Трихлорацетамид

А. N. Ы-Диэтил-2, 2, 2-трихлорацетамид. В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают 73 г (1,00 моль) диэтиламина, 500 мл эфира и раствор 40 г (1,00 моля) едкого натра в 160 лл воды. Смесь перемешивают, температуру поддерживают от —10 до —15° при помощи бани с сухим льдом и ацетоном и прибавляют в течение [c.70]

СХЕМА СИНТЕЗА ТРИХЛОРАЦЕТАМИДА [c.116]

Выход трихлорацетамида равен 25,3 г, что составляет 94,5% от теоретического в расчете на трихлорацетилхлорид т. пл. 139—141°. По литературным данным, т, пл, продукта 141" [6]. [c.117]

Реакция трихлорацетонитрила с серной кислотой начинается с образования трихлорацетамида в результате гидратации нитрила серной кислотой. Далее амид реагирует с выделившимся 80 да [c.62]

Метилметакрилат Полимер Ре-ацетилацетонат с добавкой трихлорацетамида 100° С, 0,5 ч [770] [c.44]

Метилметакрилат Ацетилен, СО, НС1 Полимер Присо Хлорангидрид акриловой кислоты Ацетилацетонат Ru в присутствии трихлорацетамида, 100° С, 0,5 ч [115] единение Хелат ацетилацетона с рутением в серебряном автоклаве, паровая фаза, Pqq = 770—975 бар, 130° С, 4 ч, встряхивание [100] [c.271]

Трихлорацетамиды реагируют с фосфинами и фосфитами с образованием трихлорвиииламинов [383] [c.397]

Б. Ы, Ы-Дизтил-1,2, 2,-трихлорвиниламин. Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной эффективной механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, который заш,ищен осушительной трубкой с хлористым кальцием, и капельной воронкой емкостью 250 мл с трубкой для выравнивания давления. В колбу помещают 219 г (2,00 моля) М, Ы-диэтил-2, 2, 2-трихлорацетамида. К капельной воронке присоединяют трубку для введения газа и через прибор в течение 5 мин при перемешивании реакционной смеси пропускают сухой азот (примечание 1). Трубку для введения газа ненадолго отсоединяют, в капельную воронку наливают 202 г (2,00 моля) три-н-бутилфосфина (примечание 2), снова присоединяют трубку для введения газа и через прибор медленно пропускают азот небольшой ток азота продолжают пропускать в течение всей реакции. Фосфин прибавляют с такой скоростью, чтобы температура за 30 мин поднялась до 85—90° (примечание 3). После этого скорость прибавления уменьшают, чтобы температура держалась в указанных пределах. Общее время прибавления фосфина составляет 45—55 мин. [c.71]

N. М-Диэ1ил-1, 2, 2-трихлорвиниламин был получен действием триметил-, триэтил- или триизопропилфосфина или трифенилфосфина на N, М-диэтил-2,2, 2-трихлорацетамид При использовании этих методов для получения чистого препарата приходится вести реакцию при 150—160°, причем необходимо проводить несколько перегонок. Вследствие этого выходы виниламина ниже, чем получаемые по приведенному здесь методу [c.72]

Данная методика была использована также для синтеза N, Ы-диметил-1,2, 2-трихлорвиниламина из трихлорацетамида (выход 60%)з и, вероятно, она является общим методом получения N, К-диалкил-1, 2,2-трихлорвиниламинов. Эта реакция необычна, в ней происходит восстановление амида и одновременная миграция атома галоида реакция представляет теоретический интерес. [c.72]

В круглодоиную колбу, снабженную обратным холодильником и присоединенную через тройник к вакууму 200— 300 мм, помещают 81,21 г (0,5 М) трихлорацетамида и 106,25 г (0,515 М) пятихлористого фосфора, энергично встряхивают, добавляют 80 мл сухого четыреххлористого углерода и опускают в масляную баню, нагретую до 70°. Реакция идет при температуре бани 70—80° до полного исчезновения осадка. Растворитель отгоняют в вакууме при 70 . В остатке— сырой трихлорфосфазотрихлорацетил, превращающийся по охлаждении в твердую кристаллическую массу, вес которой равен 148,6 г, что составляет 99,7% от теоретического выхода. [c.14]

В литературе онисано получение трихлорацетамида следующими способами взаимодействием трихлоруксусной кислоты,. хлористого тионила и аммиака в среде абсолютного эфира [1], аминированием этилового эфира трихлоруксусной кислоты 2], аммонолизом гексахлорацетона [3]. Однако все эти методы даны без указания выхода продукта. [c.116]

Нами предложен метод получения амида трихлоруксусной кислоты из трихлорацетилхлорида и амм иака в среде дихлорэтана [4, 5]. Благодаря хорошей растворимости трихлорацетамида в горячем дихлорэтане и низкой растворимости в нем хлористого аммония, реакция протекает полностью и продукты реакции легко разделяются. [c.116]

По окончании реакции в колбу добавляют 0,5 г активированного угля, реакционную смесь нагревают до кипения и фильтруют горячий раствор от угля и хлористого аммония на воронке для горячего фильтрования. Осадок на фильтре промывают кипящ им дихлорэтаном дважды по 10 мл. По охлаждении раствора до 5—10° вы]1авшие кристаллы трихлорацетамида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают охлажденным дихлорэтаном дважды по 15 мл и сушат при комнатной температуре. [c.117]

Трихлорацетамид получен с выходом 95% из трнхлорацетил-,члорида и газообразного аммиака в среде дихлорэтана прн 10", Библ. 7 назв. [c.135]

Этот метод не пригоден для омыления некоторых нитрилов, например о-толунитрила и л-нафтонитрила. Если, однако, взять избыток перекиси водорода, а еще лучше — более крепкую перекись водорода, то получаются прекрасные выходы 1 . При пользовании 6%-ной перекисью водорода выход о-толуамида составляет 92%. Тем же путем удается получить и трихлорацетамид. [c.55]

Впрочем, согласно дальнейшим опытам Штейнкопфа 5 , превращение происходит в присугствии подходящего катализатора, как трихлорацетамид. Здесь замечательна возможность прийти к свободному иминоэфиру непосредственно от нитрила, с чем мы дальше встретимся при эфирах цианиминоугольной ц диимино-щавелевой кислот. [c.546]

Карбоновые кислоты. Применяя реакции Бишлера—Напиральского и Пиктэ—Шпенглера, можно получить 3,4-дигидроизохинолин-3-карбоновые кислоты [453—455] и соответственно тетрагидроизохинолин-З-карбоновые кислоты [456]. Н-[2-Окси-2-(3,4-диметоксифенетил)]трихлорацетамид не циклизуется в изохинолин-1-карбоновую кислоту однако соответствующее этоксалильное производное при обработке хлорокисью фосфора в бензоле превращается в указанную кислоту [457] с низким выходом. [c.327]

Беренд [294] не смог воспроизвести реакцию мочевины с глицином, но получил мочевую кислоту из мочевины и трихлорацетамида, подтвердив данные Горбачевского [293]. Горбачевский сплавлением N-метилглицина с мочевиной синтезировал метилмочевую кислоту, но не установил ее строение [13, 295]. Эта ранняя работа, несомненно, представляет интерес, так как недавно показано, что глицин является биохимическим предшественником мочевой кислоты 1п vivo [296, 297]. [c.198]

Потеря основного характера амидной функции никотинамида, вероятно, является следствием протонирования сравнительно сильно основного аминного азота, соседнего с ней. Кажущееся отсутствие основности фенобарбитала в уксусной кислоте находится в согласии с данными Хигути и Коннорза [25]. Дихлорацетамид и трихлорацетамид не обнаруживают основных свойств предположительно вследствие индуктивного влияния соседних атомов хлора. Вероятно, этим же эффектом частично объясняется от- [c.158]

Метилметакрилат Полимер Ацетилацетонат кобальта в присутствии трихлорацетамида, 100° С, 0,5 ч [1235] СоС1з—КСЫ в воде, в присутствии поверхностноактивного вещества Твин-80 , атмосфера На [1212] [c.67]

Метилметакрилат Ацетилен Полимер Подимеризац Циклооктатетраен Ацетилацетонат никеля в присутствии трихлорацетамида, 100° С, 0,5 ч [3287] ия по С С-свяаи бис-Салицилальдегид или бис-ацетилацетонат N 2+ [3288] Ацетилацетонат никеля — три-п-хлорфенилфос-фит в смеси бензол — тетрагидрофуран, Р 20 бар, 130° С. Добавка (30—60%) эфиров фосфористой кислоты повышает выход [3289 Ацетилацетонат никеля — СаНзАШОСаНо в тетрагидрофуране, 7—8 бар, 120° С, 2 ч [3290]° Ацетилацетонат никеля в бензоле или тетрагидрофуране, 500 бар, 230° С, 12 мин. Активны Ni( N)2 и Ni(S N)a [3292]. См. также [3293] Соли никеля. Оптимальные результаты получены на ацетате никеля. Выход 70% [3291]° [c.186]

Органическая химия. Т.2 (1970) -- [ c.561 ]

Количественный органический анализ по функциональным группам (1983) -- [ c.167 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.857 ]

Очерки кристаллохимии (1974) -- [ c.373 ]

Методы элементоорганической химии Хлор алифатические соединения (1973) -- [ c.614 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология