Капиллярная колонка экспресс-анализ

Поскольку на капиллярных колонках при нормальных условиях получают повышенную эффективность разделения, можно надеяться, что и в условиях экспресс-анализа они будут обладать достаточной эффективностью разделения. Многочисленные экспериментальные результаты, в том числе работа Дести и сотр. (1962) (рис. 24), подтверждают это предположение. Разделением девяти изомеров гептана за 5 сек или углеводородной смеси, [c.72]

Высокая эффективность разделения капиллярных колонок используется не только для решения трудных задач разделения, но также и в экспресс-анализе. При максимально короткой колонке, высокой скорости газа-носи-теля и применении водорода в качестве газа-носителя время анализа может составлять всего несколько секунд. Однако сильно уменьшенная в результате этого разделительная снособность оказывается достаточной лишь для простых задач разделения. [c.348]

Как показывают примеры, приведенные на рис. 44, экспресс-анализ на капиллярах характеризуется значениями критерия разделения, отнесенного к времени (91), равными 7—13, что соответствует по порядку величины высокоэффективным капиллярным колонкам. [c.349]

Рис. 36. Экспресс-анализ смеси спиртов на капиллярной колонке с программированием температуры (Марко, 1964).

Однако, поскольку капиллярные колонки до сих пор являются дефицитными и во многих лабораториях практически отсутствуют, анализ нефракционированной нефти можно достаточно успешно выполнять на насадочных колонках. При этом следует помнить, что даже самые хорошие насадочные колонки по эффективности уступают капиллярным. Поэтому, как правило, на насадочных колонках проводят серийные анализы с отбором наиболее интересных объектов для дальнейшего более глубокого изучения. Один из вариантов экспресс-анализа разработан во ВНИГРИ и приводится ниже (после анализа изопреноидных УВ). [c.220]

Рис, 11.39. Результаты экспресс-анализа на тонкослойных капиллярных колонках [114]. [c.137]

ЭКСПРЕСС АНАЛИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ С ПОМОЩЬЮ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК, ЗАПОЛНЕННЫХ АДСОРБЕНТОМ [c.69]

Экспресс-анализ позволяет провести разделение и количественное определение компонентов за очень короткое время, составляющее десятки секунд, что является немаловажным фактором при проведении большого числа серийных анализов, имеющих место в геохимической и геологической практике. Для этих целей используются капиллярные колонки, заполненные адсорбентом. Особенностью этих колонок является малый диаметр и наличие сорбента. По величине диаметра их можно отнести к классическим капиллярным колонкам, предложенным М. Голеем, а по заполнению и возможности использования для анализа сравнительно больших проб — к аналитическим насадочным колонкам [178]. [c.69]

Проведение экспресс-анализа с использованием капиллярных колонок, заполненных адсорбентом, требует некоторых специфиче- [c.71]

Подводя итог рассмотрению экспресс-анализа углеводородных газов, можно сделать вывод о перспективности этого метода и необходимости внедрения в производственную и геохимическую практику хроматографического анализа с использованием капиллярных колонок, заполненных сорбентом, и применением их как в адсорбционном, так и в газо-жидкостном варианте. [c.73]

При высокотемпературном разделении углеводородов нашли Применение капиллярные колонки, заполненные адсорбентом и рассмотренные нами в экспресс-методе анализа углеводородных газов. При программировании температуры до 400° С на такой колонке, заполненной алюмогелем, получено разделение н-алканов состава С20—Сзе [196]. [c.104]

Важным этапом развития этого метода явилась разработка к 1960 г. техники изготовления капиллярных колонок из стекла [64, 65], незаменимых при проведении медико-биологических исследований. Было показано, что с капиллярными колонками могут быть получены количественные результаты, не менее точные, чем при использовании обычных колонок [66]. Нашли свое применение в капиллярной хроматографии также и такие методические приемы, как программирование температуры [67] и скорости потока газа-носителя [68]. Стремление несколько снизить требования к чувствительности детектирующих систем обусловило развитие техники капиллярной хроматографии на колонках относительно большого диаметра [69, 70]. По той же причине, а также в связи с необходимостью расширить круг применяемых в капиллярных колонках жидких фаз и ликвидировать трудности их нанесения в форме тонкой равномерной пленки были разработаны капиллярные колонки с покрытыми пористым твердым носителем стенками [71—74]. Идея создания таких колонок была ясно сформулирована еще в самых первых публикациях Голея [75]. В 19Й—1961 гг. была подробно изучена зависимость результатов, достигаемых с помощью капиллярной хроматографии, от тех или иных экспериментальных факторов [76, 77]. Это позволило оценить оптимальные условия газохроматографического анализа в капиллярных колонках. Была показана возможность их применения для экспресс-анализа и разработана соответствующая аппаратура [78—80]. [c.18]

Фундаментальными исследованиями Скотта и Хазельдина (1960) и Скотта (1961), иосвяш енными определению оптимальных условий анализа, была заложена основа экспресс-анализа на капиллярных колонках (Дести и сотр., 1961 Скотт, 1960). Программирование температуры также нашло применение при работе с капиллярными колонками (Марин и Юстон, 1960). [c.312]

Этим требованиям лучше всего удовлетворяет пламенно-ионизационный детектор. Эффективный измерительный объем равен объему микропламени. Чувствительность детектора составляет 10" г1сек. Мертвый объем практически уменьшен до такого состояния, что компоненты, пройдя капиллярную трубку, поступают непосредственно в дюзу. При попадании органических веществ в пламя мгновенно изменяется диэлектрическая проницаемость поля, расположенного у дюзы. Если постоянная времени подключеннога усилителя и время пробега каретки самописца достаточно малы (т. е. 0,1 — 1,0 сек), то за исключением экспресс-анализа неискаженная запись хроматограммы гарантирована. Наряду с этим уже сегодня существуют приборы, которые удовлетворяют и высоким требованиям экспресс-анализа на коротких капиллярных колонках. [c.338]

При проведении экспресс-анализов методом капиллярной газовой хроматографии используют колонки с внутренним диаметром, не превышающим 0,1 мм. В ряде работ [16-18] рассматриваются преимущества и недостатки W OT-колонок малого [c.10]

Особенно за.метны преимущества капиллярных колонок при разделении многокомпонентных смесей. Критерий разделения, отнесенный ко вре.мени анализа, на капиллярных колонках 1ак-же выше, че.м иа насадочных. Благодаря низким значениям ВЭТТ можно, используя сравнительно короткие капилляры прн высокой скорости газа-носителя, осуществлять экспресс-анализ, т. е. разделение за несколько секунд. Все это свидетельствует о перспективности применення капиллярной хроматографии для решения многих аналитических задач. [c.56]

Блок анализатора Л 2 включает капиллярную колонку с внешним диаметром 0,15 мм и рекол еидуется для использования в тех случаях, когда насадочные колонки ие дают достаточного разделения, а также для экспресс-анализов простых с.месей. Блок испарителя содержит регулируемый делитель потока, характеризующийся достаточной Л1П1ейностью и воспроизводимостью. В зону испарения может вставляться стеклянный вкладыш, если контакт вводимого образца с нержавеющей сталью вызывает разложение нестабильных компонентов. [c.218]

Для анализа нитрилов синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С — j. Сю— 13, Сю—С,5 предложено использовать жидкокристаллическую неподвижную фазу п, п-метонсиэтоксиазоксибензол и короткие капиллярные колонки. Высокая эффективность этой колонки, обусловленная низкой вязкостью мезогенных веществ, распространяющаяся и на изотропножидкую область, в сочетании с невысокой сорбционной емкостью обеспечивает экспресс-анализ гомологов нитрилов СЖК. Ил. 2. Библ. 5 назв. [c.92]

Сравнивая заполненные колонки внутренним диаметром 4 мм, которые,, так же как и заполненные стеклянные капилляры диаметром 0,4 мм, содержали в качестве адсорбента активную окись алюминия с диаметром зерна 0,10—0,15 мм, с заполненными капиллярами. Ландо и Гиошон (1963) показали, что на обоих видах колонок высота эквивалентной теоретической тарелки имела одинаковую величину (1,2 мм). Однако вследствие того, что С-член в вандеемтеровском уравнении для заполненных капиллярных колонок значительно меньше, скорость газа-носителя в капиллярных заполненных колонках можно значительно увеличить без заметной потери эффективности разделения. Преимущество заполненных капиллярных колонок для экспресс-анализа было показано авторами на примере разделения угле- [c.334]

Если работают с относительно длинными капиллярными колонками, то ширина пиков составляет примерно 1 сек и можно непосредственно использовать обычный компенсационный самописец с временем пробега каретки 1 сек. Для экспресс-анализа, напротив, требуется быстрозанисывающая система регистрации или осциллограф. [c.339]

Наблюдение, что при экспресс-анализах, как правило, не достигается большей степени разделения, отнесенной к времени, подтверждено ниже на рис. 11.38. На микронасадочной колонке с чрезвычайно малыми частицами при разделении смеси пропан-бутан получены значения Яз = 7 м, / г = 22 мин / . Для тонкопленочных стеклянных капиллярных колонок в последние годы отмечается значительный прогресс как в технике изготовления, так и методах применения. Так, например, в качестве нового типа колонок предлагаются промышленностью гибкие тонкопленочные кварцевые капиллярные колонки. Фирма Не у-1е11-Раскагс1 прилагает к кварцевой капиллярной колонке длиной 25 м и внутренним диаметром 0,2 мм с диметилсиликоно-вой неподвижной жидкостью паспорт с данными, на основании которых для разделения смеси тетрадекан/пентадекан вычислены 2 = 38,3 и отнесенный к времени параметр 2/= 13,1 мин / . [c.124]

Выбор оптимальных условий для работы хроматографической колонки требует проведения нескольких анализов с различной скоростью газа-носителя, по результатам которых можно установить (иногда графически) константы, входящие в рассмотренные выше уравнения. Из других соотношений, предложенных этими авторами, можно вычислить необходимую длину колонки, скорость газа-носителя и оптимальное давление на входе колонки. Температура и степень загрузки носителя неподвижной жидкостью заранее не учитываются. Однако интересен тот факт, что минимум относительного времени анализа для W—1<С1 находится при /г,- = 2, а для W—1 1 — при , = 3. Тем самым неявно выявляются рекомендации о температуре колонки и количестве неподвижной жидкости, необходимых для решения заданной задачи разделения. Теоретические проблемы экспресс-анализа разрабатывались позднее в работах [105, 42], а практические аспекты данной проблемы осветил Кайзер [106]. Теоретический предел скорости разделения также в сравнении с быстрой жидкостной хроматографией при высоком давлении установил Гюишон [104]. Он доказал, что на открытых капиллярных колонках в принципе возможна большая скорость разделения, чем на насадочных. [c.135]

Впервые КНК были получены Халаши [29] путем вытягивания на машине Дести трубки, предварительно заполненной либо активным адсорбентом, либо инертным носителем. Недостатком колонок этого типа является неравномерное распределение сорбента и необходимость использования сорбентов и носителей, обладающих высокой термической стабильностью и достаточной прочностью. Картером [30] были предложены капиллярные колонки с плотной регулярной упаковкой сорбента, как в обычных аналитических колонках. Более эффективные капиллярные колонки с насадкой были получены Вирусом [31]. Применение КНК для решения различных практически важных задач описано в работах Вигдергауза с сотр. [32—34]. Систематическое изучение особенностей процесса разделения с помощью этих колонок проведено в работах [35—38], в которых установлена зависимость характеристик этих колонок от условий разделения и показана перспективность их использования для экспресс-анализа, анализа примесей и для проведения физико-химических измерений. [c.57]

Суш ественш.гм продвижением в этой области явилась разработка дозируюш их систем, отличающихся тем, что в момент ввода пробы начальный участок капиллярной колонки длиной 5—10 мм подвергается резкому охлаждению, например, углекислотой или жидким азотом. Этот охлажденный участок служит ловушкой, обеспечивающей сбор и концентрирование малых примесей, содержащихся в анализируемом образце. Последующее быстрое нагревание охлажденного участка до температуры колонки обеспечивает получение высококачественных хроматограмм накопленных примесей [60—64]. Такой криогенный ввод , конечно, может применяться лишь в том случае, когда способность к сорбции и температуры кипения определяемых примесей намного выше, чем у основного компонента анализируемой смеси. Поэтому этот метод приобрел особое значение при определении малых примесей в воздухе, например, при оценке уровня загрязнения воздушной среды [65], при анализе запахов [66], определении биологически активных веществ, например феромонов, аттрактантов и репеллентов насекомых [67, 68] и т. п. Типичный дозатор, позволяющий осуществлять криогенный ввод , изображен на рис. 59, а на рис. 60 сопоставлены хроматограммы, полученные с применением охлаждения и без охлаждения [69]. " Оригинальный дозатор для непосредственного ввода в капиллярную колонку парообразной или газообразной пробы предложен Пальмером [70]. Схема дозирующего устройства изображена на рис. 61. С помощью электромагнитного привода 5 конец капиллярной колонки 1 может перемещаться поступательно. В нижнем положении 3, показанном на рис. 61 пунктиром, в течение 4—6 мсек он находится в объеме, заполненном анализируемой газообразной смесью, поступающей по трубке снизу и удаляющейся через кольцевую щель и соответствующие коммуникации. По верхней трубке подается чистый газ-носитель, который препятствует проникновению анализируемого газа в колонку при верхнем положении ее конца. Г аз-носитель частично направляется в колонку, част1гчно истекает через кольцевой зазор между корпусом дозатора и капиллярной колонкой, и часть его уходит вместе с пробой в атмосферу. Таким образом обеспечивается непосредственный ввод в капиллярную колонку проб весом 0,4—0,5 лекг без разбавления их газом-носителем. Описанное устройство было предназначено для экспресс-анализа газообразных углеводородных смесей на короткой капиллярной колонке с визуальным представлением хроматограммы на экране осциллографа. При этом электрический импульс, обеспечивающий ввод пробы, может быть согласован с началом развертки осциллографа. [c.141]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.71 , c.72 , c.312 , c.338 , c.348 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.71 , c.72 , c.312 , c.338 , c.348 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.71 , c.72 , c.312 , c.318 , c.338 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология