Пиперидин сульфатов

То же 79 Фенил-4-оксазолон, ацетальдегид Пиперидин, сульфат магния 20 (783) [c.211]

I—2 часа. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 8 часов. При 40° жидкость начинает бурно кипеть, при 60—65° заметно выделение воды. К коицу реакции количество реакционной воды составляет 30 мл. По достижении температуры 75—80° к реакционной смеси добавляют еще 5 мл пиперидина кипение постепенно прекращается. После окончания реа кции и охлаждения водный слой отделяют, экстрагируют трижды по 10 мл эфиром. Эфирную вытяжку соединяют с основной массой и сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кил. 54—57°/9 мм. [c.75]

В отсутствие катализатора реакция сульфирования пиридина при температуре ниже 300° почти незаметна. В присутствии сульфата ртути [896] нри 225° происходит замещение в положении 3, а при температуре выше 350° образуется также около 1% 2-суль кислот и [895]. Разделение этих изомеров весьма затруднительно и только 3-изомер получен в чистом состоянии. Сульфат ванадия заметно не катализирует этой реакции. При нагревании пиперидина с серной кислотой [8976] образуется [c.135]

Пиридин)пиперидин сульфат (анаба- 0.1 1 п + а [c.304]

Этиловый эфир 8тор-бутилиденцианоуксусной кислоты был получен описанной выше конденсацией с применением различных аминокислот уксуснокислого аммония , сульфата натрия и пиперидина хлористого цинка и ани.тна [c.15]

К смеси 5 мл свежеперегнаиного бензальдегида, 5,7 г мало-И0В0Й-2-С кислоты, 5 мл пиридина и 1 г безводного сульфата натрия прибавляют 0,25 мл пиперидина. Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. при 100°, а затем еще [c.62]

Разработан [1518] ряд. микрокристаллоскопических реакций на золото в присутствии платиновых металлов. В качестве реагентов исследованы пирамидон, солянокислые анилин, бензидин, К-бутиламин, диэтиламин, диметилглиоксим, гуанидин, уротропин, метиламин, монометиланилин, л -фенилендиамин, фенилгидразин, пиперазингидрат, пиперидин, пиридин, хинолин, семикарбазид, тиомочевина, о-толидин, о-толуидин, л4-толуидин, ге-толуидин, л4-ксилидин, сульфат атропина, бетаин, бруцин, кофеин, цинхонидин, цинхофен, кокаин, цистин, хинидин, хинин, спартеин, стрихнин, теобромин. Указаны условия обнаружения и вид осадка. [c.74]

Тиазины фактически не были исследованы. Согласно Хейлу и Бриллу [3], конденсация сульфата 5-метилтиурония с нитромалоновым диальдегидом приводит к образованию 2-имино-5-нитро-1,3,2-тиазина. Однако Боарленд и Мак-Оми [4] не смогли подтвердить это сообщение и выделили из реакции только 5-нитро-5-(1-пиперидино)пиримидин. Катализатором этой реакции является пиперидин. [c.490]

Электролит (католит) подщелачивается и экстрагируется эфиром. В экстракт переходит часть ДПП и основное количество пиперидина. Более полно экстрагировать ДПП из раствора не удается и другими экстрагентами (бензолом, петролейный эфиром и т. п.), хогя экстракция проводится непрерывным способом с применением эффективной аппаратуры [9, 10], по-видимому, из-за очень высокой растворимости ДПП в воде [1]. Попытки применить перегонку с паром и перегонку з вакууме для выделения ДПП из водно-щелочного раствора успеха не имела. Оставшиеся в растворе после эфирной экстракции ДПП удалось выделить электро-диализом с применением ионитовых мембран. Диализ позволил полиостью отделить сульфат-ионы, после чего диализат концентрировали, а твердый остаток успешно экстрагировали петролейным эфиром. Целевые продукты при попытках концентрировать раствор без предварительного диализа оомолялись. [c.101]

Катионообменные смолы имеют преимущество перед анионообменными смолами, так как в промышленности они легко получаются в виде мельчайших однородных частиц (благодаря чему их используют в аминокислотных анализаторах). Наиболее часто используются дауэкс 50 / -Х8, амберлит 1К-120, аминекс (Ат1пех) А-6 и техников (ТесЬшсоп) Т5С, техникой Т4 или дауэкс 1-Х8 с величинами частиц в пределах 5—20 мкм. В качестве противоионов обычно используют литий-, натрий-, калий-, барий-, кальций-, сульфат- и хлорид-ионы. Из изученных типов смол наиболее благоприятное разделение многоатомных спиртов получалось при использовании литиевой формы (рис. 22.1) (о методике этого разделения см. разд. V, А, Хроматография на ионообменных смолах). В последнее время стали использовать противоионы органических оснований, такие, как пиперидиний и метил-, диметил- и триметиламмоний [26]. Применение иона триметиламмония давало оптимальное соотношение между объемами удерживания, шириной хроматографических зон и временем анализов. [c.64]

Получение 3-метил-1-фениЛ"4-пиперидин-бутанона-2 [155]. К хлористому бензилмагнию, приготовленному из 38 г (1,56 г-атома) магния и 76 г (0,60 моля) хлористого бензила в 600 мл эфира, добавлено по каплям при комнатной температуре 45,6 г (0,30 моля) -пиперидиноизобутиронитрила. После нагревания и перемешивания в течение 2 час. смесь разложена насыш,енным раствором хлористого аммония (200 мл). Эфирный раствор декантирован с гранулированного твердого веш ества, высушен сульфатом магния и обработан пропусканием хлористого водорода. Получено 38 г хлоргидрата аминокетона (45%). т. пл. 162—163° С (из смеси метанола и этилацетата). [c.275]

Сульфоксиды получались из соответствующих сульфидов путем окисления их 27%-ной перекисью водорода в ацетоне по методике, предложенной Оболенцевым, Бухаровым и Герасимовым 16]. Нами эксперим< нтально установлено, что изоамилфенил-, дифенил- и дибензилсульфид остаются без изменения при окислении их перекисью водорода в ацетоне, поэтому эти сульфиды были окислены до сульфоксидов в ледяной уксусной кислоте. Через раствор 2—5 г сульфоксида в 25 мл 90%-ного метанола при энергичном перемешивании и температуре 5—20° С пропускался хлор. После завершения реакции (признаком служило появление неисчезающей желто-зеленой окраски хлора) избыток хлора удалялся путем продувки азотом, реакционная смесь разбавлялась водой и выделившееся масло экстрагиро- валось несколько раз эфиром. Эфирные экстракты промывались водой до нейтральной реакции на лакмус и сушились над прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгонялся под вакуумом остаток взвешивался и в нем определялось содержание гидролизующегося хлора. Для определения содержания гидролизующегося хлора навеска продукта в количестве 0,05—0,08 г растворялась в 10 мл ацетона и к ней добавлялось 10 мл 0,1 н. раствора пиперидина в метиловом спирте. Смесь перемешивалась 5 мин и избыток пи- [c.40]

Альдегиды и циклические кетоны реагируют со вторичными циклическими аминами, такими, как пирролидин, пиперидин и морфолин. Реакция проходит в очень мягких условиях в присутствии сульфата магния. В случае нециклических аминов необходимо применять триметилсилильные производные [Tet. Let., 1973, 3107]. Неактивированные линейные кетоны реагируют только в присутствии Ti U в качестве катализатора [Synth., 1973, 419]. [c.80]

Хелокардин Sar ina lutea к-Бутанол. ............ и-Бутанол + 2 /о -толуолсульфокис- лоты.............. н-Бутанол + 2 /о пиперидина. ... 80 /о-ный метанол + 1,5 /о хлористого натрия, бумага обработана 0,05 Л бисульфатом натрия и 0,95 М сульфатом натрия. ......... 0,13 0,79 0,51 0,80 962 [c.296]

При отверждении эпоксидной смолы моноэтил амином трехфтористого бора (ВРз-моноэтиламином), аддуктом алифатического амина и смолы, пиперидином, смесью медь—мопо-МРДА-сульфата и 4,4 -метилендианилина, а также замещенным амино-метилфенолом, установлено, что наиболее существенные изменения разрушающего напряжения при изгибе Ош характерны для композиции с аддуктом амина. Лучшие результаты дает отверждение замещенным аминометилфенолом и сложной смесью сульфатного и анилинового соединений. [c.37]

Фенил-а-метоксивинилкетон. К 12 г фенил-а-метокси-Р-нитроэтилкето-на, растворенным в 130 мл абсолютного эфира, прибавлен в течение 40 мин. при охлаждении льдом раствор 4,9 г пиперидина в 30 мл абсолютного эфира. Через 20 час. осадок отфильтрован. Эфирный фильтрат промыт 2%-ной соляной кислотой и водой, высушен под сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегнан в вакууме (0,01—0,03 мм рт. ст., температура бани 50—60° С). Собрана средняя фракция, 7,7 г (83% от теорет.), /гТ)1,5488, df 1,1170. [c.240]

Продолжая наши исследования, мы синтезировали 3 (4 )-бромбеи-зофенондикар боиовые-2,4 (2,3 ) кислоты и изучили их взаимодействие с пиперидином в воде ири 80° в присутствии комплексов меди (И) — сульфата бисэтилендиамин меди (II) (БЭДАМ) и салицилата меди(II). [c.49]

При взаимодействии 3 -бром бензофенондикарбоновой-2,4 кислоты с водным раствором пиперидина в присутствии сульфата БЭДАМ атом брома замещается окси- и пиперидииогруппами с образованием З -окси-бензофенондикарбоновой-2,4 и 3 - (М-пиперидино) бензофенондикарбо-новой-2,4 кислот, которые были выделены и идентифицированы. [c.49]

При этом, как и в случае 3 - бромбвнзофенондика рбоновой-2,4 кислоты, соотношение образующихся продуктов зависит от природы используемого комплекса меди (II). Так, если при применении сульфата БЭДАМ образуется 64—69% 4 -оксибензофенондикарбоновой-2,3 кислоты и 6—31 7о 4-(Ы-пиперидино)бензофенондикарбоновой- 2,3 кислоты, то при применении салицилата меди (И) выделена только 4 -оксибензо-фено дикарбоновая-2,3 кислота. [c.51]

Взаимодействие 0,005 г-моль 3 (4 )-бромбензофенондикарбоновой--2,4 (2,3 ) кислоты с 0,05 г-молъ пиперидина в 50 мл воды в присутствии 0,0005 г-моль сульфата БЭДАМ или салицилата меди (II) при 80° проводили по описанной ранее методике [6]. Глубину превращения указанных кислот контролировали потенциометрическим титрованием бромид-иона в подкисленных пробах реакционной массы. Реакционную [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология