Калибровочный график, метод в спектрометрии

Масс-спектрометр с искровым ионным источником позволяет проводить многоэлементный химический анализ с высокой абсолютной и относительной чувствительностью [1]. Не менее важны и другие достоинства этого прибора, в частности, отсутствие влияния третьих элементов и хорошая линейность. Калибровочный график метода вакуумной искры в широком диапазоне концентраций представляет собой прямую, проходящую под углом 45° к осям координат [2]. Поэтому для количественного анализа достаточно определить значения коэффициентов относительной чувствительности Ki, которые определяют сдвиг калибровочных прямых, соответствующих различным примесям. [c.204]

В разбавленном растворе это колебание будет относительно независимо от присутствия соседних молекул при условии, что используют неполярный растворитель. Однако при более высоких концентрациях становятся значительными водородные связи между ОН-группами и частота валентных ОН-колебаний понижается. Если для анализа используют полосу, соответствующую этим колебаниям, то сдвиг по частоте будет изменять кажущееся поглощение при наблюдаемой длине волны на значение, которое невозможно предсказать по закону Бера. В связи с тем, что такие межмолекулярные эффекты имеют место довольно часто, в количественном анализе методом ИК-спектрометрии необходимо использовать калибровочные графики. [c.739]

Люминесцентный метод позволяет в пробе сточной жидкости без какой-либо предварительной подготовки, без выделения индивидуальных органических соединений, в присутствии других компонентов определять суммарное количество органических веществ [485]. Сумму органических веществ определяют по интегральной люминесценции в области длин волн 390—560 нм или по пиковой интенсивности спектра люминесценции (490 нм) их окисленных форм на приборе типа СДЛ-1 (спектрометр дифракционный люминесцентный) или на флуориметрах любого типа с помощью калибровочного графика, представляющего зависимость интенсивности люминесценции от количества растворенных органических веществ в 1 л пробы. [c.221]

Калибровочные графики в пламенно-эмиссионном методе. Количественный анализ с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии обычно проводят, используя серии рабочих, или калибровочных, графиков для каждого определяемого элемента отдельно. На рис. 20-7 в качестве примера показан калибровочный график для определения калия. Как следует из предыдущего уравнения и из гл. 18, зависимость между общей мощностью испускаемого излучения (или величиной сигнала регистрирующего устройства) и кон-центрациер раствора линейна вплоть до относительно высоких концентраций — в данном случае приблизительно до 85 млн (по массе) иона калия. Выше этой концентрации кривая изгибается к оси концентраций в связи с явлением, известным как самопоглоще-ние. Самопоглощением называется поглощение испускаемого излучения более холодными атомами вблизи края пламени другими словами, атомы вблизи центра пламени, будучи более горячими, испускают излучение, которое может поглощаться атомами того же элемента, находящимися у края пламени. Этот эффект наиболее значителен при высоких концентрациях атомов в пламени. Действительно, теоретически можно показать, что при низкой концентрации зависимость между мощностью излучения и концентрацией линейна, а при более высоких концентрациях мощность испускаемого излучения возрастает пропорционально только квадратному корню концентрации. Так же, как и в случае отклонений от закона Бера, самоноглощение при высоких концентрациях не мешает проведению количественного анализа с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, если воспользоваться калибровочным графике , , например таким, какой показан иа рисунке 20-7. [c.689]

Отобранную пробу (и аналогично растворы сравнения) вносят в кювету с толщиной слоя 10,0 мм, помещают в кюветное отделение люминесцентного спектрометра или флуориметра любого типа и определяют сумму органических веществ по интегральной люминесценции в области длин волн 390—560 нм или по пиковой интенсивности спектра люминесценции (Х = 490 нм) их окисленных форм с помощью калибровочного графика, выражающего зависимость интенсивности люминесценции от количества растворенных органических веществ. Предел обнаружения метода 0,015 мг/л. Относительная погрешность метода Sr= = 0,02. Время, затрачиваемое на одно определение, составляет 5 мин на приборе СДЛ и 15—20 с —на флуориметре. [c.223]

В подготовленный согласно инструкции изготовителя спектрометр впрыскивают с помощью шприца или автоматического пробоотборника калибровочные растворы и холостой раствор и строят калибровочный график (см. метод А). После калибровки впрыскивают испытуемую пробу и измеряют поглощающую способность хрома. Каждое определение проводят дважды. Если предполагается сильное мешающее влияние, то используют метод стандартных добавок. В этом случае берут 4 мерные колбы объемом 10 мл, добавляют в каждую колбу 0,5 мл концентрированной азотной кислоты, вносят пипеткой 0,0 0,10 0,30 0,60 мл стандартного раствор хрома III, доводят водой до метки и перемешивают. Дважды измеряют поглощающую способность каждого раствора и записывают результаты. [c.309]

Изотопный метод. Анбар и сотр.определяли гидроксильную функцию методом изотопного обмена. Оксисоединения нагревали с С Юг в присутствии следов серной кислоты в запаянной трубке при 150—230 °С. Затем трубку переносили в систему напуска масс-спектрометра и определяли содержание Ю в двуокиси углерода. Концентрацию оксисоединения находили по калибровочному графику. Следует иметь в виду, что обмен проходит не только в гидроксильной функции. Другие кислородные функции, например карбонильная и сложноэфирная, также обмениваются с С Юг. [c.188]

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра 11п1са1п 8Р 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг/мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л мин, Аг — 10 л мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации канодого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, 81 и Т1. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг, Си, Ее, Мп, 2п [806]. [c.96]

Пламенно-эмиссионная спектрометрия является ценным методом и для определения ионов металлов в сточных водах, и для измерения жесткости воды. В этих случаях часто необходимо провести качественный анализ — снять предварительный спектр с помощью пламенноэмиссионного спектрометра с монохроматором. Из полученного спектра устанавливают, какие элементы присутствуют в пробе, и выбираюч подходящие эмиссионные линии для количественного анализа. После приготовления стандартов и построения калибровочного графика проводят количественный анализ неизвестной пробы. [c.693]

Вспомнив материал по молекулярной флуоресцетщи, изложенной в гл. 19, объясните сильную кривизну калибровочных графиков, построенных по данным определений методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии при высоких концентрациях определяемого вещества. [c.717]

Другой подход к быстрой идентификации -излучателей интегральным методом развит Трусевичем и др. [190]. С помошью сцпнтилляционного спектрометра измеряют число отсчетов ti -следуемого препарата и эталоны (известный -излучатель) при нескольких фиксированных уровнях интегральной дискриминации. Для каждого уровня находят отношение -V, Л/ о, где No — число отсчетов для нижнего уровня дискриминации Ni — число отсчетов для г-го уровня дискриминации. Аналогичную процедуру выполняют для эталонного препарата. Затем строят сравнительную кривую, откладывая для каждого уровня дискриминации в логарифмическом масштабе по оси абсцисс значения jVi/Л о для исследуемого препарата, а по оси ординат — для эталонного. Угол наклона получившейся прямой (или одного 313 участков двухкомпонентной кривой) позволяет найти по калибровочному графику энергию излучения радиоизотопа в исследуемом препарате. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология