Пробы на фтор

При анализе суперфосфата присутствующий в последнем фтор можно удалить в виде кремнефтористоводородной кислоты, выпаривая раствор с царской водкой. 5 г суперфосфата растворяют в 50 мл царской водки (3 объема соляной кислоты уд. веса 1.12 плюс 1 объем азотной кислоты уд. веса 1,25) при кипячении и выпаривают раствор, но не совсем досуха. Остаток содержит только 4—7% первоначально бывшего в пробе фтора, что не может помешать определению. [c.172]

Объемный метод состоит в том, что анализируемую пробу катализатора обрабатывают острым паром при 760 °С. При этом катализатор гидролизуется, фтор отгоняется в виде фтористоводородной кислоты и улавливается раствором щелочи. Раствор затем титруют нитратом тория. [c.124]

Метод применен для контроля продуктов обогащения бериллиевых руд [551, 552]. Степень измельчения анализируемого материала не оказывает влияния на результаты определения, т. е. все а-частицы поглощаются пробой вследствие их малой проникающей способности. Так как в результате реакции Ве(а,/г) возникают главным образом быстрые нейтроны, не следует опасаться самопоглощения в пробе. Фтор не должен присутствовать в анализируемых объектах (дает аналогичную ядерную реакцию с а-частицами). [c.118]

Проба очень чувствительна, но не позволяет определить природу галогена. Нельзя также с ее помощью открыть фтор, так как фториды меди нелетучи. Пробу Бейльштейна дают некоторые вещества, не содержащие галогена (мочевина, некоторые производные пиридина и др.). [c.235]

Из кормового концентрата массой 2,500 г отогнали фтор, из отгона приготовили 100,0 мл раствора. К пробе 25,00 мл его добавили этанол, индикатор морин и оттитровали фторид [c.266]

Фтор определяют путем удаления фтористых и фторных соединений из пробы СНГ путем пропускания газовой фазы через раствор дифенила натрия в толуоле. При этом образуются комплекс фторного ализарина голубого цвета и водный раствор нитрата лантана. Реактив весьма специфичен для фторидов. Анализ завершается колориметрированием. [c.96]

В качестве реактивного топлива смесь фтора с водородом способна создавать удельный импульс 410 сек. Бесцветное пламя, возникающее при взаимодействии этих газов, может иметь температуру до 4500 °С. В лабораторных условиях для получения чистого фтористого водорода применяются обычно небольшие установки, изготовленные целиком из платины (или меди). Исходным веществом служит тщательно высушенный бифторид калия (КР-НР), при нагревании разлагающийся с отщеплением НР. Полученный продукт часто содержит примесь механически увлеченного бифторида. Для очистки его подвергают перегонке при 35—40 °С. Совершенно безводный или близкий к этому состоянию фтористый водород почти мгновенно обугливает фильтровальную бумагу. Этой пробой иногда пользуются для контроля степени его обезвоживания. Более точно такой контроль осуществляется определением электропроводности у безводного фтористого водорода она ничтожно мала, но даже следы воды (как и многих других примесей) резко ее повышают- [c.246]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

Однако по сравнению с фотонейтронным метод менее избирателен такую же реакцию дают бор и фтор. Кроме того, чувствительность метода, основанного на реакции Ве(а,/г), меньше вследствие малой проникающей способности а-лучей. Для повышения чувствительности необходимо использовать при измерении очень тонкие образцы проб. Преимущества метода не требуется тяжелая свинцовая защита нужны лишь малые количества анализируемых продуктов. [c.118]

Предложена специальная аппаратура для быстрого измерения активности облученной пробы [762]. Определению мешает фтор вследствие реакции F (п, а)Ы . [c.194]

Пробу на фтор Даниэль рекомендует проводить следующим образом. Вещество, исследуемое на присутствие фтора, смешивают приблизительно с тройным количеством (по объему) прокаленного порошка кварца и размешивают в пробирке с концентрированной серной кислотой, в жидкую кашицу. Затем пробирку закрывают пробкой, снабженной одним отверстием и боковой вырезкой. Через отверстие пробки проходит утолщенная внизу, покрытая черны.м асфальтовым лаком стеклянная палочка, на ниж- [c.472]

Как только масса начинает спокойно плавиться, ей дают охладиться, выщелачивают водой и фильтруют. Весь фтор находится в фильт,рате его выделяют в виде фтористого кальция и констатируют его присутствие пробой на вытравление стекла (стр. 473). [c.476]

Было проведено подробное исследование всех известных способов онределения фтора на одном и том же образце плавикового шпата. Оказалось, что метод Берцелиуса из-за больших и не всегда одинаковых потерь (причину которых не удалось удовлетворительно объяснить) во многом уступает методам, основанным на отгонке фторида кремния. Методом Берцелиуса не удалось извлечь более 87—89% присутствовавшего в пробе фтора. Однако проведенные Гиллебрандом исследования (подтвержденные и другими химиками) не подтвердили этих неблагоприятных выводов. Мы постоянно извлекали от 95 до 98% присутствовавшего фтора. Однако для этого нужно было 1) остаток, остающийся после выщелачивания плана с карбонатом натрия, сплавить вторично вместе с кремнекислотой, осажденной карбонатом аммония и окисью цинка, 2) обработать фильтрат от осажденных карбоната и фторида кальция новыми порциями карбоната натрия и хлорида кальция и 3) повторно выпарить уксуснокислый раствор осажденного карбоната кальция. [c.1023]

Данные микроскопического и спектрального анализов минералов и руд оказывают большую помощ,ь микрохимику, позволяя наметить в зависимости от числа элементов и их содержания ход анализа при этом необходимо учитывать содержание в анализируемых пробах фтора, фосфора, мышьяка и других элементов, оказывающих влияние на полноту разделения. [c.369]

Особый интерес для анализа представляет поведение фтора, маскирующего бор при его определении почти всеми колориметрическими методами. При реакции с бензоином введение возрастающих количеств фторидов сначала повышает яркость флуоресценции, и лишь когда содержание их превышает содержание 300 мкг фтор-иона в 6 мл раствора, яркость начинает медленно снижаться. Однако даже при стократном избытке фтора по сравнению с содержанием бора свечение раствора ярче, чем в отсутствие фтора [50]. Поэтому введение в буферный раствор соответствующих количеств фторида аммония позволяет практически полностью устранить влияние присутствующего в пробе фтора. Общее количество фтора в конечном объеме флуориметрируемого раствора должно быть в пределах от 0,25 до 0,40 Л1г исходя из этого, его количество, вводимое в буферный раствор, должно быть в некоторой мере согласовано с содержанием фтора в пробах. При возрастании последнего количество фторида в буферном растворе снижают или полностью исключают [53]. [c.216]

Специфические задачи возникают и в связи с разработкой новых методов бурения. В книге В. Маурера [15] рассмотрены возможности около 25 новых методов расплавление и испарение породы, термическое разрушение, механические воздействия различного происхождения — взрывные, электроимпульсные, ультразвуковые, эрозионные и др., а хдкже химические методы. В этом случае дспояь-зуются фтор, плавиковая кислота и другие высокоактивные растворители. Наиболее перспективными В. Маурер считает эрозионное разрушение, способы, основанные на электрогидравлическом эффекте, взрывной и вызывающий термическое разрушение в результате применения для форсирования горения азотной кислоты. Р. Бобо [12], рассмотревший около 20 новых методов бурения, также считает наиболее перспективным эрозионный метод, при котором жидкая струя имеет средние скорости, но содержит абрааив, или высокоскоростной, использующий воду без абразива, но создающий при истечении давление, способное разрушить породу даже в условиях гидростатического давления жидкости, гасящего кинетическую энергию струи. В большинстве новых методов значительную роль играет среда, заполняющая скважину, которая является переносчиком прилагаемой энергии, источником разрушающих пульсаций (при электрогидравлическом эффекте, электрическом пробое, ультразвуковых кавитациях и т. п.) или непосредственно разрушающим агентом (например, при растворении или эрозии). [c.13]

Влияние третьих элементов, В практике часто приходится встречаться с изменением концентрации третьих элементов и даже их качественного состава от образца к образцу, Даже разные образцы металла одной марки и то обычно отличаются количественным содержанием третьих элементов, Влияние третьих элементов проявляется на разных стадиях введения и возбуждения вещества. Так третьи элементы с низкими потенциалами ионизации сильно влияют на температуру разряда. Поэтому в зависимости от их концентрации возбуждение определяемого элемента будет происходить при разных температурах, что приводит к изменению нитенсивности аналитических линий. Третьи элементы могут образовывать с определяемым различные химические соединения как в расплаве, так и в самом источнике света. В зависимости от свойств получающихся соединений поступление и возбуждение анализируемого элемента оказывается облегченным или, наоборот, затрудненным. Например, в пробах, содержащих фтор, он образует с некоторыми металламитруднодиссоциированные сседи-нения, что приводит к снижению точности анализа, так как концентрация фтора меняется произвольным образом от образца к образцу. Фтор также уменьшает чувствительность анализа. Третьи элементы могут препятствовать или, наоборот, облегчать химические реакции определяемого элемента с воздухом и материалами электрода. Например, при анализе металлов состав расплава по сравнению с составом образца оказывается обогащенным элементами, которые окисляются наиболее энергично, В присутствии третьих элементов, которые окисляются сильнее, чем анализируемый, его окисление и поступление в разряд будет замедленно, В этом одна из главных причин влияния третьих элементов на относительную интенсивность спектральных линий и точность анализа металлов. [c.239]

Фтор можно открыть также с помощью циркон-алиэариновой пробы 2 мл раствора подкисляют уксусной кислотой и нагревают до кипения. Несколько капель наносят на циркон-ализариновую индикаторную бумагу. Происходит обесцвечивание либо переход окраски в желтую. [c.295]

Инжектор с резиновой мембраной по конструкции похож на предыдущий, в нем не используют кран остановки потока растворителя и на месте заглушки зажимается упругая резиновая мембрана. Ввод пробы осуществляют микрошприцем, рассчитанным на работу в герметичных условиях при высоких давлениях. Пробу вводят в поток растворителя без его остановки путем прокалывания мембраны, введения микрошприца до упора иглы в фильтр колонки и нанесения пробы. Инжектор прост по конструкции и легко может быть изготовлен. Основной недостаток — наличие резиновой мембраны, которая набухает в растворителях, теряет герметичность при многих проколах, выделяет в поток растворителя ингредиенты, дающие ложные пики и повышающие фон и шумы детектора. Частицы мембраны, выкрашивающиеся при проколах, загрязняют входной фильтр колонки, создают эффект памяти . Выбор для мемораны марки резины, наиболее устойчивой к данному растворителю, использование мембран многослойных с наружными слоями из фтор-полимеров или из металлической фольги позволяет уменьшить, но не исключить эти недостатки. Микрошприцы высокого давления также дороги, более трудно промываются и менее надежны, чем обычные. Этот тип инжектора также используют в основном для учебных целей. [c.147]

Для проведения П. используют циклонные печи, а также пламенные реакторы, трубчатые вращающиеся печи, печи с барботированием водяного пара через расплав. В ряде случаев тепло и водяной пар подводят, сжигая Н2, jHg юш прир. газ в О2 или на воздухе непосредственно в зоне р-ции. П применяют в аналит. химр для определения содержания фтора и хлора. Платиновую лодочку с навеской в-ва помещают в обогреваемую платиновую трубку, соединенную с источником водяного пара и конденсатором (юш абсорбером) пара, напр, сосудом с р-ром щелочи. По завершении П. концентрацию уловленного летучего продукта определяют титриметрически. Во мн. случаях П. позволяет по массе твердого остатка определить и содержание металла в пробе. [c.532]

Получение 3-фтортирозина. В круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником, кипятят 2,83 г (0,01 М) этилового эфира р-(3-фтор-4-метоксифенил)-а-ацетиламинопропионовой кислоты с 15 мл 47%-иой бромистоводородной кислоты в течение 6 часов на глицериновой бане (температура бани 130—135°). Затем бромистоводородную кислоту отгоняют в вакууме водоструйного насоса ня водяной бане. К сухому остатку добавляют 30 мл воды и снова отгоняют кислоту. Эту операцию повторяют до тех пор, пока проба отгона не станет нейтральной. [c.148]

Фтор, приготовленный таким опособом, относительно чист. Найдено, что после того как пары фтористого водорода поглощены фторидом натрия, проба газа в стеклянном пузырьке поглощается ртутью на 98%. [c.143]

Обычно начинают с предварительных проб, с помощью которых устанавливают такие типичные характеристики, как растворимость, плотность, способность к размягчению и плавлению [2]. Кроме того, имеет смысл установить наличие гетероатомов, таких как азот, галогены (хлор или фтор) и сера. Например, с помощью соответствующих цветных реакций можно характеризовать различные совул-канизаты серного сшивания. [c.562]

Действием на пробу концентрированной серной кислотой достигают удаления фтора в виде легко летучего НР. Если в пробе содержится кремневая кислота, то одновременно выделяется 31р4 это обстоятельство следует учитывать при последующем анализе раствора. [c.133]

Пробу (20—30 мг) измельченного вещества помещают в фарфоровый тигель, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, насыщенной борной кислотой, и упаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 2—3 раза чистой концентрированной соляной кислотой. При этом фтор удаляется в виде легколетучего ВРз, а кальций переходит в раствор в виде СаСЬ. Кремневая кислота и силикаты остаются в виде нерастворимого остатка. Этот остаток отфильтровывают через маленький фильтр, помещают в платиновый тигель, прокаливают до полного сгорания фильтра и сплавляют с 0,2 г МагСОз. Плав обрабатывают горячей водой и в растворе определяют 5Юз= так, как это описано в 44. [c.135]

В присутствии титана раствор окрашивается. Окраска, в зависимости от количества титаиа. Может быть от желтой до оранжево-красиой. Если исследуемый минерал содержит мешающие определению титана элементы ванадий, молибден нли фтор, то отделите их предварительно посредством сплавления исследуемой пробы с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки. Плав обработайте 1 мл воды в центрифужной пробирке при нагревании на водяной бане. Затем центрифугируйте и отделите капиллярной пипеткой раствор от нерастворимого остатка, содержащего титан. Прюмойте остаток 2%-ным раствором Карбоната натрия (мешающие определению титана элементы перейдут в раствор). Остаток в пробирке растворите при нагревании в 3—4 каплях сериой [c.158]

Соответственно этому 102 г С2Р3С13 слабо кипятили в колбе с обратным холодильником с 300 г цинковой пыли в 500 мл абсолютного спирта в течение 2 час. и выделяющийся газ собирали при охлаждении. При этом было получено 47 г газа (эквивалентно 70-проц. выходу). После повторных фракционированных перегонок [3] газ имел температуру кипения приблизительно —28°. Очищенный газ давал положительные пробы как на фтор, так и на хлор. Он имел слабый запах, подобный запаху этилена. Газ обесцвечивал щелочиый раствор перманганата и присоединял броы, образуя маслянистую жидкость, нерастворимую в воде, что указывает на его ненасыщенный характер. [c.77]

Если в анализируе лой пробе присутствует неорганический фтор, параллельно проводят анализ, где навеску образца засыпают небольшим количеством сз чьфата аммония и определяют об идее содержание фтора. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология