Зависимость сигнала детектора

Свойство детектора сохранять чувствительность с изменением концентрации называется линейностью детектора. На рис. 106 показан график зависимости сигнала детектора от концентрации. На [c.245]

Точность количественного анализа зависит от формы зависимости между концентрацией и сигналом детектора. Анализ тем точнее, чем ближе эта зависимость к линейной. Линейность показаний можно определить по тангенсу угла наклона кривой зависимости сигнала детектора от концентрации, построенной в логарифмической шкале. В случае идеальной линейности этот наклон равен 1,00. Линейность пламенно-ионизационного детектора [c.51]

Наиболее часто объем газовой пробы берут 1—3 мл. Очень важно, конечно, чтобы он оставался постоянным от аналнза к анализу. Поэтому нельзя допускать утечки газа в процессе ввода пробы в поток газа-носителя. Современные хроматографы дают возлюжность менять объем пробы газа, выбирая наиболее целесообразный для конкретной задачи. Если необходимо получить максимальную чувствительность при анализе, то применяют возможно больший объем пробы. При этом заведомо приходится допускать ухудшение разделения, а иногда и нарушение линейной зависимости сигнала детектора от концентрации. Все это решается в процессе подбора оптимальных условий анализа. На разделение может влиять конструкция и размер камер детектора. Достигнутое в колонке разделение компонентов может ухудшиться, если инертность детектора слишком велика или слишком велики его камеры. [c.71]

Хроматограмма. Регистрируя сигнал чувствительного элемента детектора, получают кривую зависимости сигнала детектора от объема газа-носителя V) или времени его прохождения (О через сорбционную колонку. Такая кривая называется хроматограммой. В зависимости от принципа действия детектора получают дифференциальную (а) или интегральную (6) хроматограмму (рис. 165). Дифференциальная хроматограмма состоит из следующих составных частей 1) нулевая линия, соответствует регистрации сигнала детектора во время выхода из колонки чистого газа-носителя 2) [c.324]

Кривая зависимости сигнала детектора от времени или от объема газа-носителя, пропущенного через колонку, называется хроматограммой. Типичная хроматограмма показана на рис. 5-2. Выход компонентов фик- [c.95]

Хроматограмма представляет собой результат хроматографического анализа в виде кривой зависимости сигнала детектора от времени или объема удерживания (рис. 23.1). [c.5]

Хроматограмма ГПХ — это кривая зависимости сигнала детектора от удерживаемого объема (У ) (рис. 25.2). Вместо сигнала детектора и удерживаемых объемов, однако, обычно измеряют соответственно высоты (Яг) от базовой (нулевой) линии и число равномерных отрезков удерживаемого объема (счет). [c.56]

В идеале хроматографический детектор должен отвечать следующим требованиям высокая чувствительность к анализируемым веществам, мгновенная реакция на изменение состава газовой фазы, линейная зависимость сигнала детектора от концентрации компонентов в газе-носи-теле в широком диапазоне концентраций, независимость сигнала детектора от температуры, давления и скорости газа-носителя, стабильность нулевой линии, простота конструкции, безотказность в работе и низкая стоимость. [c.501]

Графическую временную зависимость сигнала детектора, реагирующего на изменения концентраций разделяемых на хроматографической колонке веществ, называют хроматограммой. При достаточно полном разделении хроматограмма представляет собой совокупность пиков, каждый из которых соответствует одному из компонентов анализируемой смеси. Положение пиков на хроматограмме служит для идентификации компонентов пробы, площадь под пиками или высота пиков характеризуют концентрацию. [c.155]

Рис. 3. Зависимость сигнала детектора от температуры колонки при применении различных неподвижных фаз.

Зависимость сигнала детектора от отношения объемных скоростей газа-носителя и водорода. [c.71]

Для количественного определения разделенных компонентов зависимость сигнала детектора (отклонение показаний самописцев или прибора индикатора) от концентрации компонента устанавливают с помощью калибровки. При этом фиксируют зависимость высоты пика, произведения высоты на время удерживания или, чаще всего, площади пика от количества стандартного вещества, подаваемого в колонку. Расчет производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме [c.59]

Рисунок 11 - Зависимость сигнала детектора от концентрации анализируемого вещества.

Хроматограмма. Регистрируя сигнал чувствительного элемента детектора, получают кривую зависимости сигнала детектора от объема газа-носителя V или времени его прохождения Т через сорбционную колонку. Такая кривая называется хроматограммой. В зависимости от принципа действия детектора получают дифференциальную или интегральную хроматограмму (рис. 12-8). Дифференциальная хроматограмма (рис. 12.8, а) имеет нулевую линию [c.214]

Эта формула верна в том случае, если сигнал детектора пропорционален содержанию компонента в смеси. Очень часто при расчетах приходится использовать коэффициенты нормализации, которые при работе с пламенно-ионизационным детектором могут меняться. Нельзя эти поправочные коэффициенты переносить с одного детектора на другой, так как индивидуальная геометрия детектора оказывает больщое влияние на его сигнал [15]. Установлено, что коэффициент нормализации для пламенно-ионизационного детектора зависит от скорости водорода и воздуха, подаваемых в детектор. При оптимальном режиме работы детектора коэффициент близок к единице. Поэтому целесообразно подготовить искусственную смесь эталонных ароматических УВ и снять зависимость сигнала детектора от концентрации ароматических УВ. [c.236]

Важнейшим качеством детектора является диапазон его линейности, т. е. диапазон концентраций, где соблюдается линейная зависимость сигнала детектора от концентрации детектируемого вещества. [c.91]

Результаты ГПХ-анализа записываются на диаграммной ленте в виде хроматограммы, представляющей собой зависимость сигнала детектора от количества растворителя (удерживаемого объема — V ), прошедшего через хроматографические колонки. [c.100]

Хроматограмма представляет собой кривую зависимости сигнала детектора от времени или объема газа-носителя. Идеализированные хроматограммы, полученные с дифференциальным и интегральным детектором для одного компонента, показаны на рис. 1. [c.542]

Зависимость сигнала детектора от температуры колонки использовании сквалана в качестве неподвижной фазы. [c.271]

На рис. 42, а представлена зависимость сигнала детектора е от количества введенного в него вещества Q. В этнх координатах чувствительность детектора А = Лe/ДQ. [c.83]

Линейность детектора. Зависимость сигнала детектора от количества (или концентрации) введенного в него вещества используется для определения линейности детектора (рис. 42, б). На линейном участке характеристики нет необходимости проводить калибровку детектора, если известен тангенс угла наклона этой характеристики. В нелинейной части характеристики работа детектора недостаточно точна и надежна. Поэтому определяют верхнюю границу использования детектора в линейном режиме. Обычно это точка, в которой отклонение от линейности составляет не более 3% ее называют верхним пре-дело.м линейности детектора тах- [c.87]

Для пламенно-ионизационного детектора ЛДД лежит в пределах 10 — 10 . При таких больших значениях ЛДД зависимость сигнала детектора от концентрации удобно строить в логарифмическом масштабе. В этом случае, линейность детектора может быть определена как тангенс угла наклона логарифмической зависимости сигнала детектора от концентрации. При идеальной линейности наклон зависимости е — lg Р должен быть равен 1,00. Наклон характеристики пламенно-ионизационных детекторов обычно составляет величину порядка 0,95—0,99. На участке а — Ъ представленной на [c.87]

Рис. 31. Зависимость сигнала детектора от разности температур между термистором и стенкой камеры.

Хроматограмма, записанная самописцем хроматографа, представляет зависимость сигнала детектора от времени пропускания элюента или от его объема. На рис. I 1.28 показаны зависимости сигналов дифференциального и интегрального детекторов, т. е, дифференциальная и интегральная хроматограммы. Линия / хроматограммы отвечает выходу из колонки чистого газа-носителя (в газовой хроматографии). Пик 2 указывает на присутствие в пробе несорбирующегося компонента. Пики 3 н 4 соответствуют компонентам анализируемой смесн. Пик ограничен фронтом и тылом. По линии фронта наблюдается возрастание концентрации вещества со временем до максимального значения, а по линии тыла оиа со временем уменьшается. Основными параметрами пика являются его высота и ширина. За высоту пика Л принимают расстояние от [c.180]

Свойство детектора сохранять чувствительность с изменением концентрации называется линейностью детектора. На рис. 11.19 показан график зависимости сигнала детектора от концентрации. На графике три участка I — соблюдается линейность, 1 — нет линейности, /// — сигнал не зависит от концентрации. На рисунке Стш — порог детектора, т. е. та минимальная концентрация, которую без большой погрешности улавливает детектор Ста — та максимальная концентрация, где кончается линейность, т. е. кончается линейная зависимость сигнала от концентрации. Стах/стш называется линейным динамическим диапазоном (ЛДД). В интервале от Сп11п до Стах детвктор рзботает линейно. Принято условно считать верхней границей линейного диапазона детектора та- [c.51]

Величина с в называется пределом детектирования и является весьма важной характеристикой, поскольку она позволяет оценить предельные возможности детектора. В повседневной практике часто путают понятия чувствительность и предел детектирования , понимая под чувствительностью минимальные концентрации, определяемые детектором. Графически эти величины можно выразить следующим образом (рис. 11.20). Чувствительность характеризуется наклоном зависимости сигнал детектора — концентрация вещества , а предел детектирования — отрезком на оси абсцисс, соответствующим точке пересечения градуировки с ординатой, равной минимальному сигналу, доступному измерению (двойной уровень шума 2Й). Из этого определения следует, что из двух детекторов с одинаковым уровнем шумов меньшим пределом детектирования будет обладать детектор с большей чувствительностью (рис. 11,20, а). Однако это не значит, что детекторы с большей чувствительностью всегда способны определять меньшие концентрации, т. е. имеют меньший предел детектирования. Вполне реальны случаи (особенно при использовании селективных детекторов), когда благодаря низкому уровню шумов меньший предел детектирования будет соответствовать детектору с меньшей чувствительностью (рис. 11.20, б). Поэтому сопоставле- [c.39]

Под линейностью детектирующих устройств 1юнима(мся пропорциональность между концентрацией аналнзнруемо1Ч) вещества в потоке газа-носителя на выходе из колонки и игнaлlJM детектора. Если измерить зависимость сигнал детектора — концентра- [c.40]

Чувствительность характеризуется наклоном зависимости сигнал детектора — ко1щентрация вещества , а порог чувствительности — величиной отрезка на оси абсцисс, соответству[он1,ей точке пересечения градуировки с ординатой, равной минимальному сигналу, доступному измерению (26). Пз этого определения следует, что из двух детекторов с одинаковым уровнем шумов меньшее значение порога чувствительности соот- [c.352]

В детекторе ио ионизации пламени анализируемые нсщестна, выходя из колонки с током газа-носителя, попадают в пламя водородной горелки. В результате термической диссоциации соединения в пламени образуются ионы. Концентрация иоков прямо пропорциональна количеству углерода, входящего в состав молекулы. Концентрацию ионов определяют, измеряя проводимость пламени. Для этого в детекторе имеется анод и катод, между которыми накладывают высокое напряжение (около 300 В). Измеряя ионный ток, фиксируют прохождение через детектор зоны вещества. Детектор позволяет измерять до 1 нг углерода. Линейная зависимость сигнала детектора охватывает широкий интервал значений (до 100 мкг вещества). Детектор по ионизации пламени чувствителен только к соединениям, ионизирующимся в иламеии, т. е. [c.619]

Такая линейная зависимость является необходимым, но недостаточным условпе.м линейности детектора. Так, в случае степенной зависимости сигнала детектора от концентрации в указанных координатах также получается прямая линия. См., например, Калмановский В. И., сб. статей Газовая хроматография , вып. 1, стр. 72, НИИТЭХИМ, М., 1964 г.- Ярил1. [c.114]

Калибровка прибора по чистым газам была произведена с помощью микродозатора, разработанного во ВНИИКАнефтегазе. Калибровка показала линейную зависимость сигнала детектора от количества вводимого в прибор вещества (рис. 6-10). [c.172]

Логарифмическая зависимость давления пара от температуры затрудняет оценку термостабильности неподвижной фазы по температурному увеличению сигнала детектора. В самом деле, температура начала роста сигнала зависит прежде всего от чувствительности детектора, который регистрирует давление пара над неподвижной фазой. Это видно на примере использования для определения ВТП малочувствительного детектора (дерива-тографа) и очень чувствительного пламенно-ионизационного прибора. Резкий рост сигнала при повышении температуры неподвижной фазы по дериватографическим определениям наблюдался при температурах на 80—120 °С больших, чем такой же рост, отмеченный при помощи пламенно-ионизационного детектора. Поэтому приводимые в некоторых публикациях графики зависимости сигнала детектора от температуры колонки как информацию о ВТП исследуемой неподвижной фазы следует трактовать с большой осторожностью. [c.27]

Рис. 5. Зависимость сигнала детектора от температуры колонки при использовании полипропиленгликольсебацината в качестве неподвижной фазы.

Задача химпка-аналитикл, приступающего к калибровке хроматографа, заключается в том, чтобы получить зависимость сигнала детектора от концентраций интересующих индивидуальных газов. Калибровку прибора можно провесчи, при [еняя чистые (индивидуальные) газы или бинарные смесн (газ-носитель и компонент), либо используя многокомпонентные смеси известного состава. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология