Осаждение алюминия из уксуснокислого раствора

Небольшие количества алюминия просто отделяются от значительных количеств магния осаждением из уксуснокислого раствора. При отделении больших количеств алюминия от малых количеств магния сначала выделяют окси хи пол и пат магния из раствора едкого натра, содержащего тартраты, а затем в фильтрате определяют алюминий в виде оксихинолината [560]. [c.37]

Весовое определение алюминия. Комплекс оксихинолина с алюминием осаждают из раствора в разбавленной уксусной кислоте или из аммиачного раствора тартрата аммония. В присутствии ионов трехвалентного металла избирательность при осаждении больше в щелочной среде. Например, в щелочной среде можно отделить алюминий(III) от железа(III) и бериллия (III). С другой стороны, в присутствии ионов двухвалентных металлов осаждение из уксуснокислого раствора обладает большей избирательностью. Метод, разработанный Бургером, относится к осаждению в кислой среде. [c.121]

Для определения алюминия в присутствии магния алюминий осаждают оксихинолином из уксуснокислого раствора. При этом магний остается в фильтрате и может быть осажден оксихинолином при добавлении к фильтрату N 1 01 . Можно поступить наоборот сначала осадить магний из щелочного раствора, содержащего виннокислый натрий. [c.185]

Аналогично алюминий можно отделять от 2п, Сс1 и Си [51]. Описано отделение Си от А1 из азотнокислых [472], уксуснокислых и аммиачных [612] растворов, содержащих тартраты. Алюминий при осаждении в виде оксихинолината из уксуснокислого раствора отделяется от бериллия [1013], а в присутствии высоких концентраций карбоната аммония — и от урана, который образует с последним прочный комплекс [942]. Для полного отделения от урана необходимо переосаждение. [c.37]

Осаждение алюминия таннином в присутствии винной кислоты использовано для отделения небольших количеств алюминия (>0,02 г АЬОз), а в уксуснокислом растворе также Ре, Сг, Са, ТЬ, Т и 2г. Результаты разделения зависят от точного установления необходимой величины pH. [c.158]

Осаждение алюминня из уксуснокислого раствора [c.150]

Обычно поступают следующим образом после отделения окиси железа и алюминия ацетатным методом (стр. 35) цинк осаждают из нагретого уксуснокислого раствора длительным пропусканием сероводорода. В кислом растворе кобальт и никкель должны остаться растворенными однако это не совсем так, вследствие чего их точное отделение от цинка представляет значительные трудности. Последние могут быть устранены повторным осаждением растворенного сернистого цинка. [c.42]

Определение производят по методу извлечения эфиром (стр. 23) с последующим осаждением основных уксуснокислых солей для удаления железа, марганца, никкеля и кобальта. После растворения осадка основных уксуснокислых солей раствор пересыщают едким натром и осаждают растворенную окись алюминия фосфорнокислым натрием, как описано в разделе Руда (стр. 28). Высушенный и прокаленный фосфорнокислый алюминий содержит 22,19 (lg= 1,34611)% алюминия. [c.138]

Осаждение хромата свинца. Осаждением свинца из уксуснокислого раствора в виде хромата отделяют его от меди, кадмия, железа (III), цинка, серебра, никеля, марганца, алюминия, стронция. кальция и магния. [c.969]

При осаждении оксихинолината алюминия используют метод возникающих реагентов постепенное увеличение кислотной диссоциации оксихинолина (подавленной первоначально в уксуснокислой среде) при введении уксуснокислого натрия. Осаждение проводят из уксуснокислого разбавленного нагретого раствора соли алюминия, содержащего уксуснокислый раствор 8-оксихино-лина, вводя по каплям при перемешивании раствор уксуснокислого натрия до изменения окраски индикатора метилового оранжевого из розового в желтую. [c.13]

То же Са, r, Mg, TI Осаждение гидроокисью алюминия в присутствии тиоацетамида из уксуснокислых растворов тионалида М0 [327,443] [c.43]

Едкий натр, примененный в избытке (0,5 п.), позволяет отделить галлий от индия который осаждается в виде гидроокиси. Некоторое количество индия остается в растворе, а некоторое количество галлия увлекается в осадок, но от большого количества индия отделение можно произвести вполне удовлетворительно (ср. стр. 196). Отделение железа (III) едким натром идет хуже, так как много галлия осаждается с гидроокисью железа кроме того, осаждение железа бывает далеко не полным, если только в качестве коллектора не применен гидрат двуокиси марганца. Можно ожидать, что в присутствии алюминия соосаждение галлия будет уменьшаться и вместо последнего гидроокисью железа будет адсорбироваться алюминий. Для отделения железа от галлия применяют а-нитрозо-Р-нафтол, который осаждает железо в уксуснокислом растворе эта реакция может надеть значение при определении следов галлия. [c.193]

Осаждение алюминия в уксуснокислой среде позволяет количественно отделить его от щелочных металлов, кальция, магния и бериллия осаждение в аммиачном растворе отделяет алюминий от хрома, вольфрама, фосфора, мышьяка, фтора и бора в аммиачном растворе в присутствии перекиси водорода алюминий отделяется от титана, ванадия, тантала, ниобия п молибдена. [c.63]

Осаждение алюминия в уксуснокислой среде позволяет количественно отделить его от щелочных металлов, Са, Mg и Ее в аммиачном растворе — от Сг, Р, Аз, Р и В в аммиачном растворе в присутствии перекиси водорода — от Т1, V, Та, КЬ и Мо. [c.80]

Испытуемый раствор должен содержать 0,01—0,05 г алюминия. К раствору соли алюминия, по возможности не содержащему свободной кислоты, приливают избыток 3—4%-ного уксуснокислого раствора оксихинолина . На осаждение 0,01 г алюминия необходимо затратить около 0,16 г оксихинолина, или 4 мл 4%-ного раствора. Для полного осаждения берут небольшой избыток, т. е. приливают 5—6 мл 4%-ного раствора оксихинолина на [c.189]

Утверждают что осадок можно высушить при 130° С и взвесить в виде дигидрата 1С1оНвО(КО)]з Со-2НаО, если 1) окислить кобальт до трехвалентного состояния перед прибавлением а-нитрозо- 3-нафтола 2) осаждать не более 25 мг кобальта 3) проводить осаждение в уксуснокислом растворе. Окисление кобальта в минеральнокислом растворе, свободном от аммонийных солей, можно провести, обрабатывая холодный анализируемый раствор последовательно перекисью водорода (пергидролем), едким натром до щелочной реакции и уксусной кислотой до кислой реакции. Этот метод может применяться в присутствии алюминия, цинка и умеренных количеств никеля. [c.474]

Оптимальное значение pH осаждения. Оксихинолинат алюминия можно осаждать в слабокислой и щелочной среде. Чаще применяют осаждение из уксуснокислых растворов, хотя осаждение из аммиачных растворов можно сделать более изби-рательньш, если вводить маскирующие вещества. [c.33]

Наиболее подробно исследованным и, пожалуй, наиболее удобным реагентом для определения алюминия остается 8-оксихинолин (оксин). Оксин был почти одновременно предложен Ханом [833] и Бергом [184] и затем многократно критически исследовался как гравиметрический реагент [1378, 1406, 2103]. Алюминий количественно осаждается как из слабокислых ацетатных, так и из виннокислых аммиачных растворов. Полное осаждение достигается в области pH = 4,2—9,8. При осаждении из уксуснокислых растворов достигается простое отделение от щелочных и щелочноземельных металлов и, что особенно важно, от магния и бериллия, в то время как осаждение нз аммиачного раствора всегда рекомендуется проводить в тех случах, когда на предыдущих этапах анализа для маскирования использовалась винная или другие карбоновые кислоты [184]. При этих условиях образуется желто-зеленый кристаллический оксихинолинат алюминия, который не содержит воду и точно соответствует стехиометрическому составу А1(С9НбОМ)з. [c.166]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Испытуемый раствор должен содержать 0,01—0,05 г алюминия. К раствору соли алюминия, по возможности не содержащему свободной кислоты, приливают избыток 3—4%-ного уксуснокислого раствора оксихинолина . На осаждение 0,01 г алюминия необходимо затратить около 0,16 г оксихинолина, или 4 мл 4%-иого раствора. Для полного осаждения берут небольшой избыток, т. е. приливают 5—6 мл 4%-ного раствора ок-снхинолина на 0,01 г алюминия. После этого раствор разбавляют водой до 100—150 мл, нагревают до кипения и прибавляют к нему 2 н. раствор уксуснокислого аммония или натрия до появления неисчезающего ири перемешивании желтоватого осадка оксихинолината алюминия. Ожидают 1—2 мин., пока осадок не станет кристаллическим, и приливают избыток раствора уксуснокислого аммония или натрия в количестве 10 мл на ка кдые 0,01 г алюминия. Затем оставляют стоять 10 мин. на кииящей водяной баие. [c.185]

Проверка титра раствора. Титр стандартного раствора проверяют осаждением ионов алюминия 8-оксихинолином. Берут раствора соли алюминия столько, чтобы в нем содержалось —0,05 а А1 (50 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл А1). Добавляют 30 мл 3%-ного уксуснокислого раствора 8-оксихинолина (см. стр. 98), нагревают до кипения и оставляют стоять на кипящей водяной бане. Затем прибавляют по каплям 2М раствор Hз OONa или СНзС001ЧН4 до появления неисчезающей мути. Через несколько минут добавляют еще 20 мл раствора 8-оксихинолина. Раствор над осадком должен быть желтым (или оранжевым). Раствор с осадком оставляют стоять на водяной бане 10—15 мин., после чего осадок отфильтровывают под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель № 4, предварительно высушенный до постоянного веса. Осадок промывают декантацией небольшим количеством горячей воды, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная жидкость не будет стекать с фильтра совершенно прозрачной. [c.243]

Кремневая кислота не мешает титрнметрическому броматометри-ческому определению алюминия при осаждении его оксихинолином из уксуснокислых растворов гравимгтрический метод в этом случае неприменим. [c.38]

Отделять индий от алюминия лучше всего осаждением сероводородом из слабокислого (уксуснокислого) раствора. Для удержания алюминия в растворе, по методу Мозера и Зигмана 1357], прибавляют сульфосалициловую кислоту. Индий отделяют от алюминия в присутствии сульфосалициловой кислоты также и из муравьинокислого раствора. При отделении индия осаж- [c.18]

Чани и Ман изучили применение уксуснокислого калия в абсолютном спирте для осаждения неорганических перхлоратов. Раствор нагревали почти до кипения, оставляли на 2—3 ч, затем фильтровали, промывали осадок, сушили и взвешивали. Таким образом были определены перхлораты алюминия, бария, кадмия, меди, кобальта, никеля, свинца и цинка. [c.109]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Раствор, содержащий не более ОД г окиси алюминия и 1—2 капли свободной минеральнйй кислоты на 100 мл, нагревают до 50—60° С. Прибавляют избыток (от 10% в обычных случаях и до 50% при содержании значительных количеств бериллия) уксуснокислого раствора реагента а затем медленно вводят 2 н. раствор ацетата аммония до появления неисчезающего осадка и сверх этого еще 20—25 мл, чтобы обеспечить полноту осаждения. Раствору дают отстояться, после чего его фильтруют через асбест, пористое стекло или пористый фильтр. Осадок промывают холодной водой, сушат при 120—140° С и взвешивают в виде А1(СдНвОК)з, содержание в котором Al Og составляет 11,10%. рсадок склонен окклюдировать некоторое количество оксихинолина, что приводит к получению несколько повышенных результатов при взвешивании его после высушивания или титровании после растворения. [c.150]

Фосфат алюминия осаждают из разбавленного уксуснокислого растйора, содержащего ацетат натрия (pH = 5—5,4), не менее чем пятикратным количеством реагента, лучше (1ЧН4)2НР04. При осаждении из щелочного раствора или меньшим количеством осадителя получаются пониженные результаты. В условиях осаждения алюминия количественно выделяются также железо, титан, цирконий и другие элементы, а частично — марганец, цинк и кальций. В присутствии железа возникают затруднения, независимо от того, восстанавливают ли его тиосульфатом неред осаждением или выделяют совместно с алюминием и затем его содержание вычитают, определив его и пересчитав на РеР04. В первом случае обычно получаются пониженные результаты для алюминия вследствие наличия в растворе сернистой кислоты, которая несколько растворяет фосфат алюминия. [c.570]

Этот способ основан на осаждении фосфорнокислого алюминия из уксуснокислого раствора после предварительного восстановления солей окиси железа в соли закиси серноватистокислым натрием. Около 1 г руды растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,19) и, если кремнекислота полностью выделилась, после разбавления водой фильтруют. Если остаток на фильтре окрашен в красноватый цвет, его сплавляют с углекислым калием-натрием или кислым сернокислым калием и фильтрат, не содержащий кремнекислоты, соединяют с главным раствором. Остатки чисто белого цвета необходимо проверить на окись алюминия обработкой плавиковой кислотой. Раствор разбавляют 500 мл холодной воды и нейтрализуют аммиаком до появления очень слабой мути. Затем приливают 4 мл соляной кислоты (плотн. 1,12) и 20 мл раствора фосфорнокислого натрия (100 г в литре) и сильно взбалтывают. После растворения выделившегося осадка восстанавливают 50 мл серноватистокислого натрия (200 г в литре) и, прибавив 15 мл уксусной кислоты, кипятят 15 минут до полного удаления сернистого газа. Для ускорения фильтрования рекомендуется отсасывание водоструйным насосом. После 5—6-крагного промывания горячей водой (проверигь на соли закиси железа) осадок высушивают, осторожно прокаливают при постепенном повышении температуры и взвешивают в виде фосфорнокислого алюминия с содержанием 41,85 (lg = 1,62156) Al Og. [c.29]

Определение алюминия производят путем осаждения его в виде фосфорнокислой соли в уксуснокислом растворе. Способ этот, предлрженный Fr. W O h 1 е г о м и ha псе Гем для определения глинозема в железных рудах (стр. 29), в случае магниевых сплавов выполняется следующим обргзом. [c.223]

При осаждении никкеля диметилглиоксимом в присутствии железа безусловно необходимо избегать кэк наличия ионов трех алентного железа, так и возможности их образования. В несодержащем алюминия железнониккелевом растворе соль трехвалентного железа восстанавливают 3 нагреванием с сернистой кислотой, после чего прибавляют раствор КОН до образования остающегося осадка, который растворяют в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты. Прибавив еще 5 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, разбавляют горячей Еодой до 300 мл и осаждают никкель в уксуснокислой среде диметилглиоксимом (стр. 263). Этот метод особенно рекомендуется в присутствии значительных количеств кобальта. Если в растворе есть небольшие количества алюминия и трехвалентного железа, то прибаЕление винной кислоты переводят их в растворимые комплексные соли, после чего в аммиачном растворе определяют никкель диметилглиоксимом. [c.271]

Однако непосредственное определение цинка, в большинстве случаев-весоЕое, становится неизбежным, когда приходится определять лишь небольшие количества его в других металлах или сплавах, как, например, в алюминии. Для определения цинка, содегжащегося в алюминии в количестве нескольких процентов, можно растворить 1 г сплава в концентрированном растворе едкого натра и непосредственно выделить цинк из раствора путем электролиза. Когда количество цинка еще меньше, растворяют 5 г сплава в концентрированном растворе едкого натра. При этом образуется металлическая губка, содержащая небольшую часть цинка, тогда как главная его масса переходит в виде цинката в раствор. Не отфильтровывая металлической губки, к смеси прибавляют немного раствора сернистого натрия, дают сернистому цинку осесть и отфильтровывают его вместе с металлической губкой. Осадок хорошо промывают, растворяют его в азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой и прежде всего осаждают из кислого раствора металлы сероводородной группы. Отфильтровав их и промыв, осаждают затем цинк в виде сернистого из очень слабо минеральнокислого или уксуснокислого раствора. Осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в серной кислоте, еще раз нейтрализуют и вторично осаждают цинк в виде сернистого цинка, который взвешивают затем в виде окиси (см. стр. 559). Несмотря на. двукратное осаждение, окись цинка все же надо проверить на чистоту (на отсутствие в ней алюминия). [c.591]

Обогащение проб осаждением микрокомпонентов органическими реагентами излагается также в работе [20] по спектральному анализу высоко чистого алюминия. Автором были опробованы два варианта осаждения элементов. В первом варианте проводили осаждение сульфидов Сс1, Со, Си, Ре, М , Мп, РЬ, п и гидроокисей Са, Сг, Mg, Т1 из щелочных растворов при помощи тиоацетамида. Во втором варианте метода проводили осаждение большого числа примесных элементоз из уксуснокислых растворов тионалида при pH 4. Концентрат анализировали в конденсированной искре. [c.10]

Сущность метода. Метод основан на осаждении алюминия с помощью орто-оксихинолина в уксуснокислой среде. Одновременно с алюминием осаждается также цинк магний и марганец остаются в растворе. Определение заканчивают объемным методом, сущность которого заключается в том, что свободный орто-оксихинолин, полученный при растворении оксихинолята алюминия в соляной кислоте, бромируют бромат-бромидом. Последний в кислой среде выделяет свободный бром, реагирующий с орто-оксихинолином с образованием дибромоксихинолина. [c.190]

Алюминий осаждают затем по методу, рекомендованному Ноулсом [42]. К кислому раствору, содержащему не более 0,1 г алюминия и 10 Л4тг соляной кислоты на объем в 200 мл, добавляют 15 мл раствора ацетата аммония, получаемого растворением 30 г ацетата аммония в 75 мл воды. В качестве индикатора пользуются 8—10 каплями 0,04-процентного раствора бромкрезолового пурпурного и добавляют аммиак (1 1), пока жидкость не станет отчетливо пурпурной. Затем из бюретки при помешивании вливают уксуснокислый раствор оксихинолина в количестве, на 15—25% большем, чем необходимо для осаждения алюминия. Жидкость доводят до кипения, изредка помешивая, и осторожно кипятят в течение минуты. После охлаждения жидкости до 20° ее фильтруют и промывают холодной водой. Затем осадок снова растворяют в соляной кислоте, повторяют осаждение оксихинолином и соединяют оба фильтрата. Таким образом выделяют весь бериллий, задержанный в первом осадке. [c.139]

Автор проводил осаждение определяемых микроэлементов при помощи различных органических реагентов, используя таллий в качестве носителя. Были опробованы два варианта осаждения микрокомпонентов. В первом варианте проводилось осаждение сульфидов С(1, Со, Си, Ре, Мп, N1, РЬ, 2п и гидроокисей Са, Сг, М и Т из щелочных растворов при помощи тиоацетамида. Во втором варианте метода проводилось осаждение большого числа примесных элементов из уксуснокислых растворов тионамида. Осаждение проводилось при pH = 4, при котором еще не наблюдается выпадение гидроокиси алюминия. Пробы, сильно загрязненные железом, подвергались дополнительной химической обработке, заключавшейся в эфирной экстракции железа из солянокислых растворов. [c.455]

Нейтрализация NH OH до слабокислой реакции (индикатор — метиловый красный). Прибавление 6—8 г Hj OONa. Осаждение алюминия прибавлением 40 мл уксуснокислого раствора оксихинолина (30 г/л) при нагревании до 60—70°. Фильтрование и промывание осадка теплой водой 8—10 раз. [c.198]

Из сильнокислых растворов индий сероводородом не выделяется, но при осаждении из слабокислых растворов, например 0,5 н. серной кислоты, захватывается некоторыми элементами группы сероводорода. В отличие от таллия, полное отделение индия от металлов сероводородной группы может быть достигнуто осаждением последних сероводородом при кэн-центрации кислоты в растворе, равной 3,6 н. или выше.Желтый сульфид индия—InjSg осаждается сероводородом из уксуснокислых или слабо сернокислых (приблизительно 0,02 н.) растворов, что используется для отделения индия от железа и алюминия. Белый осадок образуется при насыщении сероводородом щелочных растворов или при введении сульфида аммония в нейтральный раствор. Из холодных растворов при действии NH4HS индий осаждается не полностью, а (N1 4)28 осаждает его почти количественно. Из кипящих растворов эти реагенты выделяют очень небольшую часть индия или даже совсем его не выделяют. [c.498]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология