Лабораторные жидкостные хроматографы

Рис. 60. Схема лабораторной установки для пиролиза i — сборник с дистиллированной водой 2 — бюретки для реактивов с воронками для заполнения 3 — фильтры 4 — расходомеры жидкости 5 — подогреватель 6 — подогревательная труба из нержавеющей стали, заполненная стружкой из нержавеющей стали 7 — смеситель 8 — реактор 9 — тигельная печь ю — холодильник Либиха (максимальная температура 70 С) II — медная трубка, обмотанная нагревательной проволокой i2 — газопровод, обмотанный нагревательной лентой 13 — водоотделитель (темперагура 40 °С) 14 — сушильная башня с ВаО (температура 40 С) 15 — водосборник 16 — буферная емкость 17 — ртутный затвор 18 — баллон для проб газа 19 — восьмиходовой кран с трубкой для проб газа в термостате при 40 °С 20 — колонка для газо-жидкостной хроматографии 21 — катарометр в термостате при 40 °С 22 — впрыск жидкости 23 — сигнал катарометра на измерительный щит и регистрирующий прибор 24 — кран прецезионной регулировки 25 — осушитель 2в — открытый жидкостной манометр 27 — счетчик пузырей 2 — подогреватель для нагревания азота-разбавителя. (В подогревателе, смесителей в реакторе имеются термоэлементы платина/

Катализаторы гидродеароматизации дизельного топлива были испытаны в лабораторных и полупромышленных условиях. Испытания проводили с использованием в качестве сырья прямогонного дистиллята с 36% серы и 1.7% ароматических соединений. Вид и содержание ароматических соединений в сырье определяли с помощью масс-спектрометрии в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЖХ). Результаты испытаний приведены в табл. 2.2. [c.38]

Предлагаемые ниже лабораторные работы могут быть выполнены на любом жидкостном хроматографе отечественного или зарубежного производства. Хорошо себя зарекомендовали жидкостные хроматографы серии Цвет-300 Цвет-3000 , выпускаемые Дзержинским филиалом ОКБА объединения Хим-автоматика . [c.204]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

Автоматические рефрактометры этой группы характеризуются сочетанием малого объема кювет, высокой чувствительности и универсальности применения в лабораторных условиях. Предельные значения этих параметров имеют регистрирующие рефрактометры, предназначаемые в качестве детекторов для жидкостной хроматографии и образующие наиболее важную разновидность лаборатор ных автоматических рефрактометров. У лучших моделей современных рефрактометрических детекторов объем кювет составляет всего несколько микролитров (мм ), а чувствительность достигает ЫО , что позволяет уверенно обнаруживать и определять нано-граммовые количества растворенных веществ в концентрациях порядка 10 г/л [3]. Для обеспечения столь высокой чувствительности весьма важной становится проблема эффективного теплообмена и термостатирования, так как необходимо поддерживать постоянство температуры с точностью до 0,00Г [33]. Особым достоинством рефрактометрических детекторов является при этом отсутствие каких-либо ограничений, связанных с химической природой и спектральными характеристиками детектируемых веществ и растворителей. [c.257]

Хроматограф, на котором можно осуществить такое разделение, представляет собой довольно сложный прибор, по крайней мере по сравнению с лабораторной ректификационной колонной обычного типа. Для разделения смеси, содержащей компоненты с сильно различающейся летучестью, требуются сложные многоступенчатые газовые хроматографы или приборы с программированием температуры термостата. Поэтому при современном уровне развития техники целесообразно начинать фракционирование с тщательной разгонки на колонке, а полученные фракции с узким интервалом температур кипения затем анализировать или разделять посредством газо-жидкостной хроматографии. Таким образом, оптимальным вариантом можно считать комбинирование обоих методов. [c.217]

Большинство классов аппаратуры, используемой в лабораторных условиях, могут применяться и для промышленных измерений, однако они не удовлетворяют тем жестким требованиям, которые предъявляются к промышленным анализаторам. В качестве примеров можно привести абсорбционные спектрометры (для видимого, УФ- и ИК-диапазонов), рентгенофлуоресцентные спектрометры, а также газовые и жидкостные хроматографы. Зондовые сенсоры представлены рН-зондами, окислительно-восстановительными зондами (ОВЗ) и оптоволоконными датчиками. Последние разрабатываются для абсорбционных или люминесцентных измерений. [c.654]

Во ВНИИ НП для анализа таких газов применяют метод газо-жидкостной хроматографии, с использованием полярных и неполярных жидких фаз, и газо-адсорбционной хроматог рафии с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [П. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 35—40 мин. Для анализа используется лабораторный хроматограф ХЛ-3 (с дифференциальным детектором по теплопроводности и полупроводниковыми термисторами в качестве чувствительных элементов мостовой схемы), серийно выпускаемый отечественной промышленностью [21. [c.79]

Для выяснения влияния некоторых факторов на выход 2-этилтиофена в реакции (3) были проведены поисковые опыты на лабораторной установке проточного типа в присутствии алюмомолибденового катализатора. Катализаты анализировались газо-жидкостной хроматографией. Изучалось влияние температуры, объемной скорости подачи н-гексана и отношения сероводорода к углеводороду. [c.312]

Хотя метод газо-жидкостной хроматографии обладает рядом преимуществ перед методом фракционной ректификации при определении состава смесей синтетических жирных кислот, необходимо учитывать, что разделяющая способность применяемых в лабораторной практике колонок на хроматографах отечествен- [c.118]

Метод жидкостной хроматографии использован для определения группового состава монотерпеноидов эфирного масла. Работа проводилась на лабораторной установке с детектором по диэлектрической проницаемости. Установка собрана по схеме [13]. [c.57]

Исследование гидрогенизатов проводилось путем ректификации их на лабораторных колоннах эффективностью —25 теоретических тарелок при флегмовом числе 15—20 и последующего анализа узких фракций методом газо-жидкостной хроматографии (табл. 2). [c.81]

Разделение веществ методом жидкостной колоночной хроматографии может осуществляться либо с применением специально сконструированных приборов — жидкостных хроматографов (высокоскоростная жидкостная хроматография, ВЖХ), либо так называемым классическим методом. Последний широко применялся и применяется до сих пор в лабораторной практике, так как не требует дорогого и не всегда доступного оборудования. Различие между классической и ВЖХ ясно видно из табл. 6. [c.72]

В настоящее время газо-жидкостная хроматография, представляющая собой одну из разновидностей разделительной техники, является ведущим методом анализа, значение которого сравнивается со значением методов ректификации и экстракции, а также и со значением спектроскопических методов. Ректификация, обычно применяемая в лабораторной практике для разделения сложных газовых смесей, требует большой затраты времени, значительное количество газа, жидкого азота и не может обеспечить эффективности, достаточной для четкого разделения смеси компонентов, кипящих в пределах одного градуса. Газо-жидкостная хроматография обеспечивает степень разделения, соответствующую тысячам теоретических тарелок. При этом на хроматографическое разделение затрачиваются минуты, на ректификацию — несколько часов. [c.263]

Автоматические рефрактометры этой группы характеризуются сочетанием малой вместимости кювет, высокой чувствительности и универсальности применения в лабораторных условиях. Предельные значения этих параметров имеют регистрирующие рефрактометры, предназначаемые в качестве детекторов для жидкостной хроматографии и образующие наиболее важную разновидность лабораторных автоматических рефрактометров. Особым достоинством рефрактометрических детекторов является отсутствие каких-либо ограничений, связанных с химической природой и [c.252]

На рис. 2.7 схематически показаны реакции, протекающие на поверхности неорганических полимерных материалов, таких, как стекло (З О ). Вообще говоря, стекла являются очень стойкими химическими соединениями (что и обусловливает их широкое использование в лабораторной технике) и практически их реакции никогда не учитывают, за исключением хорошо известного взаимодействия с плавиковой кислотой. Однако силоксановая структура —81—О—81—О— имеет концевую группу ОН. Трехмерная сшитая структура полисилоксана имеет большое число таких групп, что (наряду с мелкопористой структурой) обеспечивает высокую поглощающую способность и дает возможность использовать силикагель в жидкостной хроматографии и аналогичных процессах. При очень большом числе групп ОН между ними возникают водородные связи и общая реакционная способность снижается. [c.46]

Разделение методом газо-жидкостной хроматографии может быть проведено на очень простой установке. В этом простейшем случае колонку поддерживают при комнатной температуре, скорость потока газа-носителя регулируют от руки, фракции газа, выходящие из колонки, анализируют вручную при помощи обычных лабораторных методов. Ясно, что использование такого. метода ограничено компонентами с температурами кипения примерно до 60°. Быстро меняющийся состав потока, выходящего из колонки, регистрируется па хроматограмме в виде резких ступеней. Такой анализ неточен и занимает много времени. Несмотря на то, что достаточно эффективное разделение может быть фактически осуществлено и на очень простой аппаратуре (см., например, работу [1]), оказалось весьма целесообразным создание более современных автоматических устройств. [c.101]

Лабораторный жидкостный хроматограф L L-901 пригоден как для проведения исследовательских работ, так н для массо-В1>1х анализов. Давленне в систе.ме может достигать 18 МН/м . В хроматографе установлены ультрачувствительный ультрафиолетовый детектор и дифференциальный рефрактометрический детектор. Температура термостата — до 90° С. [c.356]

Быстро развивающаяся автоматизация предприятий химической, нефтяной, фармацевтической и пищевой промышленности требует разработки и усовершенствования методов непрерывного контроля состава сырья, полупродуктов и целевых продуктов, процессов пх очисткп и разделения, контроля п регулирования смешения реагентов, а также контроля основных химических процессов. Из многих средств автоматического контроля и управления технологическими процессами рефрактометрия привлекает своей универсальностью, высокой чувствительностью и простотой измерений при сравнительной легкости их автоматизации. Другой, не менее важной областью приложения автоматической рефрактометрии является контроль современных высокоэффективных лабораторных физико-химических процессов разделения, очистки и анализа — жидкостной хроматографии, противоточного распределения и ректификации. Обе эти сферы применения автоматической рефрактометрии выдвигают специфические метрологические и технические проблемы [1, 6—8]. Отчасти это общие и для промышленных и для лабораторных приложений проблемы, связанные с особыми условиями точного измерения меняющихся во времени показателей преломления потоков жидкостей или газов и техникой непрерывной регистрации оптических измерений. При этом, однако, требования, предъявляемые к автоматической регистрации показателей преломления в промышленных и лабораторных условиях столь существенно различаются, что целесообразно выделить и рассматривать отдельно два типа автоматических.регистрирующих рефрактометров — промышленные и лабораторные. [c.245]

Определение молекулярного веса полиоксиэтиленов проведено на лабораторном жидкостном хроматографе (модель 1-69, ОКБА). Этот хроматограф предназначен для анализа высокомолекулярных и высококипящих веществ, полимеров, углеводородов, липидов, стероидов, белков. Он снабжен жидкостным макронасосом с производительностью от 0,2 до 2,5 мл/мин при рабочем давлении до 20 кГ1см . В приборе используются стеклянные набивные колонки, [c.431]

В лабораторных условиях часто применяется такой метод навеску катализатора, составляющую доли грамма, помещают в микрореактор и пропускают через него реагенты в токе газа-носителя (обычно или Не) /1/. Элюат непосредственно анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. Поскольку исходные вещества вводятся в реактор периодически, импульсами, этот метод получил название микроимпульсно-го. Он претерпел целый ряд изменений, одним из которых было создание блока, позволяющего работать при давлениях вплоть до 70 атм /2/. [c.12]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Здесь следует остановиться на популярном ныне термине validation (валидность), близком к понятиям сертифицируемость, легитимизация, достоверность, придание законной силы. Однако этот термин шире и включает в себя понятие удобства использования метода и прибора для конкретного анализа, требования к надежности действий аналитика, обеспечение единства измерений. Высшая степень валидности достигнута, например, в автоматических жидкостных хроматографах и микроаналитических системах, но не достигается в соответствующих лабораторных установках из-за требования их высококвалифицированного обслуживания и необходимости ручных операций. [c.27]

Требования к лабораторному получению лекарственного препарата и его производству в промышленных масштабах сильно отличаются, вследствие чего для этих целей могут использоваться совершенно различные синтетические подходы. Число стадий в синтезе определяет основную стоимость, в которую, без сомнения, входит стоимость исходных материалов и реагентов. При предварительных исследованиях стандартными требованиями являются 90%-ные выходы на каждой стадии после высокоэффективной жидкостной хроматографии или в редких случаях с очисткой кристаллизацией или перегонкой хроматофа-фическая очистка в промышленном многотоннажном производстве используется крайне редко. [c.674]

Однако новые методы, разработанные в настоящее время, обусловили необходимость применения лабораторного оборудования нового класса. Одним из наиболее важных новых методов является высокоскоростная жидкостная хроматография (ВСЖХ), которая требует сложного и дорогостоящего оборудования. Поэтому применение этого метода в неорганическом анализе ограничено (анализируют только сложные смеси, например включающие лантаноиды, актиноиды). [c.119]

В качестве примера на рис. 2.2 приведена схема цилиндрического двухпозиционного крана, используемого для перераспределения газовых и жидкостных потоков в лабораторных приборах и в контрольно-измерительной аппаратуре, а на рис. 2.3 показано, каким образом аналогичный восьмиходовой край можно ввести в конструкцию газового хроматографа в качестве устройства отбора проб. Каждый из рассмотренных примеров предполагает применение ручной операции типа нажать— отпустить . Аналогичные краны можно применять и при замене ручного управления на электромагнитное путем использования соленоида. Такая замена делает возможной автоматическую работу таких кранов под контролем компьютера. Следовательно, эти краны часто применяются в непосредственно связанных с компьютером устройствах, контролирующих состав газовых смесей. В тех случаях, когда имеется значительный перепад давления между системой, из которой отбираются образцы, и магистралями газового хроматографа, необходимо подходящее устройство для преобразования давления. При помощи аналогичного устройства можно также проводить отбор жидких проб, исследуемых, в частности, методами жидкостной хроматографии, поляриметрии, спектрофотометрии и т. д. Однако. если предполагается использование чувствительных методов [c.48]

Опыты проводили на проточной лабораторной установке (рис. 2), объем катализатора 40 мл, диаметр зерен 3—4 мм. После каждой серии опытов продолжительностью 2—3 ч катализатор регенерировался воздухом при 600° С в течение 4—6 ч. Сырье и продукты реакции анализировали методом газо-жидкостной хроматографии. Большая часть опытов была проведена на псевдо-кумоле. Основные результаты опытов представлены на рис. 3. [c.165]

Хроматографический газоанализатор ХЛ-3. Этот прибор, разработанный СКВ АНН и ВНИИ НП, предназначен для лабораторных анализов отдельных газовых проб. Хроматографическая колонка представляет собой спиральную трубку из нержавеющей стали длиной от 2 до 6 ж и внутренним диаметром 6 мм. В качестве наполнителей могут быть применены твердые адсорбенты (силикагель, алюмогель и др.), модифицированные адсорбенты или инертные носители, поверхность частиц которых покрыта пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). К хроматографу ХЛ-3 прилагается обычно модифрщированпый адсорбент, разработанный ВНИИ НП и представляющий собой специально обработанный трепел (Зикеевского карьера), к которому добавлено от 3 до 12% пафтено-парафипового масла. Для разделения пизкокипящих газов применяется силикагель МСМ. [c.272]

В приборах для анализа жидкостей используются явления поглощения инфракрасного излучения, электрохимические явления, диэлькомет-рия, фотометрхгроваиие, люминесценция, титрометрия, кондуктометрия, жидкостная хроматография и др. Деятельность ОКБА в области аналитического приборостроения позволила поднять уровень оснащения предприятий и организаций отрасли иромышленпыми и лабораторными приборами и представлять аналитическую информацию по ряду процессов в автоматизированные системы управления на уровне производств и предприятий. [c.241]

Одной из первых задач, встающих перед хнмиком-органиком, является очистка и разделение органических соединений. Особое значение приобрела проблема очистки мономеров — исходных продуктов для получения высокополимерных соединений, так как ничтожные примеси затрудняют, а иногда и приостанавливают процесс полимеризации, что приводит к ухудшению технических свойств полимеров. Одновременно с давно известными способами очистки и разделения, как кристаллизация и разгонка, широкое применение в лабораторной практике и в промышленности получили адсорбционные методы адсорбционная и распределительная хроматография, хроматография на бумаге. Метод адсорбционной хроматографии (открытый русским ученым М. С. Цветом, 1904 г.) оказался единственным и дал блестящие результаты при очистке и разделении сложных природных соединений (хлорофилла, каро-тиноидов, стероидов). При анализе и разделении смесей органических соединений (продуктов нефтяной и нефтехимической промышленности, эфирных масел, компонентов запахов пищевых продуктов) незаменим метод газо-жидкостной хроматографии, на котором в большей степени основывается контроль и автоматизация в химической и нефтехимической промышленности. [c.9]

В 1975 г. появились сообщения о лабораторных разработках, позволяющих соединить жидкостные хроматографы с масс-спектрометром. Проблема сепарации растворителя от анализируемого вещества в этом случае, естественно, значительно сложнее, учитывая еще и большое давление (до 250 атм), при котором работают промышленные жидкостные хроматографы. Однако можно надеяться, что в ближайшие годы такой вариант использования хромассов получит свое техническое воплощение, что позволит проводить хромато-масс-спектральный анализ смесей любых соединений, включая и всевозможные природные вещества. [c.13]

Процесс гидрирования изучался на проточной лабораторной установке, описанной на стр. 119, при температурах от 280 до 470° С, давленют 280 ат, скорости подачи жидкого сырья от 1,7 до 3 ч и скорости подачи водорода 1,5 м /кг сырья . В качестве сырья использовалась искусственная смесь масляного альдегида с толуолом, а также продукт гидроформилирования пропилена в пентан-гексановой фракции. Исходное сырье и продукты реакции анализировались методом газо-жидкостной хроматографии [1]. [c.125]

Для успешного развития препаративных хроматографических методов, позволяющих разделять большие количества вещзств, для крупномасштабной жидкостной хроматографии ФАВ, которая может быть распространена не только на укрупненные лабораторные и пилотные установки, но также может быть использована [c.12]

В третьих, естественно, что развитие аналитической ЖХ будет влиять на препаративную ЖХ. Действительно, по данным некоторых авторов, снижение эффективности при использовании колонок большого диаметра в высокоскоростной ЖХ не так велико, как вначале считали. Понятно, что развитие препаративной ЖХ будет в основном влиять на лабораторные исследования, так как для этих целей всегда использовалась классическая жидкостная хроматография. [c.44]

Гидродеалкилаты подвергали ректификации на лабораторных периодических колонках с числом теоретических тарелок 37—45 (по смеси бензол—дихлорэтан), полученные фракции анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе УХ-1 (колонка диаметром 4 мм, длиной 6 м, 15% полиэтиленгли-кольадипината на диатомитовом кирпиче). [c.98]

Цель настоящей работы —выбор рациональной схемы выделения дурола из продуктов гидрокрекинга дипсевдокумилметана. Методом периодических разгонок и хроматографического анализа узких фракций был установлен фракционный и компонентный состав гидрогенизата. Разгонки проводились на периодических лабораторных колонках диаметром 12 мм и с числом теоретических тарелок 40 по смеси бензол — дихлорэтан. Выделенные узкие фракции анализировались капиллярным газо-жидкостным хроматографом на фазе трикрезилфосфат. Ниже приводится компонентный состав гидрогенизата [c.129]