Хроматография с программированием температуры

Поэтому для разделения смеси веществ, кипящих в широком интервале температур, существуют специальные способы, например применение нескольких колонок, каждая из которых работает в условиях, оптимальных для какой-то одной более или менее узкой, фракции пробы. Однако наиболее удачным оказался способ изменения температуры колонки во времени по определенной программе. Этот способ получил название газовой хроматографии с программированием температуры. [c.85]

Перечисленные особенности хроматографии с программированием температуры делают этот метод весьма эффективным для разделения и анализа сложных смесей. Однако следует иметь в виду, что возможности выбора неподвижных жидких фаз в хроматографии с программированием температуры ограничены, так как сравнительно небольшое число неподвижных жидких фаз имеет удовлетворительную термическую стабильность при тех высоких температурах, которые приходится применять при программировании. [c.90]

Газовая хроматография с программированием температуры. [c.288]

Изменение температуры колонки в процессе анализа отрицательно влияет на стабильность газохроматографического режима. В литературе, описывающей достоинства и возможности газовой хроматографии с программированием температуры, недостаточно освещены трудности, сопровождающие практическую реализацию метода. Поэтому ниже приведен анализ дестабилизирующих факторов и описаны инструментальные средства, предназначенные для обеспечения устойчивости режима анализа с программированием температуры. [c.79]

Повышение температуры колонки вызывает десорбцию ранее сорбированных веществ (примесей из газа-носителя или остатков анализируемых веществ). Эти десорбционные полосы регистрируются детектором в виде горбов, ступеней или в виде пиков, близких по форме к обычным хроматографическим пикам (ложные пики). Появление подобных искажений нулевой линии может вызвать ошибки в идентификации и измерении пиков, снижает чувствительность и точность анализа. Эти явления наиболее характерны для газоадсорбционного варианта газовой хроматографии с программированием температуры. [c.80]

При разделении смесей веществ, кипящих в широком температурном интервале, возникают трудности, связанные с тем, что пики низкокипящих веществ группируются в начале хроматограммы, в то время как пики высококипящих веществ могут оказаться чрезмерно размытыми, а время анализа излишне большим. Использование газовой хроматографии с программированием температуры позволяет успешно разделять сложные смеси веществ и существенно расширять возможности хроматографического анализа. Если процесс начинается при низких температурах, сорбируемость большинства компонентов велика, а скорость движения зон, занимаемых ими на сорбенте, мала. По мере роста температуры вследствие уменьшения сорбируемости [c.350]

НИЗКОКИПЯЩИХ компонентов разделительная способность хуже. Такая зависимость проявляется тем отчетливее, чем выше температура колонки она определяет границы применимости хроматографических колонок в изотермических условиях. Чтобы увеличить разделительную способность колонки по отношению к каждому компоненту, целесообразно применять хроматографию с программированием температуры, которая будет обсуждена ниже. [c.71]

Таким образом, можно сделать следующие выводы. С точки зрения получения воспроизводимых результатов более предпочтительно в качестве неподвижной фазы выбирать не полимер, состав которого изменяется от партии к партии, а определенное вещество с известным молекулярным весом. Но так как иногда приходится работать в очень широком интервале температур (газовая хроматография с программированием температуры) или при высоких температурах (>150°), то необходимо обращаться к полимерам. Например, силиконовая резина пригодна после термического кондиционирования для работ при температурах 20—300°. [c.94]

На протяжении последних лет этот метод был усовершенствован в многочисленных работах, и в настоящее время он представляет собой прекрасный экспрессный аналитический метод, который с успехом применяется для решения сложных аналитических задач. В качестве примера, показывающего эффективность этого метода, на рис. 1 проведено сравнение хроматограмм смеси углеводородов, полученных при изотермической хроматографии и хроматографии с программированием температуры. [c.394]

Основное уравнение газовой хроматографии с программированием температуры [c.395]

Ранее, при обсуждении теории метода, указывалось, что в газовой хроматографии с программированием температуры линейная скорость газа-носителя в процессе опыта падает вследствие увеличения вязкости газов при увеличении температуры. Поэтому наиболее пригодными для этого метода являются такие типы ионизационных детекторов, показания которых практически не зависят от скорости потока газа-носителя. В случае их применения [c.409]

Кроме того, следует указать, что ионизационные детекторы нечувствительны к воде и постоянным газам и, естественно, не реагируют на изменение концентрации загрязнений в газе-носителе. Это еще одна причина, по которой следует рекомендовать применение этих детекторов в хроматографии с программированием температуры. [c.411]

Харрис В., Хэбгуд Г. Газовая хроматография с программированием температуры. М. Мир, 1968. [c.211]

Реже применяется газоадсорбционная хроматография — для разделения отдельных групп жидких углеводородов. Так, крупнопо-ристые боросиликатные стекла (размер пор 3—5 нм) обеспечивают хорошее разделение алканов Се—Сю, а также смеси бензола, толуола, этилбензола и кумола [55]. На цеолитах типа X циклоалканы элюируются раньше алканов с тем же числом углеродных атомов, что было использовано для анализа деароматизированной бензиновой фракции методом газоадсорбционной хроматографии с программированием температуры в пределах от 200 до 450 °С [[56]. [c.116]

Газовая хроматография с программированием температуры (ГХПТ) представляет собой единственный метод достижения оптимальных условий разделения почти любой сложной смеси, выкипающей в широком интервале температур. Температура колонки, при которой пик достигает максимума, называется температурой удерживания. Приближенно определить скорость программирования температуры для данной конкретной смеси можно из значений удерживаемых объемов веществ в рассматриваемой температурной области. Мы предлагаем следующий упрощенный метод определения режима программирования температуры. [c.152]

Геохимик . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для определения микропримесей j— g в природных газах. Выполнен в виде пяти отдельных блоков. В нем применено сочетание газо-адсорбционной хроматографии (с программированием температуры) и газо-жидкостной изотермической [c.256]

Теория, методика и аппаратура данного варианта подробно изложены в кн. Харрис В., Хвбгуд Г. Газовая хроматография с программированием температуры. М., Мир, 1968. [c.18]

Харрис В., Хебгуд Г. Газовая хроматография с программированием температуры.—М. Мир, 1968. [c.294]

Особенности и 5.черення. характернстик удерживания в газовое хроматографии с программированием температуры подробно рассмотрены в специальной. монографии 144]. [c.170]

Влияние повышения температуры на время удерживания в отсутствие подвижного температурного поля и градиента температуры вдоль колонки также исследовали Жуховицкий и Туркельтауб (1951, 1953, 1954, 1961), однако только после работы Даль Ногаре и Беннета (1958) хроматография с программированием температуры получила признание . В противоположность вариантам хроматермографии, которые следует рассматривать как новые методы, в случае газовой хроматографии с программированием температуры речь идет лишь о модифицированном проявительном методе, прп котором по определенной программе температура колонки в продолжение анализа непрерывно повышается. При этом каждый компонент достигает конца колонки при благоприятной для него температуре, так что сглаживания концентрационного профиля высококипящих компонентов (рис. 4) [c.19]

Сокращения Кол.— колоночная хроматография Тонк.— тонкослойная хроматография Бум,— хроматография на бумаге Кап. —капиллярная хроматография Пр.— проявительный метод Вт.—вытеснительный метод Фр.—фронтальный метод Тп.—газовая хроматография с программированием температуры Тд.—теплодинамический метод Эф.—электроферография Вк.—Вакантохроматография. [c.22]

Диметил- и метилфенилполисилоксаны — наиболее часто применяемые неподвижные фазы. Это объясняется несколькими причинами. Благоприятное изменение вязкости с температурой, которое выражается в низких значениях VT , позволяет применять силиконы как при очень низких (нанример, —50°), так и при сравнительно высоких (до 320 ) температурах, поскольку различия в вязкости при этом не так велики, как для соединений других классов. К тому же при использовании этих линейных полимеров разделительная способность менее подвержена влиянию вязкости. Гораздо более низкое давление пара по сравнению с другими органическими соединениями близкой вязкости и повышенная устойчивость к нагреванию также способствуют широкому использованию силиконов в газовой хроматографии. Эти преимуш,ества особенно заметны в хроматографии с программированием температуры и в изотермических условиях при средних и высоких температурах. [c.193]

Между п и высотой теоретической тарелки Н пмеется простая связь L = Нп, где L — длина колонки. Ввиду того что коэффициент распределения и коэффициент диффузии вещества, распределяющегося в неподвижной фазе и газе-носителе, завпсят от температуры п связаны в соответствии с уравнением вап Деемтера с Н, уравнение (19) нельзя непосредственно применять для определения Н пли п в условиях программирования температуры. С повышением температуры Н возрастает, а следовательно, падает эффективность во всех областях, за исключением области очень низких температур, где вследствие экстремально малых значений коэффициентов диффузии в жидкой фазе член С уравнения ван Деемтера может стать определяющим для величины Н. Таким образом, в случае хроматографии с программированием температуры высота теоретической тарелки является сложной функцией температуры, а следовательно, и времени. Однако для компонента, проходящего через колонку, можно предположить некоторую среднюю высоту теоретической тарелки. Ввиду того что зона вещества проходит через всю колонку при температурах, близких к температуре удерживания Тг, величина этой средней высоты теоретической тарелки близка к получаемой в изотермических условиях при температуре удерживания. Исходя из этих соображений, Хэбгуд и Харрис (1960) привели ирпб.тшженное уравнение для числа теоретических тарелок [c.403]

Ранее уже указывалось, что хроматография с программированием температуры всегда имеет преимущества в тех случаях, когда нужно аналп-. шровать смеси веществ в широком интервале температур кипения. При этом методе величины времени удерживания малолетучпх компонентов существенно уменьшаются по сравнению с соответствующими величинами, которые получаются ири работе в изотермических условиях при средней температуре колонки. Это означает сокращение продолжительности анализа. [c.411]

При определении нетермостойких веществ хроматография с программированием температуры в некоторых случаях имеет преимущества перед изотермической. Компоненты смеси с более низкими температурами кипения выходят из колонки при температуре более низкой, чем средняя, при которой проводился бы анализ этой смеси в изотермических условиях. Для того чтобы получить минимальные температуру удерживания и время анализа, целесообразно загружать носитель очень малым количеством неподвпжной фазы. [c.412]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.19 , c.134 , c.394 , c.395 , c.396 , c.397 , c.398 , c.399 , c.400 , c.401 , c.402 , c.403 , c.404 , c.405 , c.406 , c.407 , c.408 , c.409 , c.410 , c.411 , c.412 , c.413 ]

Руководство по газовой хроматографии Часть 2 (1988) -- [ c.38 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология