Спектрометры с люминесцентный

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Например, введение в практику усовершенствованных электрохимических методов позволило на несколько порядков повысить чувствительность. Использование более мощных нейтронных потоков дает возможность увеличить чувствительность и селективность радиоактива-ционного анализа повышение разрешающей способности гамма-спектрометров приводит к увеличению чувствительности масс-спектроскопического метода применение низких температур (около —180°С) увеличивает чувствительность люминесцентного определения следов металлов и т. д. [c.22]

Большинство классов аппаратуры, используемой в лабораторных условиях, могут применяться и для промышленных измерений, однако они не удовлетворяют тем жестким требованиям, которые предъявляются к промышленным анализаторам. В качестве примеров можно привести абсорбционные спектрометры (для видимого, УФ- и ИК-диапазонов), рентгенофлуоресцентные спектрометры, а также газовые и жидкостные хроматографы. Зондовые сенсоры представлены рН-зондами, окислительно-восстановительными зондами (ОВЗ) и оптоволоконными датчиками. Последние разрабатываются для абсорбционных или люминесцентных измерений. [c.654]

Рис. 11.12. Схема однолучевого люминесцентного спектрометра

Для проверки радиохимической чистоты полученного Сг снята кривая его распада. Измеренное по этой кривой значение периода полураспада—26,4 дня—согласуется с литературными данными [2, 3]. При исследовании излучения Сг на люминесцентном спектрометре радиоактивных загрязнений не обнаружено. [c.60]

Энергия Y-излучения измерялась с помощью люминесцентного Y-спектрометра с кристаллом NaJ—Т1 (диаметр 29 мм, высота [c.278]

МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ С ПОМОЩЬЮ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ [c.654]

Хотя люминесцентная спектрометрия не используется так широко, как спектрофотометрия, она является одним из наиболее чувствительных молекулярных аналитических методов. Люминесценцией называется испускание излучения частицами после того, как они поглотили некоторое излучение. Как будет видно, поглощение является необходимым, но не достаточным условием для процесса люминесценции. Для того чтобы понять люминесценцию и ее значение для спектрохимического-анализа, рассмотрим, какие переходы осуществляются в молекуле при испускании люминесценции. Для этого обратимся к рис. 19-19, на котором представлена схема энергетических уровней молекулы. [c.654]

Существует два класса люминесцентных спектрометров использующие светофильтры и монохроматоры для выделения участка спектра. Приборы со светофильтрами называются флуориметрами или фос- [c.658]

Рис. 19-20. Общая блок-схема люминесцентного спектрометра

Наиболее распространенные методики анализа пищевых продуктов [31, 32] включают использование таких методов, как тонкослойная хроматография, колоночная высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая хроматография, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный спектральный анализ, УФ-и ИК-спектроскопия, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ЯМР низкого разрешения, электрохимические методы (электрофорез, потенциометрия и др.). люминесцентный анализ (фосфоресценция и флуоресценция), рентгеновская флуоресценция, непрерывный анализ в потоке. [c.34]

Матрица наблюдения является единственным источником информации для решения всех задач ФА, поэтому к ее формированию следует относиться с особой ответственностью. Для определенности будем считать, что в матрице X размерности N X М столбцы будут представлены наборами значений аналитических признаков для конкретного наблюдения. Число наблюдений равно М. В качестве аналитических признаков могут выступать самые различные характеристики исследуемого объекта — это могут быть интенсивности пиков ионных токов с различными значениями отношений массы к заряду miz в масс-спектрометрии, значения оптических плотностей при различных длинах волн в оптической абсорбционной спектроскопии, интенсивности линий или полос люминесценции при различных длинах волн в люминесцентных исследованиях, интенсивности поглощения в различных диапазонах спектров ядерного магнитного резонанса, данные об элементном, функциональном составе и т. п. При этом в состав набора из N признаков, рассматриваемых в качестве аналитических, могут входить одновременно и разнородные данные, т. е. полученные различными методами исследования. Столбец матрицы данных в этом случае может представлять собой последовательность следующих чисел сначала — набор интенсивностей линий в масс-спектре, затем — набор оптических плотностей образца в оптическом диапазоне спектра и т. д. Необходимым условием формирования матрицы наблюдений являются единообразие и полнота набора характеристик для всех столбцов (наблюдений) — все столбцы должны содержать наборы N одинаковых характеристик. [c.73]

К физико-химическим методам относятся оптические методы, электрохимические, хроматографические, радиометрические, масс-спектрометрические, каталитические или кинетические, методы ядерно-магнитной резонансной спектрометрии [1—8], Во всех разделах имеются методики по определению фтора или его соединений. Данные методы отличаются большой чувствительностью и быстротой выполнения. Колориметрическими методами [9] можно определить 10-5%, спектральными—10 %, люминесцентными— 10 %, радиоактивационными—10 % примесей, примерно столько же каталитическими методами. Это во много [c.97]

Люминесцентные методы являются высокочувствительными, уступая лишь масс-спектрометрии. В то же время проведение анализов и интерпретация результатов при сравнении с любым из инструментальных методов значительно проще. [c.126]

В Приборы высокого качества. Это было сделано с целью снабдить читателя достаточными знаниями для того, чтобы он смог собрать свою собственную установку или же судить об относительных достоинствах тех или иных продажных люминесцентных спектрометров и их пригодности для решения определенной задачи. В книгу намеренно не включены характеристики конкретных продажных приборов, поскольку они могут скоро оказаться устаревшими, а сведения о новых приборах можно получить непосредственно от фирм-изготовителей. Подавляющая часть главы о методике эксперимента суммирует собственный опыт автора определенное влияние на построение этой главы оказали. многочисленные консультации по вопросам методики, которые автору приходилось давать в течение последних десяти лет. [c.9]

Методика выделения суммы редкоземельных элементов из облученного тепловыми нейтронами уранилнитрата была заимствована из работы [6]. Идентификация пиков на хроматограммах, полученных при разделении осколочных редкоземельных элементов, производилась с помощью люминесцентного -спектрометра [10], а также путем измерения периодов полураспада и энергии -излучения на торцовом счетчике. Употребляемые радиоизотопы проверялись на радиоактивную чистоту теми же методами. [c.180]

Люминесцентный метод позволяет в пробе сточной жидкости без какой-либо предварительной подготовки, без выделения индивидуальных органических соединений, в присутствии других компонентов определять суммарное количество органических веществ [485]. Сумму органических веществ определяют по интегральной люминесценции в области длин волн 390—560 нм или по пиковой интенсивности спектра люминесценции (490 нм) их окисленных форм на приборе типа СДЛ-1 (спектрометр дифракционный люминесцентный) или на флуориметрах любого типа с помощью калибровочного графика, представляющего зависимость интенсивности люминесценции от количества растворенных органических веществ в 1 л пробы. [c.221]

Отобранную пробу (и аналогично растворы сравнения) вносят в кювету с толщиной слоя 10,0 мм, помещают в кюветное отделение люминесцентного спектрометра или флуориметра любого типа и определяют сумму органических веществ по интегральной люминесценции в области длин волн 390—560 нм или по пиковой интенсивности спектра люминесценции (Х = 490 нм) их окисленных форм с помощью калибровочного графика, выражающего зависимость интенсивности люминесценции от количества растворенных органических веществ. Предел обнаружения метода 0,015 мг/л. Относительная погрешность метода Sr= = 0,02. Время, затрачиваемое на одно определение, составляет 5 мин на приборе СДЛ и 15—20 с —на флуориметре. [c.223]

Рассмотрение теоретических основ, практических применений и техники эксперимента представленной в учебнике группы физических методов, применяемых в химии, показывает их большие и полностью еще не используемые возможности в структурных, аналитических, термодинамических, кинетических и других исследованиях, а некоторых из них и в промышленном производстве. Последнее относится, в частности, к методам оптической спектроскопии (абсорбционной УФ спектрофотометрии, люминесцентному анализу, ИК спектроскопии) и отчасти к масс-спектрометрии. [c.354]

В предлагаемом издании значительно расширено описание люминесцентного и спектрального методов анализа, спектрометрии в инфракрасной области, добавлен метод кулонометрического анализа. Введены и некоторые физико-химические методы, не описанные в предыдущих изданиях (радиоактивационный анализ, масс-спектрометрический метод и др.). [c.6]

Определение состава материалов, контроль их чистоты и соответствия заданным нормам — одна из важных задач производства. Издавна эти вопросы решались методами химического анализа. Они предполагают переведение пробы в раствор с последующим определением состава по химическим свойствам элементов и их соединений. Но развитие производства, реконструкция предприятий и прочее неизменно изменяет требования относительно быстроты выполнения и точности результатов контроля, изменения его характера или задач. Известные способы анализа часто оказываются недостаточными. Это сдерживает рост производительности труда или приводит к потере эффективности механизации и автоматизации процессов производства. Поэтому наряду с совершенствованием и развитием химических методов анализа развиваются и физико-химические электролиз, потенциометрия, полярография, хроматография и т. д. Среди них особенно широко применяют спектральный метод. Он основан на изучении спектров излучения или поглощения света атомами и молекулами материала исследуемой пробы и его используют для решения самых разнообразных задач. Появились даже смежные направления спектрометрии, общим для которых порой является лишь получение и изучение спектров (анализ эмиссионный и абсорбционный, атомный и молекулярный, люминесцентный и по спектрам комбинационного рассеяния, изотопный и т. д.). [c.3]

УФ-спектрофогометрия ИК-спектрометрия Атомная абсорбция Пламенная фотометрия Эмиссионная спектрометрия Люминесцентный анализ Полярография [c.6]

Полярография Колориметрия Спектрометрия пламени Эмиссионная спектрометрия Люминесцентный анализ Масс-спектромстрия [c.34]

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение свега, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходя1цим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10% гтределы обнаружения в-в в зонах-10 -10 мкг (по окрашенным производным) и 10" °-10 мкг (с применением люминесцентного анализа). [c.609]

Важное практич. значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагн. излучения в разл. областях спектра. К ним относится спектроскопия (напр., люминесцентный анализ, спектральный анализ), нефелометрия и турбидиметрия и др. К важным Ф.-х. м. а. принадлежат электрохим, методы, использующие измерение электрич. св-в в-ва волыпамперометрил, кондуктометрия, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматография (напр., газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография). Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей хим. р-цик (кинетические методы анализа), тепловых эффектов р-ций (термометрич. титрование, см. Калориметрия), а также на разделении ионов в магн. поле (масс-спектрометрия). [c.90]

Люминесцентный спектрометр (рис. 11.12) по существу представляет собой комбинацию абсорбционного и эмиссионного спектрометров, для которых исследуемый образец является общим элементом. Эмиссионная и абсорбционная части спектрометра располагаются обычно под прямьпй углом друг к другу относительно кюветы с исследуемым образцом. Перпендйосулярная конфигурация выбирается для того, чтобы свести к минимуму любое поступление излучения источника на фотоприемник за счет рассеяния пробой или оптическими деталями. Для измерения долгоживущих процессов (молекулярной фосфоресценции) в современных промышленных люминесцентных спектрометрах используют импульсные ксеноновые лампы, в приборах для научных исследований — импульсные лазеры. [c.219]

Нгфисуйге блок-схемы абсорбционных, эмиссионных и люминесцентных спектрометров. [c.358]

Л. а. с низкими значениями Ln и высокими Li, осуществляемый на разл. глубине, наз. послойным. В разрушающих методах послойного анализа часто проводят хим. и электрохим. растворение тонких слоев образца (Ln = 0,01—1 мкм) с послед, концентрированием элементов в р-ре и их определением спектрофотометрич., электрохим., люминесцентными методами, методами оптич. и рентгеновской спектроскопии, активац. анализа и т. д. Поверхностные слон. можно удалять с помощью лазера или искрового разряда в-во, переведенное в газовую фазу, определяют спектральными или масс-спект-ральными методами. При удалении слоев катодным распылением (ионным травлением) Lu достигает 10 мкм в этом случае для анализа использ. масс-спектрометрию, атомно-абсорбц.. спектрометрию, спектррскопшо рассеяния медленных ионов, электронную йже-спектроскопшо и др. При [c.305]

СЛЕДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ, количественное определение в анализируемом в-ве примесей (элементов, ионов, хи>т. соед., фаз и т. п.), масса к-рых не превышает 1 мкг, а массовая доля — 0,01%. Для этого применяют эмиссионный спектральный анализ, масс-спектрометрию, нейтронно-активац. анализ, атомно-абсорбц. анализ с непламенной ато-млзацией, инверсионную вольтамперометрию, люминесцентный анализ н др. Первые два метода, позволяющие определять сразу большое число элементов, используют также для общей оценки чистоты материалов. Иногда предварительно проводят относит, иля абсолютное концентрирование определяемых примесей. Все операции осуществляют в условиях, обеспечивающих низкие значения поправки холостого (контрольного) опыта. Б микрообластях анализируемого образца конц. или кол-во примесей устанавливают методами локального анализа. [c.531]

Данные о кинетике формирования надмолекулярной структуры сетчатых полимеров могут быть получены с помощью различных методов электронной и оптической микроскопии [167—170], электронно- и рентгенографии [171]. Полезную информацию могут дать также и некоторые другие методы [116, 168, 170, 172—176], в частности ИК- и ЯМР-спектроскопия, различные варианты релаксационной спектрометрии, методы парамагнитных и люминесцентных зондов и меток, исследование процессов диффузии различных жидкостей и газов. Эти методы решения указанной выше задачи не имеют принципиальных отличий от приемов решения аналогичных задач для линейных полимеров, однако следует обратить внимание на трудности интерпретации надмолекулярной организации сетчатых полимеров, полученных в виде тонких пленок на различных твердых поверхностях [177]. Эти исследования приобрели большой размах, поскольку сетчатые полимеры широко используются в качестве связующих для композиционных материалов, клеев, покрытий, лаков и т. п. Формирующаяся в процессе синтеза сетчатого полимера на поверхности твердого тела надмолекулярная структура в значительной мере будет определяться не только химическим строением исходных мономеров (олигомеров) и условиями синтеза, но и наличием твердой поверхности. Дифференциация этих факторов является трудной задачей, а пренебрежение влиянием твердой поверхности на процесс С1штеза сетчатого полимера и формирование его надмолекулярной организации может привести к серьезным ошибкам в интерпретации экспериментальных данных [176]. [c.36]

Общая блок-схема люминесцентного спектрометра показана на рис. 19-20. Поскольку люминесценция обладает изотропным свойством, т. е. поскольку имеет место испускание во всех направлениях, можно обнаружить испускаемое излучение в любом желаемом направлении от пробы. Для уменьшения мешающего влияния от излучения, используемого для возбуждения молекулы пробы, люминесценцию часто наблюдают под прямым углом к направлению возбуждающего излучения. Хотя расположение узлов прибора под углом 90° можно найти не во всех люминесцентных спектрометрах, такая конструкция несомненно является наиболее распространенной. Поскольку мощность люминесценции пропорциональна мощности источника, возбуждающее излучение обычно обеспечивается интенсивным источником, таким как ксеноно-вая лампа. Для получения узкой полосы длин волн от источника, возбуждающего определенные молекулярные частицы в пробе, используют в качестве селектора частоты светофильтр или монохроматор. После возбуждения эти молекулы могут флуоресцировать либо фосфоресци- [c.657]

По сравнению со спектрофлуориметрами и спектрофосфориметрами установки со светофильтрами являются более простыми в работе и более дешевыми. К тому же, поскольку абсорбционные или интерференционные светофильтры обладают большей светосилой, чем монохроматор, флуориметр или фосфориметр со светофильтрами обеспечивают большую чувствительность количественных определений. Широко используются оба типа люминесцентных спектрометров. Конечно, приборы со светофильтрами не применяются для получения информации [c.658]

Флуориметрией и фосфориметрией называют люминесцентную спектрометрию, основанную на флуоресценции и фосфоресценции соответственно. Оба метода имеют ряд преимуществ над абсорбционными [c.658]

В отличие от абсорбционных методов в флуориметрии и фосфориметрии непосредственно измеряют сигнал излучения. Хотя и возможно компенсировать дрейфы таких параметров, как мощность источника и положение кюветы в абсорбционной спектрофотометрии, такая компенсация не всегда удобна для люминесцентного метода. Например, любой дрейф или изменение мощности первичного источника излучения при разных длинах волн отражается соответствующим дрейфом в мощности люминесценции. В большинстве высококачественных люминесцентных спектрометров эти трудности преодолеваются либо путем соответствующей стабилизации мощности источника излучения, либо контролированием мощности источника и применения соответствующих поправок. [c.660]

Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

Приведем несколько примеров применения установки для люминесцентного анализа на базе спектрометра СДЛ-1 при исследовании продуктов слоншого состава методом квазилинейчатых спектров люминесценции. В качестве источников возбуждения использовались ртутная лампа ДРШ-500 и азотный импульсный лазер ЛГИ-21. [c.87]

Определение энергии у-квантов возможно также с помощью сцинтилляционного спектрометра. Последний представляет собой по существу обычный люминесцентный счетчик [например, кристалл Nal(Tl) и фотоумножитель], снабженный радиотехнической аппаратурой, позволяющей измерять распределение возникающих в фотоумножителе электрических имлульсов по величине. Так как интенсивность световой вспышки в широких пределах пропорциональна энергии, теряемой частицей в люминесци-рующей среде, а электронный ток в фотоумножителе лропорцио-нален интенсивности попавшего на фотокатод светового импульса, то определение энергетического спектра заряженных частиц, в данном случае фотоэлектронов и электронов отдачи, сводится к изучению распределения возникающих на выходе умножителя импульсов по их величине. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология