Дидецилфталат, неподвижная фаза

В качестве примера рассмотрим дидецилфталат (М 446) — классическую неподвижную фазу для анализа относительно легких органических соединений средней полярности [2]. Вычисление по уравнению (14) для соединения с давлением пара, равным 1 атм (760 мм рт. ст.), и единичным коэффициентом активности приводит к значению удельного удерживаемого объема, равному 50 мл. Если температура кипения этого соединения 100 °С, удерживаемый объем на колонке, содержащей [c.82]

Поведение стереоизомеров 2-, 3- и 4-метилциклогексанолов исследовалось на различных по своему характеру неподвижных фазах, таких как глицерин, полиэтиленгликоль (мол. вес. 400), полиэтиленгликоль (мол. вес —2000), силикон , апиезон, дидецилфталат и полиэтиленгликоль-адипат. [c.242]

Если неподвижные фазы близки по своим свойствам (например, диоктил-, динонил- и дидецилфталат), то достаточно испытать лишь одну из них, так как если некоторая задача разделения не может быть решена при помощи этой фазы, то маловероятно, чтобы другие аналогично построенные фазы могли бы привести к решению задачи. [c.187]

Сопоставление величины Z и количества ожидаемых в этой области компонентов показывает, что максимально возможная точность измерения и самая лучшая из достигнутых до сих пор разделительная способность недостаточны (даже если ограничиться исследованием одних углеводородов) для того, чтобы сделать заметными различия в индексах удерживания разделяемых компонентов. Для большей уверенности в правильности идентификации вещества по величинам удерживания необходимо сравнение индексов удерживания на двух или нескольких неподвижных фазах различной полярности. Благодаря высокой разделительной способности на капиллярных колонках даже малое различие в полярности проявляется довольно отчетливо. На рис. 38 сопоставлены хроматограмма разделения фракции 2-метилбутена-1 на сквалане и хроматограммы, полученные для одинаковых проб на слабополярном дидецилфталате и полиэфирной неподвижной фазе. Наблюдают отчетливый сдвиг пиков олефинов по отношению к заштрихованным на рисунке пикам парафинов (например, -Г . = 479, [c.353]

Анализ цимолов описан в работах [139] и [140]. В первой из них неподвижной фазой служила смесь бентона-34 с апиезоном Ь (5 7) однако разделение, полученное на колонке длиной 1,2 ж при 61° С, даже несмотря на малую пробу (0,1 мкл) и использование ионизационного детектора, было слабым. Удовлетворительное разделение удалось получить Рихани [140]. Он исследовал колонки длиной по 6 м, внутренним диаметром 5 мм со смесями бентона-34 и силикона 8Е-30 (15 и 5 вес.% на хромосорбе) и бентона-34 и дидецилфталата (20 и 10 вес. % на хромосорбе). На первой колонке недостаточным было разделение мета- и орто-изомеров, а на второй — м- ш и-цимолов. В то же время последовательное соединение этих колонок позволило получить хроматограмму, на которой все три пика разделены практически полностью (рис. 12, е). Детектором служил катарометр с термисторами, величина пробы составляла 6 мкл. [c.115]

Колонка с неподвижной фазой дидецилфталатом (5%). носитель инзенский кирпич зернистостью 0,25—0.5 мм, температура 166.5° С. расход гелия 60 мл/мин.. Проба / — исходная смесь фенолов помещена в 2 л дистиллированной воды проба II — исходная смесь фенолов помещена в 2 л природной воды контроль III — смесь фенолов в I мл эфира [c.188]

Неполярные и относительно неполярные неподвижные фазы, например силикон, дидецилфталат, поли-(диметилсилоксан) и апьезоны, некоторые исследователи применяли для разделения терпеновых углеводородов. При использовании этих набивок достигается разделение только по температурам кипения. [c.357]

Сообщали о наличии кислотных центров в некоторых жидких неподвижных фазах [65]. Определенное количество, например, дидецилфталата. [c.430]

Длина колонки 45,7 м внутренний диаметр 0,25 мм неподвижная фаза — дидецилфталат с 15%-ной добавкой атпета 80 температура колонки 120 . [c.359]

Для сравнения па рис. 15 в правом нижнем углу приведена логарифмическая зависимость величин относительного объема удерживания на одной неподвижной жидкой фазе (ПЭГА) от той же величины на другой неподвижной фазе — дидецилфталате (подобные зависимости широко используются в газовой хроматографии для идентификации компонентов). [c.87]

Нами были проверены на искусственных смесях в качестве неподвижной фазы р,р -оксидипропионитрил, [В,р -тиодипронионитрил, триэтиленгликоль, полисчиленгликольадипат, динонилфталат, дидецилфталат и полиэтиленгликоль-1500, однако ни одна из указанных неподвижных фаз не удовлетворяла требованиям анализа, так как не удавалось достаточно сильно задержать выход пика бензола и происходило перекрывание пиков. [c.312]

Модель 154В предназначена для анализа газов и быстрого анализа жидкостей, кипящих до 300° С (сложных эфиров, фенолов, крезолов, хлорированных ароматических углеводородов и др. веществ). Прибор снабжен приспособлением для ввода жидких проб, а также клапаном для взятия пробы газов. Состоит он из двух колонок общей длиной 4 ж. В первой колонке в качестве неподвижной фазы использован-дидецилфталат, во второй — этилгексилсебацинат. В качестве твердого носителя применен целит с зернами величиной 40 —80 меш, в качестве газа-носителя — гелий (скорость потока 40 мл мин). [c.201]

Неподвижные фазы а — сквалан б — дидецилфталат в — ароксан С. Длина колонки 167 ж газ-носитель — азот скорость потока газа-носителя 14 м/тин температура колонки 0 . [c.354]

Смесь меркаптанов и сульфидов (одорант) анализировали Бауман и Олунд [113] в изотермическом режиме и с программированием температуры колонки. Неподвижными фазами были дидецилфталат и силиконовое масло. [c.243]

Известно несколько работ, посвященных реакционной газовой хроматографии соединений лптня. В одной из них [91 для определения виниллития, растворенного в эфире или тетрагидрофуране, применяли предварительную колонку, заполненную хромосорбом с 30% 1,2,6-гексантриола, в которой происходит гидролиз виниллития с образованием этилена. Для анализа продуктов гидролиза применяют две колонки, одна из которых содержит в качестве неподвижной фазы дидецилфталат (температура колонки 75 °С), другая — диме-тилсульфолан (температура 35 °С). [c.183]

Анализ цимолов описан в работах [53, 54]. В первой из них неподвижной фазой служила смесь бентона-34 с апиезоном [5 7], однако, разделение, полученное на колонке длиной 1,2 м при 61°, несмотря даже на малую пробу (0,1 мкл) и использование ионизационного детектора, было слабым. Удовлетворительное разделение удалось получить D. N. Rihani, G. F. Froment [54]. Они исследовали колонки длиной 6 м, внутренним диаметром 5 мм, со смесями бентона-34 и силикона Е-34 (15 и 5% по весу на хромосорбе) и бентона-34 и дидецилфталата (20 и 10% по весу на хромосорбе), и следовательно, соединенных колонн (рис. 2, е). [c.38]

Во ВНИИНП проводится работа по определению углеводородного состава фракции олефвнов 40—140° от крекинга парафина методом газовой хроматографии. Для анализа используется хроматограф ХЛ-4. В качестве неподвижной фазы были испытаны силиконовые жидкости, апьезон, вазелиновое масло, дидецилфталат, рр -оксидипропионитриловый эфир, полиэтиленгликоль (М-1500-2000) и триэфир валерьяновой кислоты монохлоргидрина пентаэритрита (ВХП). [c.78]

Примеси спиртов в пропилене можно определять также, применяя в качестве неподвижных фаз фталаты (ди-изодецил-фталат и ди-н-дидецилфталат), нанесенные на целит СО-22 или инзенский кирпич. Однако в этих случаях пик метилового-спирта будет ассиметричным. [c.83]

Одним из наиболее эффективных и удобных методов анализа является газовая хроматография, широко применяемая в практике заводских лабораторий. Опубликованные работы по анализу примесей чистых образцов бензола немногочисленны и содержат разноречивые данные о природе примесей и их количествах, что, впрочем, до некоторой степени объясняется происхождением исследуемых проб. Фабрицио с сотрудниками [1] на колонке, содержащей две неподвижные фазы —раствор пикриновой кислоты в дибутилфталате и дидецилфталат, определил в бензоле нефтяного происхождения м-пентан, циклопентан, метилциклопен-таи, циклогексан и толуол. Грживнач и Янак [2] на колонке с реоплек-сом-400 (полиоксиалкиленадипинат) определили примеси в техническом бензоле и бензоле квалификации ч. д. а. К сожалению, на указанной фазе удалось определить лишь сероуглерод, тиофен и толуол, а предельные и непредельные углеводороды состава С5 — Се получились на хроматограмме несколькими общими пиками. [c.132]

Полярные неподвижные фазы разделяют углеводороды в группе изомеров положения по температурам кипения, как это обычно осуществляют на неполярных набивках. Кроме того, если углеводороды различаются степенью ненасыщенности или строением молекулы, их разделяют далее, используя различие в полярности. Так, все изомеры положения в ряду п-ментадиенов, за исключением соединений, содержащих сопряженные двойные связи, элюируются на полярной неподвижной фазе карбовакс 4000 в порядке возрастания температуры кипения [65]. На неполярной неподвижной фазе (дидецилфталате) -этот ряд также элюируется в порядке возрастания температу15 кипения. Как видно из данных, приведенных на фиг. 108, где представлена зависимость логарифмов удерживаемых объемов от температур кипения, коэффициенты разделения, в обоих случаях одинаковы. На полярных и неполярных набивках получены параллельные прямые. [c.351]

Зависимость логарифмов величин времени удерживания монотерпеновых углеводородов на дидецилфталате (относительно неполярной неподвижной фазе) от аналогичных величин на карбоваксе 4000 (полярной набивке колонки) представлена на фиг. 109. Получено семейство прямых линий. При сравнении относительных величин времени удерживания на колонке, заполненной дидецилфталатом, с аналогичными величинами на колонке, заполненной карбоваксом, можно заметить, что, когда ряд соединений становится менее полярным, время удерживания приобретает большую величину на неполярной колонке. Ряд I соединений на этой колонке удерживается сильнее всего, ряд II соединений имеет более короткий период времени и т. д. [c.354]

В то же время набор неподвижных жидких фаз, потенциально пригодных для ГЖХ, чрезвычайно велик. Более того, следует признать, что их число даже слишком велико, поэтому были предприняты попытки составить список предпочтительных фаз. Например, вряд ли целесообразно использовать в одной и той же лаборатории для разделения однотипных смесей наряду с динонилфталатом также и дидецилфталат. Приводятся серьезные доводы в пользу того, что в связи со все более широким применением капиллярных колонок, обладающих высокой разрешающей способностью, число необходимых неподвижных фаз можно свести до минимума. Однако, несмотря на всю справедливость этих аргументов, достаточно очевидно, что нельзя отказываться от применения селективных жидких фаз, поскольку даже на низкоэффективных колонках они могут в принципе обеспечить такое качество разделения, которого значительно труднее добиться при использовании неселективных фаз. Поэтому к большому огорчению рационалистов многие необычные фазы, удовлетворяющие неким конкретным нуждам практиков, будут, вероятно, сохранены. [c.374]

Применение метода капиллярной хроматографии для анализа легких фракций нефтей и конденсатов было подготовлено рядом работ, проведенных по разделению углеводородов, входящих в состав рассматриваехмых флюидов. В первых опытах М. Голей, предложивший капиллярные колонки, разделил (неподвижная жирная фаза — дидецилфталат) семь углеводородов состава Се и смесь бензола с ксилолами [171]. В продуктах риформинга на колонке длиной 45 м. было обнаружено более шестидесяти углеводородов [160]. Д. Дести с сотрудниками показал возможность применения капиллярных колонок для анализа широкого ряда нефтяных фракций [165]. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология