Хроматография особенности

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Для выделения анализируемого лекарственного вещества из многокомпонентной лекарственной формы используют хроматографию. Особенно перспективно применение для экспресс-анализа распределительной хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии. После выделения лекарственного вещества из лекарственной формы выполняют химические реакции на ионы или функциональные группы, причем эти реакции могут быть выполнены прямо на хроматограмме. [c.249]

Хроматография, особенно газовая, все шире используется в качестве метода научного исследования — неаналитическая хроматография. Ее применяют для исследования свойств систем, например растворов, кинетики химических процессов, свойств катализаторов и адсорбентов. Для того чтобы хроматографический метод мог служить методом исследования, параметры, характеризующие хроматографический процесс, должны быть связаны со свойствами изучаемых веществ или систем. Такая связь действительно существует. [c.18]

Для хроматографии, особенно жидкостной, применяется химическое модифицирование поверхности кремнеземов, размеры пор которых и удельную поверхность можно легко подбирать. В лекции [c.90]

Держать шприц двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направить иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) приложить усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (например, газовых проб), или при высоком давлении на входе в колонку В таких случаях, если не соблюсти необходимой предосторожности, поршень может быть вытолкнут из шприца. [c.237]

Область применения распределительной хроматографии, особенно одной из ее форм — хроматографии на бумаге, — отличается специфическими особенностями предельной доступностью и простотой выполнения, высокой разрешающей способностью, т. е. возможностью разделять микро-и даже ультрамикроколичества компонентов сложных смесей. Поэтому хроматография на бумаге очень широко применяется в анализе как органических, так и неорганических веществ. [c.157]

Шприц держат двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направляют иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) прилагают усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб [c.41]

Методы газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии особенно широко применяются для анализа сложных органических смесей. Они позволяют получить информацию о природе и количественном содержании компонентов в смеси в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси. [c.49]

Препаративная хроматография имеет своей целью получить некоторые или все компоненты разделяемой смеси в очищенном виде для дальнейшего исследования или использования. В этом случае каждая из разделенных зон после выхода из хроматографической системы должна попасть в отдельный приемник. При наличии непрерывного контроля за выходящей из системы подвижной фазой можно менять приемники после окончания выхода из системы каждой зоны. При жидкостной хроматографии, особенно при разделении очень сложных смесей биополимеров, для обнаружения компонентов приходится проводить специальный анализ проб выходящего из колонки элюата. В этом случае целесообразно собирать элюат в отдельные небольшие фракции и после анализа содержимого каждой из фракций объединять те, которые содержат интересующие экспериментатора вещества, и подвергать их последующей обработке. [c.343]

В практике бумажного варианта осадочной хроматографии особенно часто применяют слаборастворимые осадители. Для получения осадка на фильтровальной бумаге ее обычно пропитывают вначале раствором одного из реактивов, содержащим, как правило, катионы будущего осадителя. При этом используется свойство целлюлозных волокон бумаги избирательно поглощать из растворов электролитов преимущественно катионы, а не анионы. Затем бумагу, пропитанную указанным раствором, и высушенную на воздухе, погружают в раствор другого реактива, анион которого с имеющимся на бумаге катионом осадителя образует требуемое труднорастворимое соединение. Избыток непрореагировавших солей целесообразно отмыть чистым растворителем. Роль носителя в этом случае играет фильтровальная бумага. Иногда бумагу для нанесения на нее слаборастворимого осадителя сразу погружают в суспензию заранее приготовленного осадка. [c.194]

Хроматографию особенно щироко применяют в биохимических анализах, например для разделения аминокислот и пептидов, алкалоидов, стероидов, различных экстрактов из природных продуктов. Преимуществом ее является то, что для анализа достаточно очень небольшого количества вещества (порядка нескольких микрограммов). [c.113]

Можно также полностью согласиться с выводом автора о целесообразности сочетания ректификации с хроматографией, особенно при разделении многокомпонентных п азеотронных систем. [c.6]

Вода представляет собой важнейший растворитель в обращенно-фазной и ионообменной хроматографии. Основными примесями в воде, которые мешают проведению хроматографического процесса, являются различные соли и микропримеси углеводородов и других органических соединений. Присутствие солей недопустимо в ионообменной хроматографии, а примеси органических соединений вызывают существенные затруднения в обращенно-фазной хроматографии (особенно в градиентном элюировании) при использовании флюоресцентного и УФ-детекторов. [c.134]

Быстрому развитию науки в этой области способствовало широкое применение новейших методов анализа и разделения смеси веществ, основанных на использовании бумажной, колоночной и газожидкостной хроматографии, фракционного осаждения, инфракрасной спектроскопии, электрофореза, ионообменной хроматографии, гельфильтрации и др. Большое значение в этой области также имел накопленный опыт по синтезу специальных свидетелей для количественной хроматографии, особенно частично метилированных сахаров с известным расположением метоксильных групп. [c.6]

Теория линейной неидеальной хроматографии особенно важна для теоретических исследований хроматографии в системе жидкость — жидкость и газ — жидкость, так как условия линейности изотерм обычно соблюдаются с достаточной степенью точности. [c.488]

В последние годы в фармацевтическом анализе стали применяться газовая и газожидкостная хроматография. Метод газовой хроматографии особенно эффективен при анализе летучих веш,еств, содержащихся в малых количествах, например в сложных природных смесях веществ. [c.59]

В ионообменной хроматографии, особенно в качественном анализе ионов, в качестве носителя ионогенных групп, способных к обмену с ионами из раствора, иногда применяют бумагу. В этом случае фильтровальную бумагу пропитывают каким-либо химическим реагентом, обладающим группами, способными к обмену, и чаще всего проводят анализ смеси ионов капельным методом [11 . [c.80]

Оптически активные соединения играют исключительно важную роль во многих биохимических процессах, их исследование имеет принципиальное значение для теоретической органической химии и фармации, а контроль оптической чистоты производимых лекарственных средств в настоящее время законодательно введен во всех промышленно развитых странах. В свете этого не удивителен все возрастающий интерес исследователей к соверщенствованию старых и разработке новых методов разделения рацематов и контроля оптической чистоты получаемых продуктов. Однако вплоть до последнего времени методы разделения оптических изомеров мало отличались от предложенных Пастером еще в конце прошлого века, и лишь развитие хроматографии, особенно высокоэффективной жидкостной хроматографии, открыло новую страницу в этой области химической науки. Разработка хроматографических методов разделения энантиомеров позволила не только получать хиральные соединения со стопроцентной степенью оптической чистоты, но и, что особенно важно, перейти от эмпирического поиска разделяющих систем к созданию систем, позволяющих осуществлять разделение целых классов соединений на вполне рациональной основе с предсказуемым успехом. [c.5]

Применение хроматографии особенно важно для разделения веществ, близких по своему составу и свойствам и имеющихся в распоряжении экспериментатора в очень малом количестве. Во многих случаях, например при разделении некоторых природных веществ, в особенности природных красителей, стеринов, аминокислот и т. п., хроматография является практически единственным пригодным способом. При этом оказывается возможным выделить вещества, содержащиеся в смеси в ничтожно малом количестве. Так, при хроматографическом разделении каротинов удалось изолировать - -каротин, содержавшийся в исходной смеси в количестве около 0,1 %. [c.227]

В отличие от адсорбционной хроматографии распределительная хроматография особенно пригодна для разделения близких [c.232]

Весьма важным является не только селективность неподвижной фазы, но и инертность носителя. Остаточная адсорбция на носителе является одной из причин асимметрии пиков, что довольно часто встречается в хроматографии особенно сильнополярных веществ — воды, спиртов, дполов и кислот. Поэтому для анализа соединений подобного рода рекомендуется брать адсорбционно-инертные носители — силанизированные хромосорбы, тефлон, хлорид натрия, кварц, металл, стеклянные шарики с небольшим количеством неподвижной фазы. [c.342]

Наиболее простые и дешевые УФД широко применяют в высокоэффективных жидкостных хроматографах, особенно в приборах, предназначенных для массовых анализов. [c.266]

В отличие от адсорбционной хроматографии распределительная хроматография особенно пригодна для разделения близких членов гомологических рядов, отличающихся главным образом растворимостью. [c.78]

Еще одной важной проблемой в стереохимии природных соединений является установление строения полипептидных антибиотиков, продуцируемых бактериями и грибами. Такие полипептиды часто содержат в своей структуре неприродные аминокислоты, т. е. имеющие в-конфигурацию или обладающие структурой, не обнаруженной в белках. Очистка и установление структуры таких сложных соединений, часто вьщеляемых в очень небольших количествах, требует квалифицированного разделения и точных аналитических методов. В этом отнощении исключительно важным является непосредственное определение конфигурации аминокислот методом хиральной хроматографии. Особенно большое значение имеет применение хиральной ГХ для хирального аминокислотного анализа и создания аминокислотных карт гидролизатов. Приведенный ниже пример [24] должен проиллюстрировать сказанное. [c.182]

В последние годы чрезвычайно возросла роль хроматографических методов при исследовании органических соединений. Методами хроматографии (особенно газо-жидкостной) были решены многие аналитические задачи количественного анализа, однако проблемы идентификации неизвестных соединений могут быть успешно реигены лишь в сочетании с методами инфракрасной, ультрафиолетовой и масс-спектрометрии [225, 226]. [c.127]

Характер и степень связывания молекул вещества сорбентом сильно зависят от взаимодействия вещества с элюентом. В этом взаимодействии участвуют те же силы динольного и дисперсионного характера, а также водородные связи и электростатические силы. Совокупность всех взаимодействий обусловливает степень растворимости вещества в элюенте. Склонность к адсорбции и растворимость вещества выступают как конкурирующие характеристики, соотношением которых можно управлять путем изменения состава элюента. Изменение силы и характера адсорбции вещества при этом может происходить как за счет изменения физических параметров его молекул (заряда, конформации), так и за счет изменения эффективности конкуренции молекул элюента за центры сорбции, а также в результате того, что под действием элюента могут изменяться и сорбционные свойства самого сорбента. Особо надо отметить воздействие на фактор стерического соответствия молекул вещества и сорбента, т. е. возможности совпадения расстояний между способными взаимодействовать атомами и химическими группами на поверхностях обоих партнеров, когда контакт между ними оказывается неодноточечным. Этот фактор может придавать адсорбционной хроматографии особенно высокую степень избирательности. [c.222]

Адсорбционная хроматография особенно подходит для разделения неполярных соединений которые малорастворимы в веще и поэтому не могут быть разделены с использованием растфеделительной хроматографии. Как и в случае распределительной хроматографии, достаточно просто разделяются вещества с различающимися функциональными группами. [c.282]

Наиболее важный и универсальный способ ввода вещества осуществляется посредством сочетания масс-спектрометра с хроматографом. Особенно широко используется сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ-МС) в режиме on-line. Этот метод используют для рутинного анализа во многих областях аналитической химии. За последние десять лет в массовом масштабе стал доступен метод, сочетающий в режиме on-line жидкостную хроматографию и масс-спектрометрию (ЖХ-МС). Разработка >1<Х-МС и способов ионизации в этом методе произвели революцию в масс-спектрометрии и областях ее применения. Учитывая важность методов ГХ-МС и ЖХ-МС, разберем более подробно экспериментальные и инструментальные аспекты этих методов. [c.279]

При изучении структуры олигосахаридов сначала идентифицируют входящие в их состав моносахариды, которые образуются при Мягком кислотном или ферментативном гидролизе. С помощью ферментативного гидролиза часто можно получить дополнительную информацию относительно конфигурации (а- или р-) глико-зидноп связи. Выделяющиеся сахара могут быть идентифицированы методами хроматографии особенно ценные данные могут быть получены при применении метода ГЖХ [5]. Так, при мета-нолизе олигосахаридов получают по четыре возможных гликозида каждой обычной альдозы два пиранозида и два фуранозида. Их переводят в триметилсилильные эфиры и далее разделяют методом ГЖХ. Если вместо метанола для проведения гидролиза использовать хиральный спирт, например ( —)-бутанол-2, то можно различить О- и -энантиомеры альдоз 6]. [c.203]

Кислые мукогюлисахариды в соединительной ткани связаны с белка- ми (см. стр. 602), поэтому для их выделения, как правило, проводят предварительное разрушение белков протеолитическими ферментами или расщепление углевод-белковых связей щелочами, после чего полисахариды экстрагируют растворами солей . Белки, также переходящие при этом в раствор, удаляют с помощью денатурирования. Смеси мукополисахаридов можно разделить на компоненты фракционированным осаждением спиртом в виде солей с различными катионами , но лучшие результаты дает фракционированное осаждение цетавлоном или ионообменная хроматография . Особенности химического поведения мукополисахаридов сделали чрезвычайно сложной задачу установления их строения. Даже идентификация моносахаридов после полного кислотного гидролиза (обычно одна из самых простых операций) является в мукополисахаридах трудной проблемой. Наличие в одной молекуле уроновых кислот и аминосахаров приводит к тому, что полисахариды гидролизуются лишь в жестких условиях, при которых освобождающиеся уроновые кислоты подвергаются интенсивному разрушению. Поэтому в последнее время работу по установлению строения этих веществ проводят на модифицированных полисахаридах, в которых сульфатные группы удалены, а все карбоксильные группы уроновых кислот восстановлены в первичноспиртовые. Ряд других классических методов установления строения полисахаридов применим к мукополисахаридам с трудом это относится к перйодат ному окислению, вызывающему разрушение остатков уроновых кислот вследствие сверхокисления, к метилированию, в применении которого успехи достигнуты сравнительно недавно. Основными методами, позволившими выяснить строение мукополисахаридов, послужили методы частичного гидролиза и частичного ферментативного расщепления. [c.541]

При проведении препаративной хроматографии, особенно при разделении веществ с близкими Яр, часто применяют повторное хроматографирование (разд. 3.1.1). В этих случаях перед каждым новым хроматографированием слой необходимо тщательно высушить. Поскольку толстый слой содержит значительное количество растворителя, сушить препаративные пластинки можно только в вытяжном шкафу. Особую осторожность следует соблюдать при работе с хроматограммами, элюированными в легко воспламеняющихся растворителях. В продаже имеются специальные сушилки, однако для обычной работы вполне достаточно проводить сушку при комнатной температуре. Такая сушка хотя и занимает много времени, однако осуществляется в мягких условиях. [c.135]

В предлагаемой монографии изложены основы теории и практики метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), а также примеры решения наиболее распространенных хроматографических задач при использовании жидкостньк хроматографов серии Милихром . Особое внимание уделено рассмотрению способов подбора хроматографических условий. Книга предназначена для студентов, аспирантов, преподавателей, специалистов в области аналитической химии, а также широкого круга исследователей, применяющих жидкостные хроматографы (особенно жидкостные хроматографы серии Милихром ) для аналитической работы. [c.2]

Вопрос о природе селективности разделения есть основной вопрос любого физико-химического исследования в хроматографии, особенно в жидкостной хроматографии, где селективность во многом определяется структурой раствора элюента и взаимодействием элюента с адсорбатом и адсорбентом. В общем случае принято говорить, что селективность есть конечный результат действия межмолекулярных взаимодействий типа "адсорбат-элюент", "элюент-адсорбент", "адсорбат- адсорбент" и "адсорбат-элюент-адсорбент". Проблему регулирования селективности при разработке хроматографических методик можно обозначить очень просто каким образом составить оптимальную хроматографическую систему, используя 2-3 коммерческих адсорбента н набор стандартных для ВЭЖХ растворителей. [c.30]