидом калия с последующим выделением образующегося смешанного ферроцианида урана флотацией (авторы называют этот процесс пенообразованием). [c.105]

Определение. Качественно У. обнаруживают по яркой желго-зеленой флуоресценции UO в присут. NaF под действием УФ излучения по образованию желтой окраски при добавлении Н2О2 к карбонатному р-ру или K NS к кислым р-рам по красно-бурой окраске р-ра в присут. ферроцианида К или 8-гццрооксихинолина и др. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология