Температура малых количеств веществ

Для точного и быстрого измерения температуры малых количеств вещества следует применять малогабаритные, безынерционные, чувствительные термопары. Такая термопара представлена на рис. 21. Конструкция и монтаж термопары обеспечивают строгое расположение ее по оси трубки, что весьма существенно при ректификации газа. Изготовляют термопару из медной и константановой проволоки диаметром 0,05 мм. [c.33]

Если на поверхности адсорбируется малое количество вещества dn при постоянной температуре dT = 0), то свободная поверхностная энергия возрастает, согласно (4.9), на величину [c.86]

Итак, капиллярная хроматография не имеет конкурентов при анализе весьма малых количеств вещества. Она позволяет применять колонки значительной длины без существенного перепада давлений, легко осуществлять программирование температуры и значительно сокращать время анализа, приближаясь к экспрессному методу. Эффективность капиллярных колонок значительно выше насадочных. Эти достоинства капиллярной хроматографии позволяют применять ее для анализа многокомпонентных смесей. [c.203]

Выполнение работы. Кристаллизацию неокрашенных бинарных смесей, образующих прозрачные растворы, исследуют визуально с малыми количествами веществ (порядка 0,01 г). При визуальном методе для небольших количеств смеси в узких капиллярах наблюдают а) температуру начала плавления, соответствующую эвтектической точке б) температуру конца плавления — исчезновение [c.65]

Наряду с рассмотренными типами кювет имеются кюветы особой формы, например, с переменной толщиной слоя или кюветы для инфракрасной спектроскопии газов (толщина слоя 1—10 м). Для измерения поглощения в зависимости от температуры (например, при изучении равновесий) в интервале от —100 до +200 С разработаны специальные термостатируемые кюветы. Для работы с очень малыми количествами веществ имеются микрокюветы (для инфракрасной спектроскопии объемом < 1 мм ). [c.238]

Большое преимуш ество этого метода заключается в его простоте, экспрессности и возможности анализа малых количеств вещества. При помощи этого метода достаточно просто снимаются изотермы адсорбции агрессивных веществ, а также производятся измерения при высоких температурах, осуществление которых при статических исследованиях связано со значительными техническими трудностями и вследствие длительного контакта приводит часто к разрушению используемого материала. Этот способ является весьма полезным вспомогательным средством при исследовании адсорбции на катализаторах в условиях протекания реакции. Кремер и Хубер определяли изотермы адсорбции для бензола и гексана в области температур от 300 до 550° на силикагеле и алюмосиликатном катализаторе для крекинга. Авторы указывают, что точность их измерений составляла 5 6. [c.466]

В зависимости от температуры разложения вещества сублимацию,, как и дистилляцию, можно проводить при обычном давлении или в вакууме.. Наиболее простое приспособление для возгонки малого количества вещества изображено на рис. 110. Вещество помещают в фарфоровую чашку, покрытую перфорированной асбестовой плиткой. Чашку накрывают [c.111]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную медленно вращающейся механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и коротким холодильником Либиха, соединенным с колбой при помощи изогнутой трубки, вносят поочередно 60 г (0,67 моля) анилина, 20 г (0,1 моля) п,м -диаминодифенилметана, 10 г хлоргидрата анилина (примечание 1), 10 г нитробензола и 5 г порошкообразного хлорного железа. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 100°, пока содержимое ее не растворится, образуя однородное масло, а мешалка не станет свободно вращаться. Тогда баню нагревают так, чтобы смесь имела температуру 150°, Жидкость окрашивается в красный цвет, и начинается медленная отгонка воды с маслом, погон собирают в мерный цилиндр емкостью 10 мл (при применении малых количеств веществ редко удается отогнать теоретическое количество воды). Обычно после 4—5 ча- [c.770]

Постепенное испарение можно считать предельным случаем многократного испарения, когда в каждой однократной ступени этого процесса температура повышается лишь йа бесконечно малую величину, в результате чего испаряется бесконечно малое количество вещества, а число таких ступеней между начальным и конечным состояниями системы возрастает до бесконечности, Поэтому выводы, сделанные при сравнении процесса МИ с процессом ОИ, в еще большей степени относятся и к процессу постепенного испарения. [c.279]

Дополнительное ограничение можно получить, рассматривая перенос малого количества вещества I из фазы а в равновесную с ней фазу (3. Если температура и давление всей системы поддерживаются постоянными, то, поскольку <10 = 0, [c.92]

Хроматография в настоящее время широко применяется прежде всего для разделения малых количеств веществ, близких по своему составу и свойствам для очистки соединений, которые обладают высокой температурой кипения или же термически неустойчивы, а также для разделения некоторых природных веществ, например природных красителей, аминокислот и т. п. [c.74]

Осаждение рзэ купфероном из чистых растворов иногда предпочитают оксалатному осаждению, например, при очень малых количествах вещества. При этом образуются крупные, но хорошо промывающиеся частицы осадка. К сожалению, высушивать без разложения удается только соединения цериевых земель (до 5гп включительно и V), остальные начинают разрушаться в интервале температур 45—85° С. Образование окислов при прокаливании завершается при 450—650° С [2011, 2021]. [c.91]

На рис. 7.1 изображен прибор с укороченным путем отгоняемого пара, полезный для перегонки малых количеств веществ. Хотя простой процесс испарения и конденсации является недостаточно эффективным, изображенный прибор позволяет провести перегонку таких продуктов (например, низкоплавких твердых веществ), для которых длительное пребывание при повышенной температуре может привести к разложению. Для того чтобы повысить эффективность процесса перегонки, между нагреваемым сосудом с пробой и входной трубкой холодильника можно установить колонку. На рис. 7.2 показаны колонки с увеличенной внутренней поверхностью (например, колонки Вигре) и колонки, представляющие собой модифицированные холодильники, — конденсаторы с увеличенной внутренней поверхностью и (или) с повышенной [c.415]

Во многих случаях, работая с малыми количествами веществ, можно не заботиться о возвращении паров растворителя, особенно если он не горючий, так как в данном случае теряется всего 1—2 мл жидкости. При такой работе реакционную пробирку помещают при помощи штатива и зажима в водяную баню (стакан), температуру которой поддерживают на несколько гра- [c.26]

Очень малые количества веществ можно перегнать и даже фракционировать в так называемой шариковой трубочке Эмиха (рис. 19). Находящиеся в ее острой части волокна асбеста смачиваются перегоняемым веществом, после чего трубочку нагревают, погружая в баню, имеющую определенную температуру. Погон, который собирается в шарообразных расширениях, извлекают, пользуясь стеклянными капиллярами. [c.27]

Рис. 13. Общий вид калориметра для определения теплоемкости малых количеств вещества при низких температурах

Горение — экзотермический процесс. Следовательно, если поместить небольшое количество горючего материала в пламя, то температура пламени увеличится. Увеличение температуры зависит от количества добавляемого горючего материала и от его теплоты горения. Современная аппаратура позволяет легко измерять незначительные изменения температуры, что дает возможность обнаруживать малые количества веществ, помещенных в пламя. [c.64]

Этот простой метод удобен для исследования малых количеств вещества, стабильного при высоких температурах. Метод ограничен чувствительностью детектора и термостойкостью вещества. [c.99]

Как показали исследования Максвелла [5], Лангмюра [6], Шулейкина [7] и многих других ученых, скорость статического испарения в воздух прямо пропорциональна разности давления насыщенного пара Ро при данной температуре и давления паров в воздухе. Следовательно, если создать условия, которые обеспечили бы минимальное значение (в пределе равное нулю) фактической упругости пара в пространстве, где происходит испарение, то тем самым увеличилась бы скорость испарения. Это возможно достигнуть при применении весьма малого количества вещества, взятого для испарения в достаточно большом пространстве, или при помещении вблизи поверхности испарения. достаточно активного адсорбента данных паров, или, наконец, при создании тока воздуха (ветра), который удалял бы пары и способствовал испарению (уменьшению толщины переходного диффузного слоя). [c.158]

ВОДИТЬ реакцию в атмосфере инертного газа, медленно пропуская азот или двуокись углерода. При этом за счет удаления водорода реакция проходит до конца и побочные реакции, в том числе гидрирование, сводятся к минимуму [181]. Реакционный сосуд обычно снабжается воздушным или водяным обратным холодильником, а легколетучие продукты собираются в соответствующие охлаждаемые приемники. Эта методика, разумеется, применима только к веществам, кипящим при достаточно высокой температуре. Для дегидрирования более низкокипящих веществ, а также при наличии очень малых количеств веществ можно пользоваться запаянными ампулами. При проведении реакций в запаянной ампуле [1—3, 130, 199] для удаления образующегося водорода часто используют акцептор водорода. [c.159]

Смесь веществ можно разделить на отдельные компоненты с помощью адсорбционной хроматографии. Этот метод разделения весьма эффективен. Его применяют прежде всего для разделения малых количеств веществ, т. е. там, где методы разделения сложных смесей, связанные с дистилляцией, практически неприменимы. Кроме того, адсорбционную хроматографию применяют для соединений, которые обладают высокой температурой кипения или же термически неустойчивы, а поэтому совсем не могут либо лишь с большим трудом могут быть очищены перегонкой. [c.82]

Для гидрирования углеводородов над никелем или хромитом меди присутствие растворителя не требуется или даже нежелательно, за исключением особых случаев. Разбавление инертным растворителем, как декалин или циклогексан, желательно лишь тогда, когда исходный или конечный продукт имеет высокую вязкость или температуру плавления. Применение раствор1гтеля может уменьшить механические потери при работе с очень малыми количествами вещества. При гидрировании арома- [c.507]

Химический потенциал равен изменению изобарного потенциала О с изменением числа молей -го компонента щ при постоянных температуре Т, давлении р и числе молей всех других компонентов в системе п, П2,. .., п . Химический потенциал указывает увеличение способности системы производить работу при добавлении в нее бесконечно малого количества вещества . Подобно другим потенциалам он определяет направление самопроизвольного перехода в сторону низшего потенциала. Гетерогенная равновесная система характеризуется равенством химических потенциалов всех компонентов в равновесных фазах и равенством температуры. Правило фаз широко используется в методах физико-химического анализа, который устанавливает зависимость между изучаемы м физическим свойством и составО М системы. [c.59]

В настоящее время все большее распространение Находят приборы, совмещающие процессы однократного испарёния с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том, что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединекную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают а термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа. [c.335]

Для измерения очень малых количеств вещества прежде всего необходимо определить объем колбы с очень высокой точностью, а затем уже находить количество вещества (также с высокой точностью) при заданной температуре соединения в сосуде и по заранее известной кривой давления паров. Этим методом, например, удал1х ь отмерить из паров льда около 10 молей воды, т. е. около 2 10 г [5]. Очевидно, что предлагаемый метод нельзя применять для дозировки соединений, диссоциирующих при комнатных температурах (например, для РСЬ и 5ЬС11). [c.112]

Соединения с относительно большим содержанием теллура получаются в описанных условиях гомогенными (иногда после 2 нед нагревания). Для получения гомогенных фаз, обедненных теллуром, после нагревания при 800—1000 °С негомогенное вещество вынимают из кварцевой ампулы и в потоке выоокочистого аргона помещают в закрытый крышкой тигель из тантала, молибдена или борида титана и доводят температуру до 1400—1800°С, лучше в индукционной печи. Температуры плавления фаз можно определить по соответствующим диаграммам состояния [1]. Для малых количеств веществ рекомендуется второе нагревание проводить в маленькой танталовой трубочке, сплющенной с концов и нагреваемой электрическим током. [c.1192]

Хлоро- и бромозамещенные углеводородов имеют характерные для них температуры кипения и плавления. В том случае(довольно редком в практике), когда желают качественно определить хлор или бром, пользуются известной пробой Бейльштейна накаливанием в ушке платиновой проволоки кусочка прокаленной окиси меди с весьма малым количеством вещества, причем при наличии галоида в испытуемом соединении бесцветное пламя горелки окрашивается в зеленый или зеленовато-голубой цвет. [c.122]

Если пересыщенный раствор, находящийся вблизи границы метастабильности, подвергнуть таким воздействиям, как изменение давления, температуры, локальное испарение и т. п., то из него легко самопроизвольно выделяются кристаллы. Так как каждый переход границы — даже если он протекает в маленьком объеме — тотчас вызывает в этом месте кристаллизацию, продолжающуюся далее во всей массе, то для характеристики устойчивости подобных растворов существенны не средние значения параметров состояний, устанавливаемые с помощью обычных инструментов, а минимальные отклонения этих параметров в сторону приближения к границе метастабильности. Поэтому устойчивость растворов зависит от того, каких значений могут достигать указанные отклонения. В связи с этим обстоятельством, а также вследствие исключительно малых количеств вещества, достаточных для образования зародыше11, существенными оказываются многочисленные неизвестные и неконтролируемые влияния, названные поэтому случайными-, они способны вызвать кристаллизацию задолго до того, как для регистрируемых средних значений температуры, давления и т. д. достигается граница метастабильности. [c.19]

Квазистационарный тепловой режим используется также в предложенном М. Ш. Ягфа-ровым [46] способе измерения теплоемкости малых количеств вещества при низких температурах. Испытуемый материал в количестве 0,01—0,02 г помещается в малоинерционный медный сосуд 1 (рис. 13), полностью эквивалентный сосуду [c.66]

После отпайки ампулу оставляют в сосуде с жидким азотом до тех пор, пока горячий конец ее не остынет. Затем ампулу переносят в закрытый металлический бачок, где температура ее снижается до температуры в помещении. Лрежде чем начать работу с ампулами, экспериментатор должен надеть маску из органического стекла. Если ампула после отепления не лопнула, ее и оставшийся у вентиля 4 отпаянный кончик взвешивают, проверяя количество введенного в ампулу газа. В тех случаях, когда запаивают очень малые количества веществ, необходимо учитывать количество воздуха, находившегося в ампуле до откачки. [c.281]

Далее в табл. 3 заполнили графы 1 и 2. Из каждого микроприемника тонко оттянутым капиллярным кончиком пипетки отбирали часть микрофракции и переносили ее на заранее отмеченное место линзы рефрактометра, переделанного для работы с малыми количествами вещества. Часть выделенных микрофракций оказалась застывшей, измерение Пв я Z на рефрактометре проводили при повышенной температуре. Резуль- [c.45]

Исследование уравнения (1) показывает, что для данной геометрической формы минимальная масса взрывчатого вещества, нестационарное разложение которой может привести к взрыву, определяется теплотой и энергией активации реакции, обусловливающей термическое разложение. Для многих взрывчатых веществ обе эти величины столь велики, что даже в сравнительно малых количествах вещества разложение может неизотермически развиться до взрыва при относительно невысокой начальной температуре. Практически это особенно важно в двух отношениях. Когда необходимо вызвать взрыв или детонацию твердого вещества с помощью над- [c.354]