Изомеризация циклогексаноноксима

Фотохимическая схема предусматривает гидрирование бензола в циклогексан, фотохимическое нитрозирование циклогексана (включая синтез нитрозилхлорида через нитрозилсерную кислоту), изомеризацию циклогексаноноксима в капролактам и его очистку. Освоение указанной схемы требует специфического оборудования, например, специальных мощных ламп-излучателей, а также высоких энергетических затрат и специальных дорогостоящих материалов для изготовления оборудования, способного работать в условиях сильноагрессивных сред [c.8]

Преимущества метода заключаются главным образом в том, что изомеризация циклогексаноноксима, не содержащего воды, может осуществляться не с 30%-ным, а с 5%-ным олеумом Кроме того, на стадии оксимирования не образуется сульфат аммония, так что сокращается расход серосодержащего сырья (серы или серной кислоты), существенно сокращается количество сточных вод. [c.157]

Физико-химические основы и технологическая схема стадий оксимирования и изомеризации циклогексаноноксима [c.347]

Другой особенностью процесса при применении гидроксиламинсульфата, полученного каталитическим восстановлением окислов азота, является повышенная (до 7%) влажность циклогексаноноксима, что также связано с пониженной концентрацией сульфата аммония При повышенном содержании влаги в циклогексаноноксиме увеличивается расход олеума на стадии изомеризации циклогексаноноксима в капролактам. Кроме того, в таком продукте будет содержаться повышенное количество сульфата аммония, гидроксиламинсульфата и, соответственно, водорастворимых примесей, привносимых с ними [c.156]

Применение реактора циклонного типа для изомеризации циклогексаноноксима в капролактам, очевидно, является оптимальным аппаратурным решением Для технологической линии капролактама мощностью 25 тыс т в год достаточно установить один реактор объемом около 1 м Соотношение между циркулирующей реакционной смесью и подаваемыми компонентами (циклогексаноноксим и олеум) поддерживается примерно 20 1 Циркулирующий между реактором и холодильником продукт вводится в циклон реактора по тангенциальному вводу Циклогексаноноксим по- [c.164]

Изомеризация циклогексаноноксима в капролактам [c.158]

Итак, для стадии изомеризации циклогексаноноксима чрезвычайно важно выдерживать два основных параметра отношение циклогексаноноксим олеум и температуру Количество подаваемого олеума необходимо корректировать при изменении содержания влаги в циклогексаноноксиме, а также концентрации в самом олеуме серного ангидрида Надежным критерием для правильного ведения процесса является содержание свободного 50з в перегруппированном продукте Оно должно составлять ж 1,5% [c.162]

С точки зрения техники безопасности при эксплуатации установок перегруппировки необходимо учитывать прежде всего возможность таких выбросов Помимо неудовлетворительного перемешивания причиной выбросов может явиться понижение температуры (ниже 80 °С), когда реакция практически прекращается При последующем подъеме температуры реакция начинает идти особенно бурно К аналогичным последствиям приводит временное прекращение подачи олеума Во избежание аварийных ситуаций реакторы изомеризации обычно снабжены системой автоматической блокировки Технологическая схема изомеризации циклогексаноноксима представлена на рис. 54. [c.162]

Рис 54 Схема изомеризации циклогексаноноксима [c.163]

Основной процесс изомеризации циклогексаноноксима в капролактам сопровождается несколькими побочными реакциями. Главным образом это реакции с примесями, которыми бывает загрязнен циклогексаноноксим О превращениях циклогексанона в условиях бекмановской перегруппировки говорилось ранее Гидроксиламин, который из-за разных нарушений технологического режима также может попасть на стадию изомеризации, взаимодействует с капролактамом, образуя е-аминокапрогидроксамовую кислоту [7] [c.160]

Недостатком описанного метода изомеризации циклогексаноноксима в капролактам является образование значительных количеств побочного продукта — сульфата аммония, дополнительный расход олеума и аммиака, достаточно значительный для заводов средней мощности Кроме того, сульфат аммония как удобрение ценится не высоко, и крупные предприятия испытывают затруднения с его сбытом. [c.165]

Определенный интерес представляет также метод изомеризации циклогексаноноксима в жидком сернистом ангидриде, в котором присутствует растворенный ЗОз [23] При этом тепло реакции предлагается снимать испаряющимся ЗОг. В частности, показано, что в таком процессе существенную отрицательную роль играет влажность циклогексаноноксима Для получения достаточ- [c.165]

Изомеризация циклогексаноноксима протекает с большой скоростью и носит взрывной характер, поэтому олеум предварительно смешивают с готовым капролактамом (на 95% капролактама 5% олеума). К этой смеси при интенсивном охлаждении и перемешивании добавляют расплавленный оксим и олеум. Продукты реакции нейтрализуют щелочью, отделяют лактам и подвергают его вакуум-дистилляции. [c.257]

Способ изомеризации циклогексаноноксима, его гомологов или продуктов замещения в лактамы посредством кислых, способствующих изомеризации веществ, отличающийся тем, что изомеризацию проводят с олеумом в присутствии перхлорэтилена в качестве растворителя. [c.137]

Схема непрерывной изомеризации циклогексаноноксима в капролактам 1 —аппарат для плавления циклогексаноноксима г — аппарат для проведения перегруппировки 3 — нейтрализатор 4 — аппарат для отделения лактама от раствора соли 5 — аппарат для отгонки воды от лактама 6 — колонка для дистилляции [c.208]

Рис. 3. Хроматограмма продуктов изомеризации циклогексаноноксима (ПЭГ 1500, Г=120°С)

Здесь сказывается дегидратирующее действие олеума Превращение декагидро- в октагидрофеназин происходит самопроизвольно Октагидрофеназин был обнаружен в образцах капролактама, полученных по различным технологическим схемам фенольной, анилиновой, окислительной В каждом методе общей стадией процеоса была изомеризация циклогексаноноксима [22]. [c.161]

Изомеризация циклогексаноноксима в капролактам (Бек-мановская перегруппировка) протекает в присутствии концентрированной (98% -ной) серной кислоты или 20% -ного олеума при температуре 125°С [c.348]

Технологическая схема стадий оксиминирования и изомеризации циклогексаноноксима в производстве капролактама из бензола представлена на рис. 15.1.3. [c.348]

В условиях последующей изомеризации циклогексаноноксима в среде концентрированной серной кислоты циклогексанон частично подвергается автоконденсации с образованием непредельных соединений, представляющих собой производные фурана [5]. Эти соединения, попадая в капролактам, ухудшают в первую очередь такой его качественный показатель, как пермаиганатное число. [c.147]

В многостадийных синтезах лактамов Се и С12 но различным методам завершающей стадией химических превращений является изомеризация циклических окс 1Мов в лактамы [268]. Эти реакции протекают с выделением тепла при температуре 80—150°С в присутствии изомеризующего агента — серной кислоты или олеума. Например, реакция изомеризации циклогексаноноксима в каиро-лактам протекает по схеме [c.187]

Для проверки указанных предположений было проведено исследование процесса изомеризации циклогексаноноксима в капрО лактам в присутствии олеума и изомеризации циклододеканонок-сима в додекалактам в присутствии серной кислоты [272]. Оба процесса представляют значительный практический интерес процесс получения капролактама уже получил значительное распространение в промышленности и в настоящее время производится его техническое усовершенствование, а процесс получения додекалактама фотохимическим нитрозированием циклододекана находится в стадии внедрения в промышленность. [c.187]

Изомеризация циклододеканоноксима несколько осложнена (по сравнению с изомеризацией циклогексаноноксима) тем, что в исходном продукте присутствуют смолы и хлорорганические соединения— побочные продукты реакции фотохимического нитрозирования циклододекана. На последующих после изомеризации стадиях эти продукты затрудняют выделение лактама и его очистку. [c.189]

ПАРОФАЗНАЯ ИЗОМЕРИЗАЦИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА В е-КАПРОЛАКТАМ НА АЛЮМОБОРАТНЫХ КАТАЛИЗАТОРАХ [c.20]

Парофазную изомеризацию циклогексаноноксима проводили при температуре 330—335°С и объемной скорости 1,2 (по 17,5%-ному раствору оксима в толуоле) в присутствии активной окиси алюминия, окиси алюминия, пропитанной водным раствором борной кислоты , и смешанных окисных алюмоборатных катализаторов, которые получали в виде таблеток из смеси порошков у-окиси алюминия и борной кислоты с последующим прокаливанием при температуре 800°С . [c.22]

ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТАВА ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ПРОЦЕССА ПАРОФАЗНОЙ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ИЗОМЕРИЗАЦИИ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА В 6-КАП РОЛ АКТАМ [c.9]

Парофазная изомеризация осуществляется в присутстзии гетерогенных катализаторов при температуре 300—350°С Процесс этот исследован еще недостаточно, и в литературе отсутствуют сведения о характере сопутствующих изомериза-пии реакций, протекающих на поверхности применяемых алюмоборатных -катализаторов В связи с этим особый интерес вызывает вопрос о природе примесей, образующихся в процессе парофазной изомеризации циклогексаноноксима. [c.10]

На основании имеющихся патентных данных можно ожидать образования в этом процессе гексенонитрилов. С этой целью были проведены опыты по парофазной изомеризации циклогексаноноксима в интервале температур 300—370°С на лабораторной установке проточного типа со стационарным слоем алюмоборатного катализатора Полученные продукты исследовали спектральными и хроматографическими методами и обнаружили присутствие изомеров гексенонитрила и циклогексанона. [c.10]

На рис. 3 приведена хроматограмма продукта изо.мериза-ции на колонке с ПЭГ 1500 при 120°0 с пламенно-ионизационным детектором (капролактам в этих условиях не выходит из. колонки). Пик а соответствует циклогексанону, а пики б, в, г по времени выхода совпадают с такими же пиками на хроматограмме синтезированного гексенонитрила. На апьезоне Ь они также не разделяются и выходят одним пиком, совпадающим с пиком нитрила в хромато-грам.ме синтезированного образца. Наконец, в ИК-спектрах ка-тализатов парофазной изомеризации циклогексаноноксима присутствует полоса 2247 см- с плечом 2218 совпадающая [c.13]

Влияние температуры на состав катализатов парофазной изомеризации циклогексаноноксима [c.15]

Исследовано влияние температуры на образование побочных продуктов в процессе парофазной изомеризации циклогексаноноксима в -капролактам на алюмоборатном катализаторе. [c.16]

Куркчи Г, А., Левина О. В., Бадриан А, С Горшков В. И,, Баева В. П., Суркова Т, М., Вайнер С. Я-Исследование состава побочных продуктов процесса парофазной каталитической изомеризации циклогексаноноксима в е-капролактам. Химия и технология продуктов органического синтеза . Труды ГИ, П, 1974. вып. ХХУИ. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология