Магния-аммония фосфат, осаждение

Метод с осаждением в виде магний-аммоний фосфата [c.442]

Метод основан на осаждении фосфат-ионов магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата [c.338]

Метод подробно описан в многочисленных оригинальных работах и в обзорах [1, 51, 52]. Он основан на добавлении к подкисленному анализируемому раствору фосфата магнезиальной смеси и аммиака до небольшого избытка, после чего раствор над осадком выдерживают 4 ч или оставляют на ночь. После этого осадок растворяют и повторяют осаждение. Наконец, после фильтрации и промывания осадка магний-аммоний фосфат переводят в пирофосфат при 900 °С и взвешивают. Эта кажущаяся простой методика заключает в себе ряд потенциальных ошибок. [c.443]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

В фильтрате после удаления кальция содержится очень много аммонийных солей, препятствующих осаждению динатрийфосфатом. Эти соли необходимо удалить прокаливанием остатка после выпаривания раствора. Кроме того, магний-аммоний фосфат обладает способностью образовывать пересыщенные растворы, из которых осадок выделяется лишь после сильного взбалтывания и длительного стояния. При осаждении едким натром образуется аморфный, легко отфильтровывающийся осадок гидрата окиси [c.257]

Осаждение в виде магний-аммоний фосфата с последующим определением фосфатов в осадке по одному из многочисленных колориметрических методов, предложенных для определения фосфора. [c.294]

Осаждению магний-аммоний-фосфата не мешают некоторые элементы например кальций, алюминий, железо. Недостатком метода являются медленное осаждение и необходимость переосаждения. В целях отделения от мешающих элементов применяют также предварительное осаждение фосфат-ионов из кислой среды в виде аммониевой соли молибденофосфорной гетерополикислоты желтого цвета [c.231]

Для выделения фосфора чаще всего применяют осаждение его в виде магний-аммоний фосфата или молибдофосфата аммония [б—10]. Это трудоемкий метод, требующий больших затрат времени и не всегда обеспечивающий радиохимическую чистоту. Значительным преимуществом обладает метод, [c.129]

Как можно отличить осадок магний-аммоний фосфата от ферри-фосфата и алюминий-фосфата, если АР+ или Fe + ионы попали в раствор I группы из загрязненных ими реактивов или за счет неполноты осаждения [c.65]

Недостатком данного метода является то, что при осаждении мышьяка вместе с магний-аммоний фосфатом содержание мышьяка в холостой пробе оказывается весьма значительным. Даже в случае применения специально очищенных реактивов результат холостого опыта составляет до 0,5 мкг. Таким образом, этим методом [c.151]

Метод основан на осаждении фосфат-иона магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата, озолении осадка при температуре от 700 до 800°С с переходом в пирофосфат магния, прокаливании пирофосфата магния при температуре от 1000 до 1050°С и взвешивании. [c.515]

Для определения фосфора предварительно отделяют мышьяк (а также примеси Sb, Sn и Hg) осаждением в кислой среде с помощью сульфида натрия, из фильтрата выделяют фосфор осаждением в виде фосфата магния-аммония, заканчивают определение комплексонометрическим титрованием магния или гравиметрическим методом, прокаливая осадок до нирофосфата магния. [c.203]

Покажите, какой нуклеофильный атом (азот или кислород) в молекуле соединения А подвергается атаке частицей РС1 , используя следующие данные. Радиоактивность образцов фосфата магния-аммония Mg(NH4)P04, осажденных из растворов, равна 2380 распадов в I с на 128 мг фосфата из вещества Б, 28 распадов в I с на 153 мг фосфата из вещества В, 2627 распадов в 1 с на 142 мг фосфата из вещества Г. [c.234]

Наконец, необходимо ввести еш е поправку па небольшие количества хлорида магния, которые в процессе анализа некоторых продуктов могут не отделиться и сопровождают патрий. Для этой цели магний можно определить осаждением в виде фосфата магния и аммония, как описано в гл. Магний (стр. 719). Осаждение можно осуш ествить непосредственно в освобожденном от плагины фильтрате после отделения хлороплатината калия при условии, если не будет проводиться проверочное определение натрия. Количество хлорида магния, вычисленное на основании полученной массы нирофосфата, вычитают из массы смеси всех хлоридов щелочных металлов. [c.734]

Оксалат аммония применяют в качестве реактива при количественном определении тория, редкоземельных металлов и главным образом кальция. Кальций количественно осаждается в виде оксалата кальция в аммиачных или слабокислых растворах. К выделению кальция в виде оксалата приступают обычно после соответствующего отделения остальных аналитических групп, так как практически все катионы мешают определению кальция вследствие образования нерастворимых гидроокисей или оксалатов. Применение комплексона здесь особенно выгодно, так как в слабо кислом растворе, содержащем уксусную кислоту, все катионы связываются в прочные комплексы, не гидролизуются и не осаждаются оксалатом, тогда как кальций выделяется в виде оксалата в пригодном для фильтрования виде [82]. Простым осаждением можно надежно определить кальций в присутствии ртути, свинца, висмута, меди, кадмия, мышьяка, сурьмы, железа, хрома, алюминия, титана, урана, бериллия, молибдена, вольфрама, церия, тория, никеля, кобальта, марганца, цинка, магния и фосфатов. [c.102]

Кроме того, для понижения растворимости осадка осаждение проводят при комнатной температуре (или, лучше, при более низкой — при охлаждении во льду), при энергичном перемешивании раствора (так как осадок магний-аммоний фосфата склонен давать пересыщенные растворы). Осадок MgNH4P04-6H20 сильно загрязнен вследствие соосаждения, поскольку образуется в присутствии избытка фосфата. При точной работе осадок переосаждают, проводя второе осаждение в присутствии минимального избытка фосфата. [c.184]

Главным достоинством оксихинолинового метода определения магкия, броматометрическим титрованием по сравнению с методом определекия в виде магний-аммоний-фосфата (см. 42) является значительно большая быстрота анализа и точность определения. В 42 указывалось ыа трудности получения чистого осадка MgNH4P04, соответствующего по своему составу химической формуле, а также на осложнения при получении весовой формы Mg2P20,. Между тем, при правильном выполнении определения по оксихинолиновому методу, эти недостатки исключаются. В 46 указывалось, что при осаждении оксихинолинатов металлов почти не наблюдается явлений соосаждения и адсорбции при осаждении легко получить чистый осадок, состав которого соответствует химической формуле, а при броматометрическом окончании определения отпадают затруднения, связанные с превращением осадка в весовую форму. [c.399]

Гравиметрические методы. Осаждение магний-аммоний-фосфата MgNH4P04 6H20 медленно происходит в растворе, содержащем фосфаты и магнезиальную смесь раствор хлорида или сульфата магния и гидроксида аммония. Осадок промывают, сушат, нагревают до 600—700 °С и взвешивают в виде пирофосфата магния Mg2P207. [c.231]

Для весового определения фосфатов в настоящее время пользуются практически двумя методами осаждением в виде двойного фосфата магния-аммония и осаждением в виде фосфоромолибдата аммония. Выделение фосфатов в виде MgNH4P04 бЫдО можно проводить в присутствии только щелочных металлов, тогда как молиб-датный метод значительно специфичнее и позволяет отделять фосфаты в кислой среде от многих катионов. Непостоянный состав фосфоромолибдатов привел к разработке комбинированных методов, основанных на выделении фосфоромолибдата и растворении его в аммиаке и дальнейшем определении в виде В присутствии [c.105]

Очистка фосфора. Осадок магний-аммоний фосфата растворяют в QN НС1, добавляют 5 мг носителя сурьмы (Sb +) и осаждают сульфид сурьмы. После удаления H2S осаждают фосфор молибденовой жидкостью из 5%-ного азотнокислого раствора в присутствии NH4NO3. Осадок фосфоромоли бдата аммония центрифугируют, промывают и растворяют в аммиаке. Раствор разбавляют вдвое нагретой магнезиальной смесью и оставляют стоять в течение 18—20 час. Операции осаждения фосфора молибденовой жидкостью и магнезиальной смесью повторяют дважды поочередно. Промытый осадок магний-аммоний фосфата прокаливают до постоянного веса при 900—1000° С. Затем из него готовят пробу для измерения -активности на счетчике. [c.103]

Очистка меди. Осадок сульфида промывают на фильтре водой и растворяют в горячей НС1 с несколькими каплями Н2О2. Удаляют Н2О2 кипячением, добавляют носитель фосфора в виде Na2HP04, магнезиальную смесь в количестве, необходимом для полного осаждения фосфора, и осаждают магний-аммоний фосфат аммиаком. Осадок отфильтровы- [c.233]

Очистка селена. Отгон, содержащий селен, подкисляют НС1 до 8iV, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают 2>N H l и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2, кипятят до удаления Н2О2, добавляют 1 г винной кислоты, 10—20 мг носителя фосфора, магнезиальную смесь и аммиаком осаждают магний-аммоний фосфат. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и осадок отбрасывают. Фильтрат подкисляют, добавляют носители фосфора и теллура, нагревают до кипения, добавляют солянокислый гидроксиламин и осаждают селен. Осадок селена фильтруют на стеклянном фильтре № 4, промывают ЗЛА НС1 и водой, растворяют в горячей концентрированной НС1 с несколькими каплями Н2О2 и повторяют осаждение селена солянокислым гидроксиламином. Осадок центрифугируют, промывают 3 N НС1, водой, ацетоном и эфиром, высушивают, наносят на мишень и взвешивают. [c.261]

Титрованию Н3ВО3 с маннитом мешают многие вещества, в том числе, разумеется, слабые кислоты и основания. Фосфат, который может быть захвачен при дистилляции, мешает определению. Фосфат можно осадить в виде магний-аммоний фосфата или фосфата железа (III). Мол<но использовать также метод осаждения нитратом висмута. Избыток висмута удаляют путем слабого подщела-чивания [23]. Мешают определению борной кислоты ноны аммония, которые можно удалить кипячением раствора со щелочью. [c.33]

Осаждение двойного фосфата магния-аммония.. Фосфат магния-аммония MgNH4P04 6Н2О растворяется в кислой среде и малорастворим в щелочной среде. Осаждение его проводят так, чтобы число образующихся в начале зародышей было небольшим. Для этого реактивы добавляют сначала в кислый раствор и постепенно его нейтрализуют. В конце приливают большой избыток аммиака, чтобы уменьшить растворимость выделенного соединения. Затем для полноты осаждения оставляют на 12 ч. [c.78]

Для определения общего количества цитрато- и водорастворимой фосфорной кислоты из водной вытяжки и нитратного раствора берут по 50 мл и выливают эти растворы в стакан. В стакан наливают 25 мл раствора Патермана, перемешивают и нейтрализуют 2—3-про-центным раствором аммиака по фенолфталеину. Для осаждения фосфат-иона к раствору приливают 25— 35 мл магнезиальной смеси, а затем 10—25 мл 25-процентного раствора аммиака. Содержимое стакана перемешивают в течение 30 мин или оставляют стоять в течение 5 —15 ч. Выпавший осадок магний-аммоний фосфата фильтруют через плотный беззольный фильтр и промывают 2—3-процентным раствором аммиака. Затем фильтр с осадком переносят в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфеле при красном калении и взвешивают. [c.140]

Фосфат. Косвенное определение ортофосфатов можно проводить с помощью комплексонометрического титрования раствором магния после осаждения фосфата в виде десятиводного магний-аммоний-фосфата. Этот метод описали Флашка с сотр. для определения как микро-[52 (53)], так и макроколичеств [52 (31)]. Йри микроопределениях осадок растворяют в кислоте, раствор сильно разбавляют, нейтрализуют, устанавливают определенное значение, pH и прямо титруют магний раствором ЭДТА с эриохромом черным Т в качестве индикатора. В случае присутствия больших количеств фосфат-иона при подщелачивании раствора осадок выпадает вновь, поэтому к кислому раствору прибавляют титрованный раствор ЭДТА, избыток которого после нейтрализации раствора и добавки буферной смеси обратно титруют раствором магния. Почти одновременно и независимо друг от друга Де Лоренци и Аль-дровани [52 (10)] разработали метод определения фосфата, применяющийся для определения содержания фосфорной кислоты и в анализе фармацевтических фосфорсодержащих соединений. Они проводят осаждение титрованным раствором магния и определяют комплексонометрически избыток ионов магния. [c.299]

Определение магния. Для определения магния пользуются фильтратом, оставшимся после осаждения щавелевокислого кальция. Фильтрат , если нужно, выпаривают до 100—120 мл, подкисляют соляной кислотой и осаждают магний в виде MgNH4P04. Необходимо иметь в виду, что раствор содержит очень большое количество аммонийных солей, в присутствии которых нельзя получить чистый осадок магний-аммоний фосфата. Поэтому для получения точных результатов осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова осаждают, приливая к раствору небольшое количество раствора фосфорнокислого натрия. Методика определения магния подробно описана в 43. [c.460]

Осаждение фосфата магния-аммония. К 1 мл раствора соли магния добавить равный объем раствора ЫНз и 3—4 Л1л раствора КН4С1 (выпавший первоначально осадок гидроокиси магния должен раствориться). [c.211]

Количественное определение магния обычно производят осаждением его в виде двойного фосфата магния и аммония, который затем прокаливанием переводится в пирофосфат магния Mg2P20,, являющийся ero весовой формой. При количественном анализе кальций обычно отделяют в виде оксалата a gO -H O, так как последний наиболее труднорастворимая соль кальция. Высушенный при 110° оксалат кальция взвешивают непосредственно в виде соли или в виде окиси, которую получают после прокаливания соли в окислительном пламени. Стронций иногда осаждают также в виде оксалата, но лучше его осаждать в виде карбоната взвешивание в обоих случаях производят в виде окиси. Стронций можно также определять весовым путем в виде сульфата. Барий обычно определяют в виде сульфата. [c.320]

Раньше неполнота осаждения магния гидроокисью аммония объяснялась предположением, что при реакции образуются ко.мплексные соли вроде КН1[МйС1з] или (ХН4)2[Мн С и], ио в настояш,ее вре.мя. что объяснение оставлено К С др>той стороны, тормозящее действие аммонийных солей на осаждение матний-аммоний-фосфата и гидроксихинолата заставляют предполагать возможность образования комплексных магниевых ионоВ. [c.301]

Методика определения. Рассчитанную навеску соли магния растворяют в 100 мл воды, прибавляют Б мл 6 н. раствора соляной кислоты, 2 капли индикатора метилового красного и рассчитанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата аммония. Затем медленно, по каплям, при перемешивании приливают концентрированный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Добавляют избыток в 5 и оставляют стоять в рабочем шкафу до следующего занятия. Перед фильтрованием делают пробу на полноту. осаждения. Осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента и промывают 2,5%-ным раствором аммиака. При очень точных определениях магния в виде фосфата магния-аммония осадок переосаждают. Необходимость двойного осаждения вызы- [c.294]

В 1955 г. Чактержи [12] применил для анализа руды термометрическое титрование из обычной бюретки с использованием термометра Бекмана в качестве температурного датчика. Руду ( 2,5—3 г) вначале растворяли в соляной кислоте. После разбавления раствора к нему прибавляли избыток хлорида аммония и гидроокись аммония до полного осаждения гидроокисей железа (III), алюминия и титана (IV). Затем с помощью уксусной кислоты pH раствора делали равным 4 и объем раствора доводили до 250 мл. Затем аликвотную часть раствора 50 мл титровали 0,5-м. раствором оксалата аммония. После полного осаждения оксалата кальция, что на энтальпограмме отмечается четким изгибом, к анализируемому раствору прибавляли концентрированный аммиак и затем титровали его раствором двузамещенного фосфата натрия и аммония для определения магния по реакции осаждения нерастворимого фосфата магния. [c.75]

Этот аммиачный раствор слегка подкисляют соляной кислотой и прибавляют двузамещенный фосфат аммония в виде кристаллов чистой соли или в виде свежеприготовленного 10%-ного раствора. Реактив прибавляют в таком количестве, чтобы обеспечить но крайней мере десятикратный его избыток, а лучше всего, чтобы избыток был равен 1 г (]ЧН4)2НР04 па каждые 100 мл раствора Хорошо перемешивают раствор и медленно прибавляют аммиак До щелочной реакции. Прибавлять аммиак надо особенно медленно, когда начнет выделяться осадок. Затем прибавляют еще по 1 0 мл аммиака на каждые 100 мл раствора и оставляют раствор. Если содержание магния мало, то осаждение может быть ускорено сильным перемешиванием и охлаждением раствора до О—10° С. Если пользуются стеклянной палочкой, то не следует скрести ею стенки сосуда, потому что быстро образующийся кристаллический осадок пристает к этим местам. [c.722]

Т,ля второго осаждения первый осадок от молибдата аммония в чоряют в аммиаке. В этом растворе будет содержаться лишь ьшое количество примесей, соосадившихся с первым осад-иы. Из полученного раствора фосфор вновь осаждают, теперь уже магнезиальной смесью, в виде фосфата магний-аммония MgNH.PO,. [c.223]

Сущность метода. a(H.2P0.i и Н3РО4, содержащиеся в суперфосфате, растворимы в воде, а aHPO.j растворим в аммиачном растворе цитрата аммония. Из этих растворов P0 может быть осажден смесью хлорида магния, хлорида аммония и аммиака с образованием фосфата магний-аммония [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология