Носители неподвижных фаз

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы сферохром-1 с зернением (, 5—0,Ж мм, 5уд = 1,5 м 1г. Жидкие фазы трикрезилфосфат или вазелиновое масло —5, 10, 15, 20, 30% от массы носителя. Анализируемая смесь углеводороды марки ч. д. а. — гептан и октан (1 1), Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,4 см. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл мин. Самописец ЭПП-09. Детектор — катарометр. Скорость диаграммной ленты 1440 мм ч. Объем пробы [c.110]

Реактивы. Носитель неподвижной фазы — сферохром-1 (щелочной носитель, 5уд = 1,5 или сферохром-2 (нейтральный носитель, 5уд = 2 Жидкие [c.106]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

По технике выполнения распределительная хроматография может быть колоночной, тонкослойной или бумажной. В последнем случае роль носителя неподвижной фазы выполняет лист бумаги. [c.333]

Бумажная хроматография является разновидностью распределительной хроматографии, в которой в качестве носителя неподвижной фазы применяется бумага. Для этой цели используют несколько сортов хроматографической бумаги —№ 1, 2, 3, 4. С увеличением номера плотность бумаги возрастает. От плотности бумаги зависит скорость движения растворителя в ней, поэтому бумагу для хроматографирования № 1 и № 2 называют быстрой , а № 3 и № 4 — медленной . [c.283]

В качестве гидрофильного носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ применяются главным образом целлюлоза, силикагель и, в определенных условиях, ионообменные смолы. [c.150]

Хорошая разделительная способность может быть достигнута лишь в том случае, если поверхность твердого носителя покрыта по возможности равномерной пленкой неподвижной фазы. Для получения хорошей пленки неподвижная фаза при рабочей температуре, очевидно, не должна быть твердой или высоковязкой кроме того, ее химическая структура должна обеспечивать по возможности низкий краевой угол на поверхности твердый носитель — неподвижная фаза, т. е. носитель и неподвижная фаза должны [c.94]

Нанесение на твердый носитель неподвижных фаз, твердых при комнатной температуре [c.102]

Весьма благоприятный эффект достигается (так же как и при изотермическом режиме или программировании температуры) уменьшением величины А,, т. е. уменьшением загрузки носителя неподвижной фазой. Требуемая длина колонки, а вместе с тем и время анализа уменьшаются не только за счет увеличения выражения, стоящего под знаком логарифма в уравнении (16), но и за счет уменьшения Тс в соответствии с уравнением (2). Аа непосредственно не входит в выражение (12), однако из уравнения ван Деемтера следует, что высота теоретической тарелки Н, входящая в это выражение, уменьшается с уменьшением А - [c.420]

Тонкослойная хроматография реализуется либо с помощью закрепления сухого слоя пористого мелкогранулированного носителя неподвижной фазы толщиной 0,1—0,5 мм на одной стороне прямоугольной подложки (стеклянной, пластиковой или из алюминиевой фольги), либо на полосках крупнопористой ацетилцеллюлозы. Хроматографический процесс начинается с нанесения вблизи одного из концов пластинки (на старте ) раствора препарата в виде круглого пятна малого диаметра или тонкой полоски так, чтобы раствор полностью впитался пористым материалом носителя. Тем же концом пластинку или полоску погружают в слой жидкого элюента, налитый на дно сосуда прямоугольной формы, следя за тем, чтобы свободный уровень элюента не достигал находящегося на старте препарата (в горизонтальном варианте ТСХ на пластинку накладывают фитиль). Под действием капиллярных сил элюент начинает двигаться по всей ширине пластинки или полоски к противоположному ее концу, фронт его проходит область старта и двигается дальше, а в токе жидкости за фронтом осуществляется знакомый нам хроматографический процесс. [c.459]

Хроматография — метод разделения газов, паров, жидкостей и растворенных веществ на границе двух фаз — подвижной и неподвижной. Хроматография на бумаге (бумажная хроматография) — один из видов распределительной хроматографии. Метод основан на различии коэффициентов распределения разделяемых веществ между двумя мало-смешивающимися растворителями. В качестве носителя неподвижной фазы используют специальную хроматографическую бумагу. Она должна быть химически чистой, однородной по плотности и обеспечивать определенную скорость движения растворителя. [c.45]

БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (БХ), вид хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов анализируемой смеси по бумаге в потоке р-рителя (элюента). Хроматограммой в этом случае называют картину расположения хроматографич. зон на бумаге после завершения разделения. В БХ используется гл. обр, спец. хроматографич. бумага, к-рая должна быть максимально однородной и содержать только целлюлозные волокна. Она может служить неподвижной фазой или инертным носителем неподвижной фазы. [c.325]

В тонкослойной хроматографии удачно сочетаются преимущества хроматографии на бумаге и распределительной хроматографии на колонке с порошкообразным носителем. В этом случае носитель неподвижной фазы равномерным тонким слоем помещают на стеклянную пластинку. Пластинка одной гранью погружается в растворитель и удерживается в наклонном положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасывания растворителя тонким слоем носителя. Преимуществом этого метода является большая скорость, четкое разделение и возможность обнаружения пятен веществ такими средствами, которыми нельзя пользоваться в других вариантах распределительной хроматографии (серная кислота, термическое разложение, пары иода). [c.444]

О значении терминов носитель , неподвижная фаза и подвижная фаза уже говорилось. Процесс промывания хроматограммы растворителем — подвижной фазой — называется проявлением хроматограммы. Так как большинство разделяемых веществ бесцветны, был разработан ряд способов обнаружения, при помощи которых можно определить положение бесцветного вещества на хроматограмме. Проявленную фильтровальную бумагу с обнаруженными на ней пятнами веществ называют бумажной хроматограммой. Место, куда наносится раствор разделяемых веществ, [c.444]

В качестве носителя неподвижной фазы целлюлозу можно использовать в виде порошкообразного материала, листа фильтровальной бумаги или столбика спрессованной фильтровальной бумаги (см. стр. 453). [c.465]

Д e с и Ш Д., Г о д ф p e й Ф., К а р б о р н К., Результаты применения ДВУХ носителей неподвижной фазы в книге Газовая хроматография , T . 188—201, ИЛ, М., 1961. [c.523]

Идеальный материал носителя неподвижной фазы состоит из маленьких гомогенных сферических частиц, которые химически инертны, термически н механически устойчивы и имеют удельную площадь поверхности от 0,5 до 4 м /г. Размер частиц носителей составляет около 150-250 мкм (что соответствует американским мерам измерения 100-60 меш). [c.254]

Бумажная и тонкослойная хроматографии сходны по технике выполнения анализа. В БХ в качестве носителя неподвижной фазы, например воды, используют целлюлозное волокно бумаги, в методе ТСХ — различные [c.331]

Медь(П), хром(У1) и цинк(И) избирательно извлекаются из растворов и удерживаются экстракционно-хроматографической колонкой, в которой в качестве носителя неподвижной фазы использован полисорб-1 (сополимер стирола и дивинилбензола), а в качестве неподвижной фазы — диантипирил-метан, диэтилдитиокарбаминат свинца (РЬ(ДДК)г) и дифeнилкapбa ид для извлечения цинка, меди и хрома соответственна. Вымывание из колонок меди проводят 0,1 М раствором азотной кислоты, хрома — 0,1 Л/ раствором серной кислоты и цинка — 2,5 М раствором соляной кислоты. В элюатах фотометрически определяют цинк с диантипирилметаном, медь с РЬ(ДДК2), хром с дифенилкарбазидом. [c.334]

Метод экстракционной хроматографии на кизельгуре в качестве носителя неподвижной фазы применен для разделения щелочных металлов. В качестве экстрагента использованы ациклические полиэфиры. При применении 1,13-бмс-(8-хинолин)-1,4,7,10,13-пента- [c.47]

Еще большее развитие метод получил после того, как в 1941 г. в основу разделения смеси веществ А. Дж. П. Мартином и Р. Л. М. Синджем [3] было положено различие не в адсорбционном сродстве компонентов разделяемой смеси, а в их коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися жидкостями. Данный метод был назван распределительной хроматографией, в отличие от адсорбционной, предложенной М. С. Цветом. Наибольших успехов распределительная хроматография достигла после того, как в качестве носителя неподвижной фазы стали применять полоски бумаги — распределительная хроматография на бумаге. [c.5]

В связи с тем, что из указанных двух вариантов жидкостно-жидкостной распределительной хроматографии наибольшее распространение получил второй вариант с применением бумаги в качестве носителя неподвижной фазы, а также в связи со спецификой этого метода мы рассмотрим теорию и практику только бумажной хроматографии. [c.252]

Хроматография на бумаге является одной из форм распределительной хроматографии, где бумага играет роль носителя неподвижной фазы — воды, сорбированной на целлюлозе. В качестве подвижной фазы используют различные смеси органических растворителей с водой. Для разделения углеводов применяют следующие растворители [c.186]

Одно из основных требований к газу-носителю — инертность по отношению к разделяемому веществу, растворителям, адсорбентам, носителям, неподвижным фазам, материалам дозатора, колонки, детектора и соединительных коммуникаций. Очень важным показателем является чистота газа-носителя. Баллонный технический газ с чистотой 99,9—99,99% обеспечивает устойчивую работу большинства газохроматографических детекторов. Однако,для получения стабильных, линейных и высокочувствительных показаний некоторых типов детекторов требуются более чистые газы. Например, для ДЭЗ необходим азот особой чистоты (содержание примесей <1 млн. ), а для гелиевого ионизационного детектора (Не — ИД) необходим гелий со степенью очистки лучше, чем 99,999%. Работе почти всех детекторов, кроме пламенно-ионизационного детектора (ДПИ), мешают пары воды в газе-носителе. При работе с ДЭЗ необходима специальная очистка газа-носителя (N2) от примесей кислорода. Работе ДПИ мешают твердые частицы пыли, попадающие в пламя и нарушающие стабильность его горения. [c.123]

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ-носитель, неподвижной фазой — адсорбент, твердое вещество или жидкость, нанесенная гонким слоем на гранулированный инертный материал-носитель или на стенку капиллярной колонки. [c.368]

В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографического отделения хрома применяют целлюлозу [661, 1102], силикагель КСК [533], фторопласт-3 (Kel-F) [722, 1073], фторопласт-4 (тефлон) [127]. В качестве неподвижной органической фазы чаще всего употребляют ТБФ из-за его химической стабильности и избирательности GM H I — наиболее часто применяемая подвижная фаза. [c.142]

Это равенство устанавливает соотношение между Ф и Ф. В то время как а и Ф зависят только от отношения коэффициентов Генри разделяемых веществ, т. е. только от различия в межмолекулярных взаимодействиях, коэффициент Ф зависит и от общей сорбируемости на данной насадке. Для данной пары веществ и выбранной неподвижной фазы а и Ф величины постоянные с уменьшением процента пропитки твердого носителя неподвижной фазой эти величины не меняются, а при к = 0 становятся равными а=1, Ф = 0. В отличие от а и Ф коэффициенты и Ф зависят от к и только при больших к (большие к [c.58]

Рис, 11,3, Типы покрытия Поверхности носителя неподвижной фазой [c.113]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы ИНЗ-600 или сферохром-1 с диаметром зерен 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — сквалан и р, Р -оксидипропио-нитрил. Испытуемые жидкие фазы а) одна из следующих триэтилеигликоль, полиэтиленгликоль-400, трикрезилфосфат, 7,8-бензохинолин, апьезон Ь (25% от массы носителя), б) смесь сквалана с полиэтиленгликолем-400 в соотношении 1 1, либо 1 2, либо 1 4. Анализируемые веш,ества разной электронной структуры гексан — бензол марки ч. д. а. (1 1). Длина колонки 120 см, внутренний диаметр 4 мм. Газ-носитель — азот, его скорость 50 мл мин. Детектор — катарометр. Чувствительность самописца (по положению рукоятки множитель шкалы ) 1 10. Самописец ЭПП-09. Скорость диаграммной ленты 1440 мм ч. Объем пробы 0,006 мл. Температура колонки 60° С. [c.113]

Условия опыта. Носитель неподвижной фазы или сферохром-1, или хроматон Ki-AW с диаметром зерен 0,5—0,25 мм. Жидкие фазы — сквалан и р, Р -оксиди-пропионитрил. Испытуемые жидкие фазы а) одна из следующих триэтиленгли-коль, полиэтиленгликоль-400, трикрезилфосфат, 7,8-бензохинолин, апиезон L (25% от массы носителя), б) смесь сквалана с полиэтиленглнколем-400 в соотношении 1 1, 1 2 или i 4. Аналнакруемые вещества разной электронной структуры гексан — бен.юл марки Ч. д. а. (1 1). Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки 60°С. Газ-носитель азот, его скорость 50 мл/мнн. Детектор — катарометр. Самописец ЭПП-09 или КСП-4. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. Объем пробы 6 мкл. [c.209]

Высаливательной хроматографией называется процесс разделения растворимых в воде неэлектролитов [13] при помощи ионитов, применяемых в качестве носителей неподвижной фазы, и водных растворов солей, применяемых в качестве подвижной фазы. Разделение электролитов при помощи ионитов и водно-органических смесей предлагается называть распределительной хроматографией с высаливанием [14]. Как и высаливательная хроматография, этот метод является своеобразным вариантом распределительной хроматографии и может быть применен как для разделения катионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз анионитов, так и для разделения анионов при использовании в качестве носителей стационарных фаз катионитов. Метод был успешно применен для разделения галидов натрия на колонке с катионитом СБС в натриевой форме, а также для разделения ионов галогенатов и галогенидов [15, 16]. [c.78]

Разделение осуществляется на колонках, в которых носителями неподвижной фазы служат ионообменные смолы, причем при разделении катионов используют аниониты, при разделении анионов — катиониты [14, 15]. Подвижной фазой является водно-органическая смесь, нанример ацетон и вода, смешанные в разных соотношениях. Последнее определяется иредварительно для каждого компонента по коэффициенту распределения. [c.87]

Носители неподвижных фаз. В ГЖХ НФ наносят на твердый носитель (см. рис. 28.12). Носитель должен обладать достаточной удельной поверхностью, механической прочностью, однородным распределением пор и размеров частиц, а также способностью смачиваться НФ. Весьма важными свойствами являются малая адсорбционная активность и химическая инертность, что достигается специальной обработкой носителя. Как правило, используют носители с поверхностью I—5 м /г, предварительно обработанные кислотами, щелочами и специальными реагентами для уменьшения адсорбционной активности. Наиболее часто применяют носители на основе диатомита (кизельгур)— осадочной породы, состоящей из панцирей диатомовых водорослей. Кроме того, используют стеклянные мккрошарики, силикагель, тефлон и некоторые другие материалы. [c.623]

Из уравнений (22) и (23) следует, что эффекты, благоприятные во всех отношениях, достигаются прп уменьшении площади сечения неподвижноII фазы А , т. е. при меньшей загрузке носителя неподвижной фазой. Температура Т при этом понижается, но число теоретических тарелок увеличивается вследствие уменьшения в уравнении ван Деемтера члена С, включающего значение толщины пленки в квадрате. В то же время низкие температуры удерживания приводят к уменьшению продолжительности опыта. Так как А, и Т,. связаны логарифмически, этот эффект невелик, но вследствие того, что Р убывает с уменьшением Р при увеличении р возрастает в допустимых пределах. Таким образом, время анализа может быть существенно сокращено. [c.406]

Применение стеклянных мпкрошариков в качестве носителя имеет ряд преимуществ. Они позволяют осуществить более равномерную набивку колонки, а главное — минимальную загрузку носителя неподвижной фазой. Их можно применять, не рискуя при этом получить на хроматограмме значительное образование хвостов. Последнее объясняется очень малыми коэффициентами адсорбции на стеклянных микрошариках по сравнению с другими носителями. Меньшая загрузка неподвижной фазой позволяет также работать при более низких температурах и более высокой эффективности колонок. [c.412]

Хроматография на бумаге яиляется микрометодом. В качествг носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виД( специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высо кой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способно стью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Одцако неподвижной фа ЗОЙ на бумаге Может быть и другой растворитель (силиконовое и иарафиповое масло, петролейный эфир). Вещество наносят в оп-рсдслсппой точке на бумагу (точка старта). Разделение ироис. о дит при движении подвижной фазы (проявлении). Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [c.92]

I В разделительной колонке диаметром от 4 до 6 мм находится реподвижная фаза, нанесенная на пористый материал (носитель). В ГЖХ применяются также очень узкие, так называемые капиллярные колонки (диаметр 0,25 мм), в которых отсутствует носитель. Неподвижной фазой в этом случае служит тонкий слой жидкости, покрывающий стенки капиллярной колонки. [c.95]

ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ (бумажная хроматогра фия, БХ), основана па различии в скорости перемещения компонентов анализируемой смеси по бумаге в потоке р-рителя соответств. состава. Хроматограммой в этом случае наз. картину расположения хроматографич. зон на бумаге после завершения разделения. Каплю анализируемого р-ра (1—10 мкл) наносят на спец. бумагу, по к-рой под действием капиллярных и гравитац. сил перемещается р-ритель. Эксперимент проводят обычно в герметичных сосудах, как правило стеклянных. Бумага м. б. инертным носителем неподвижной фазы (напр., в распределит, и осадочной БХ) либо активной неподвижной фазой (в адсорбц. и ионообменной БХ). [c.668]

Что касается самого процесса ТСХ, то здесь можно усмотреть далеко идущую аналогию с жидкостной хроматографией на колонках. Неподвижную фазу образует н идкость, связанная со слоем фиксированного на подложке гранулированного сорбента, свойства и характеристики которого близки, а иногда даже идентичны таковым для материалов, используемых в качестве носителей неподвижной фазы в колоночной хроматографии. Здесь используются те же производные целлюлозы или силикагеля, к которым надо добавить только полоски ацетилцеллюлозы. Подвижную фазу образует жидкий элюент с аналогичными, рассмотренным ранее свойствами. Неизменной остается и сущность хроматографического процесса, базирующегося на равновесном распределении вещества между неподвижной и подвижной фазами. Как и в любом хроматографическом процессе (гель-фильтрация в тонком слое была рассмотрена в гл. 4), для целей хроматографического фракционирования это распределение должно быть сильно сдвинуто в пользу неподвижной фазы. Из всех вариантов хроматографпп для разделения компонентов белков и нуклеиновых кислот методом ТСХ (сами биополимеры очень редко выступают здесь в качестве объектов) практически пспользуют только два нормальнофазовую распределительную и ионообменную. [c.458]

Чистая целлюлоза как носитель неподвижной фазы имеет ряд преимуществ, которые полностью используются при хроматографии на бумаге. Однако емкость листа фильтровальной бумаги очень мала. Был предложен ряд способов, позволяющих использовать отличные свойства бумаги и для препаративной хроматографии. [c.453]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

КОСТИ приводят в равновесие два или более взаимно несмешивающихся растворителя, например диметилсульфоксид и циклогексан. Если в качестве носителя неподвижной фазы используют силикагель, через колонку пропускают менее полярную фазу, т. е. насыщенный раствор диметилсульфокснда в цикло-гексане. При инертном носителе — октадецилсиликагеле в качестве элюента используют более полярную фазу. Компонент, лучше смачивающий носитель, образует на последнем пленку неподвижной жидкой фазы. Установлено, что системы этого типа обладают высокой воспроизводимостью и стабильностью. [c.177]

Простая трехкомпонентная двухфазная система изооктан — метанол — вода (в различных пропорциях) является высокосе-о1ективным средством разделения для большого разнообразия соединений (например, см. работу [75] и ссылки в ней, а также [109]). В такой системе метапол увеличивает концентрацию изооктана в водной фазе и воды )В органической фазе. При пропускании подвижной фазы через носитель неподвижной фазы под действием сил тяжести или низкого давления часть жидкой неподвижной фазы обычно выходит из слоя колонки в пределах мертвого объема и затем элюируется в очень небольших количествах. При повышении давления и уменьшении времени разделения увеличивается также скорость потери неподвижной фазы. [c.73]

Водные фазы удерживаются силикагелем, ионообменными смолами [135]. В качестве носителя неподвижной фазы для хроматографии неорганических веществ находит применение целлюлоза. Рекомендуют [539] предварительно активировать целлюлозу кипячениел с 5%-пой НКОз в течение нескольких минут. Так, водная фаза, содержащая следы радиоизотопов цинка и кадмия, удерживалась природной и зал1ещенной целлюлозой (фосфат целлюлозы), а следы радиоизотопов ртути были отделены в диэтиловом эфире [1012]. Предложено [539] отделять ртуть от Си, С(1, В1, РЬ методом распределительной хроматографии на целлюлозе. Смесь ионов Нд, С(1, Ъп была успешно разделена с помощью распределительной хроматографии на колонке, заполненной ионитом [212]. Подвижной фазой служила тонкая пленка воды на поверхности мелких зерен ионита, что обусловливало большую скорость процессов обмена между фазами. Сама же смола не принимает при этом участия в процессах разделения. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология