Получения методы комплексонов

Содержание ионов цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 мл раствора, добавляют 25 мл аммиачной буферной смеси, 0,01—0,05 г индикатора хром-темно-синего и титруют 0,05 н. раствором комплексона III до перехода фиолетово-красной окраски в синюю. Рассчитывают содержание цинка в растворе. [c.226]

Комплексон III восстанавливает Au(III) до металла при нагревании или облучении растворов ультрафиолетовым светом, - или 7-лучами. Размер частиц золота не зависит от его концентрации в растворе, но зависит от способа получения золя и от источника возбуждения [943]. Методом тонкослойной хроматографии показано [90], что восстановление до металла происходит через промежуточную стадию образования комплексоната. Скорость восстановления пропорциональна концентрации комп-лексона. В щелочных растворах золото восстанавливается без нагревания. Реагент применяют для обнаружения [944, 1069], титриметрического [1116] и нефелометрического [943] определения золота и отделения его от Ni, Со, Си [90]. [c.58]

Большое внимание уделяется методам получения, технологии комплексонов, в частности оригинальным способам безотходного производства И, наконец, на важнейших примерах показано, каким образом комплексоны и комплексонаты применяются и могут применяться в различных областях техники, сельского хозяйства, медицины [c.6]

Весьма распространенным и достаточно технологичным методом получения карбоксилсодержащих комплексонов является [c.14]

Ряд поликомплексонов получен методом полимеризации мономерных комплексонов на основе ненасыщенных соединений [1] (схема 1.5.1). [c.92]

Отчет "Разработка методов получения эффективных комплексонов для разделения редких и редкоземельных металлов" [c.30]

В мерной колбе емкостью 25 мл готовят раствор соли перхлората циркония, содержащий от 0,1 до 5 мг Zr. В кювету для титрования переносят 5 мл испытуемого раствора, добавляют раствор хлорной кислоты до 18—19 мл, 0,2 мл раствора индикатора и помещают кювету в спектрофотометры СФ-4, СФ-5. Раствор комплексона прибавляют из микробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при К 510 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования, находят точку эквивалентности графическим и алгебраическим методами и вычисляют содержание циркония. [c.229]

Нами проверен второй метод получения комплексона и внесены некоторые уточнения. [c.40]

Широкое использование комплексонов в различных областях науки и техники обусловило большое внимание к разработке методов их получения [1-4]. [c.14]

Методы синтеза карбоксилсодержащих комплексонов достаточно разнообразны и широко используются в технологии получения этих практически важных соединений. [c.14]

Реакция проводится, как правило, с этиловым эфиром монохлоруксусной или монобромуксусной кислоты без растворителя или в спирте в присутствии карбоната калия. Образующиеся при этом этерифицированные комплексоны в отличие от самих комплексонов летучи и могут быть очищены разгонкой. Этот факт, а также мягкие условия проведения реакции делают метод весьма удобным для получения комплексонов в тех случаях, когда необходимо избегать водно-щелочной среды. [c.15]

Введение комплексонных фрагментов в молекулу, содержащую подвижные атомы водорода или галогена, получило в последние годы большое развитие Этому во многом способствовало создание технологических методов получения узловых соединений— комплексонов, содержащих реакционноспособные первичные и вторичные аминогруппы, и их этерифицированных производных (см. разд 1 1.3). [c.19]

Комплексон получен нами впервые, строение его доказано методом ЯМР [1] . [c.116]

Реакция Манниха открывает большие возможности получения карбоксилсодержащих комплексонов в ряду бензиламина, содержащих высокоосновный атом азота Благодаря разработке доступных методов получения иминодиуксусной кислоты (см. разд. 1.1.3) конденсация Манниха приобрела за последние 10— 15 лет большое значение. В реакции Манниха имеет место взаимодействие между тремя реагентами реакционноспособной электрофильной карбонильной группой формальдегида и двумя нуклеофильными реагентами — соединением с подвижным атомом водорода (СН-кислотный компонент) и амина (Ы-компо-нент). Карбонильный компонент реагирует на первой стадии либо с СН-кислотным компонентом с образованием соединения метилольного типа >КСН20Н, либо с амином, давая соединение Ы-гидроксиметильного типа >ЫСН20Н [4]. [c.20]

Одним из недостатков рассмотренных выше методов получения серосодержащих комплексонов является использование в качестве исходного реагента тиогликолевой кислоты — соединения высокотоксичного и малоустойчивого, легко окисляющегося с образованием дитиодиуксусной кислоты. Окисление тиогликолевой кислоты является также побочной реакцией при получении комплексонов на ее основе, что затрудняет выделение конечных продуктов из реакционной смеси. Кроме того, известные методы получения тиогликолевой кислоты сложны и трудоемки В связи с этим представляет интерес показанная возможность замены в синтезе комплексонов тиогликолевой кислоты на стабильные и доступные реакционноспособные серосодержащие соединения — иминотиазолидон (14 1) и его нециклический аналог — (амидинотио)уксусную кислоту (1.4.2) [161]. [c.87]

Для всех структурно-исследованных кристаллических нормальных комплексонов МЬ и МЬг, образованных комплексонами аминокарбонового и аминофосфонового ряда при к ч, большем или равном дентатности лиганда, катион координирует все донорные группы и донорные атомы лиганда Такой же вывод независимо от рентгеноструктурных работ был получен методом ЯМР для водных растворов комплексонатов ЭДТА, ДТПА и ЦГДТА [297, 313, 325] Не зафиксировано ни одного случая, когда молекула воды конкурировала бы с депротонированной карбоксильной группой за место в координационной сфере катиона, т е случая, когда молекула воды входила бы в состав координационной сферы металла, и при этом хотя бы одна карбоксилатная группа оставалась свободной . [c.316]

Обогатился также ассортимент химических реактивов, применяемых в аналитической практике. Появились новые высокочувствительные реактивы на катионы, анионы и функциональные группы химических соединений внедрены в производство методы получения ряда комплексонов и индикаторов для комплексометрического титрования организован выпуск редких и рассеянных металлов, их окислов, гидроокисей и солей создан ассортимент сорбентов, инертных носителей, неподвижных фаз, растворителей, хроматографически чистых эталонов для газовой, газо-жидкостной, ионообменной и бумажной хроматографии резко расширилась номенклатура специальных реактивов и препаратов для научных исследований в области биологической химии, молекулярной биологии и смежных с ними наук значительно пополнился ассортимент реактивов для медицинских анализов и диагностики. [c.9]

Методы получения фосфорилированных комплексонов весьма подробно описаны в работе [76]. Там же рассматривается способ синтеза а-аминоалкилфосфоновых кислот, предложенный Кабач-ником и Медведь и основанный на конденсации диалкилфосфитов с аммиаком и карбонильными соединениями [77, 78]. Широкие возможности применения этого метода для фосфорилирования ряда поли-аминов позволяют считать его чрезвычайно перспективным. [c.263]

Н,К-Дикарбоксиметил)-аминометил-2-нафтол, являющийся новым флуоресцирующим комплексоном, образует прочные комплексы с металлами. В ряде случаев ко. шлексообразование сопровождается гашением флуоресценции, что может быть использовано для определения некоторых катионов комплексонометрическим и флуори-метрическим методами. Комплексон получен конденсацией р-нафтола с формальдегидом и иминодиуксусной кислотой по реакции Манниха [c.77]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Определение цинка. Содержание цинка в полученном растворе определяют комплексонометрнческим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. Отбирают в коническую колбу пипеткой аликвотную часть полученного раствора, добавляют 4 и. раствор НС до pH = 1 (проверяют по индикаторной бумаге) для перевода ZnOi в Zn > приливают 25 мл аммиачной буферной смеси, 3—5 капель хром темно-синего или эриохром черного Т и титруют 0,05 и. раствором комплексона III до изменения красной окраски раствора на синюю. [c.310]

Содержание цинка в полученном растворе определяют комплексонометрическим методом. Для этого раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора, добавляют 4 н. раствора НС1 до pH 5—6 (проверка по индикаторной бумаге), чтобы перевести ZnOs " в 2п2+, затем приливают 25 мл аммиачной буферной смеси, вносят 0,01—0,05 г индикатора хром-темно-синего (в сухом виде, растертым с Na l в соотношении 1 100) и титруют 0,02 н. раствором комплексона III до изменения сине-красной окраски раствора в синюю. [c.218]

Наиболее широко применяют комплексон П1 в определении жесткости воды. Метод позволяет установить жесткость воды с точностью 0,1° (по СаО). Комплексонометрически можно определять общую жесткость, жесткость по магнию, по кальцию. Для определения общей жесткости к 100 мл воды добавляют 5,0 мл аммиачного буферного раствора и 0,5—1,0 мл раствора индикатора эриохрома черного Т (вместо раствора индикатора можно брать порошкообразную его смесь с Na l, описанную выше, прибавляя ее небольшими порциями до получения винно-розовой окраски раствора). Раствор нагревают до 40° С и титруют 0,1 н. раствором комплексона П1 до перехода окраски в сине-зеленую. Если вода не содержит заметных количеств солей магния, то перед титрованием вводят 5 г комплексоната магния Na + [MgY]- -. [c.443]

Получение. При переработке концентратов РЗЭ Т. концентрируется с наиб, тяжелыми элементами - Yb и Lu, Разделение и очистку осуществляют экстракц. методом или ионообменной хроматофафией с использованием комплексонов. [c.16]

Синтез первых комплексонов НТА и ЭДТА, относится к концу XIX в. В 20—30-е годы нашего века методы их получения совершенствуются в связи с тем, что эги комплексоны нашли практическое применение. Началом развития синтетической химии комплексонов можно считать 50-е годы этого столетия, когда стала очевидной роль комплексонов как наиболее перспективного класса органических лигандов. [c.14]

Ранее других была разработана синтетическая химия карбоксилсодержащих комплексонов. Наряду с развитием этого направления начиная с бО-х годов накапливался большой и интересный материал по синтезу фосфорсодержащих комплексонов. В связи с широким использованием в науке и технике карбоксил- и фосфорсодержащих комплексонов, имеющих в качестве основного атома атом азота, и, как следствие, в связи с необходимостью организации их многотоннажного производства значительное внимание в последние десятилетия уделяется созданию технологических методов их получения. Весьма интересные результаты можно ожидать от развивающейся в последние годы синтетической химии серосодержащих комплексонов, име ющих тиоалкилкислотные (карбоновые, фосфоновые) группы. Создан ряд лигандов, содержащих в качестве основного центра атом фосфора (III) взамен традиционного атома азота. Определенное внимание уделено получению этерифицированных производных комплексонов. Развилась химия карбоксил- и фосфорсодержащих поликомплексонов. [c.14]

Электрохимический метод является препаративным при получении комплексонов на основе моноаминов [6, 7], например иминодиуксусной и иминодиметиленфосфоновой кислот. Имеют определенное значение и другие варианты окислительной деструкции третичных аминов — термическая деструкция в присутствии серной кислоты, пероксида водорода, а также окисление соответствующих производных гидразина под действием нитрита натрия [4]. [c.19]

Аминирование гладко проходит с N-карбоксиалкиламинами и их эфирами различного строения, в то время как в реакции Манниха некоторые из них недостаточно реакционноспособны, т. е. реакция позволяет достаточно широко варьировать как ароматический фрагмент, так и комплексонные группировки. Метод незаменим для получения поликомплексонов взаимодействием хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола с диметиловым или диэтиловым эфиром иминодиуксусной кислоты с последующим омылением эфирных групп на смоле. [c.22]

Комплексоны с вторичной аминогруппой. Значительное внимание уделено синтезу иминодиуксусной кислоты. Метод взаимодействия аммиака с монохлоруксусной кислотой для ее получения практически неприемлем, так как основным продуктом реакции при любом соотношении исходных реагентов является нитрилтриуксусная кислота. Изучение механизма и кинетики реакции карбоксиметилирования водного аммиака галогенук-сусными кислотами [5] показало, что реакция протекает кон-секутивно по 5м2 механизму (схема 1.1.79). [c.54]

Авторам работы [150] удалось упростить метод получения комплексонов рассматриваемого типа, осуществляя реакцию в среде диметилсульфоксида. Этот растворитель способствует образованию анионов кислот, которое осуществляется в достаточно мягких условиях, в присутствии концентрированных водных щелочей. При этом алкилирование легко осуществляется действием моногалогенных алкилирующих агентов и замещенных га-логеналкилов. С использованием (о-хлорзамещенных карбоновых кислот получены соответствующие (о-фосфинокарбоновые кислоты — соединения типа комплексонов (схема 1.3.2). [c.84]

Наконец, весьма важным следствием обобщения серии структурных работ по комплексонам, содержащим в составе своих молекул разнородные функциональные группы, можно назвать выявление относительной склонности их к депротонизации, которая повышается в ряду [203] СН2СН2СООН СН2СООН< <СН2РОзН2 Полученный ряд хорошо коррелирует с независимо определенной методом ЯМР и ИК-спектроскопии последовательностью депротонизации этих групп в растворе [337, 344] [c.315]

Анионит обрабатывают сначала раствором комплексона И1 и промывают водой. Через подготовленную таким способом колонку пропускают исследуемый раствор, содержащий соли щелочных металлов, магния и кальция. Фильтрат и промывные воды пропускают зателз через другую колонку с анионитом в ОН-форме, промывают водой В полученном теперь фильтрате титруют образовавшиеся едкие щелочи 0,01—0,1 N раствором соляной кислоты [2514]. Описан аналогичный метод с применением анионита в цитратной форме [454]. [c.125]

Разработанный ею метод состоит в том, что к раствору, полученному после разложения руды (1—2 г), объем оторого должен составлять 25—30 мл, прибавляют 8—10 мг титана (в виде сульфата), необходимого в качестве соосадителя, 3—5 г комплексона 111, нейтрализуют аммиаком до pH 5—7, прибавляют 5—6 мл 6% -ного раствора арсената натрия, нагревают до кипения и оставляют на 1—1,5 часа (или. пучше на ночь). Выделившийся осадок отфильтровывают через фильтрующий стаканчик с пористым дном (№ 4), промывают 3—5%-ным раствором хлористого аммония, затем растворяют его в соляной кислоте (1 3), и содержание урана в полученном растворе определяют фотометрическим методом с помощью перекиси водорода. [c.281]

Рекомендуемый ход анализа состоит в следующем. Кислый раствор, полученный после разложения руды, объемом около 50 мл нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют 5—8 г комплексона П на каждый грамм навески руды, а в случае руд, богатых железом, количество добавляемого комплексона III увеличивают до 10 г на 1 г навески. Затем нейтра-лизуютаммиакомдо рН6,6—7,0 по лакмусовой б) маге, переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл 2% -ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшиеся диэтилдитиокарбаматы экстрагируют последовательно 5—7 порциями хлороформа по 5—7 мл до отсутствия окраски хлороформного слоя.Экстракты объединяют и помещают в другую делительную воронку, добавляют 2—3 мл 2%-ного раствора аммиака, 5—6 капель насыщенного раствора карбоната аммония н энергично встряхивают в течение 2—3 мин. Водный слой, содержащий уран, выпаривают досуха и прокаливают при 500—600° в течение 30 мин. Прокаленный остаток растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе содержание урана определяют полярографическим, фотометрическим или титриметрическим методом. [c.309]

Для определения урана в песках, кеках, сливных водах и других материалах, содержащих тысячные доли процента урана и меньше, может быть использован метод, разработанный П. И. Палеем, А. В. Давыдовым, Т. С, Добролюбской и А. А, Немодруком (1959 г,). Метод заключается в отделении урана от примесей путем его экстракции трибутилфосфатом в присутствии комплексона III, последующей реэкстракции урана в водную фазу фосфорной кислотой и люминесцентном определении урана. Экстракцию урана проводят равным объемом 20%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде из азотнокислого раствора, содержащего 40% Са (Ы0з)2 4Н20, при pH 2,5—3 в присутствии соответствующего количества комплексона III. Реэкстрагируют уран из органической фазы 5%-ным раствором фосфорной кислоты и измеряют интенсивность свечения полученного реэкстракта на горизонтальном фотометре Пульфриха при возбуждении ультрафиолетовым светом (Я=253,7 ммк) при освещении раствора сверху. Предлагаемый авторами метод позволяет определять уран при его содержании 1 мкг мл с точностью 10% (отн.). [c.351]

При комплексонометрическом определении кальция в продуктах с высоким содержанием фосфатов и магния хороiиие результаты получаются при титровании избытка комплексона III раствором карбоната кальция с индикатором гидроном II [90, 91J. Метод рекомендован для анализа фосфатного сырья, содержащего магний, и удобрений, полученных из этого сырья. [c.65]

Пи ридилметил)иминодиуксусная кислота является своеобразным комплексоном, содержащим в качестве дополнительного координационного партнера атом азота пиридинового цикла, что вносит определенную специфику в поведение этого соединения при взаимодействии с катионами. Известный в литературе метод получения этого соединения состоит в восстановлении пиридин-2-альдоксима до соответствующего амина п последующем взаимодействии последнего с монохлорускуснон кислотой [1]. Однако получение исходного пиридин-2-альдокси-ма представляет собой чрезвычайно трудный многостадийный процесс. [c.244]

Принцип метода. Алюминий связывают в комплекс с комплексоном И1, избыток последнего оттитровывают раствором соли цинка в присутствии индикатора кснленоло-вого оранжевого. Предварительно отделяют гидроксиды алюминия, титана, железа уротропином и растворяют их в соляной кислоте. Титан и железо в полученном растворе отделяют от алюминия едким натром. Относительное стандартное отклонение равно 0,01 при содержании —45% АЬОз. [c.56]

По одному из методов [238], пробу растворяют в HNOg или смеси HNO, и H I, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в разбавленной H2SO4, затем разбавляют водой до объема 100 мл. Для определения индия к аликвотной порции полученного раствора прибавляют цитрат аммония до pH 3,5, одновременно предупреждая этим образование нерастворимого арсената индия смесь разбавляют водой до 25—30 мл, нагревают до 50— 60° С, добавляют несколько капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,2 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. Для определения мышьяка в раствор после титрования индия прибавляют 20—25 мл конц. НС1, смесь охлаждают и дважды прибавляют по 0,5 г бикарбоната натрия (для удаления растворенно- [c.201]

Остаток после обработки кислотами растворяют в 5 мл воды. В раствор, полученный после третьего экстрагирования, добавляют 1 м.г 10%-ного раствора комплексона П1 и 0,5 мл 5%-ного раствора ацетилацетона. Экстракцию производят на этот раз 10 м.г хлороформа. Избыток ацетилацетона удаляют 2-кратнон обработкой хлороформного экстракта порциями по 20. .г 0,1 раствора NaOH. Содержание бериллия находят фотометрическим методом, из.меряя поглощение раствора ацетилацетонатного комплекса в хлороформе. Одновременно определяют активность экстракта. [c.130]

По другому варианту можно определять кальций после осаждения его хлораниловой кислотой фотометрированием окраски раствора, полученного после растворения осадка хлоранилата кальция. Осадок растворяют в 5%-ном растворе комплексона III [815, 908, 1010, 1502] и фотометрируют розовую окраску при 520—530 [815, 1502] или 650 нм. В этих условиях определения не мешают даже 10 г Mg/д [1502]. Метод точен и результаты хорошо воспроизводимы [908]. Вместо комплексона III рекомендуют [1617] применять 50%-ный изопропанол, растворенный в 0,6%-ном растворе Fe lg. Розовую окраску затем фотометрируют при 480—500 нм. Метод, основанный па использовании в качестве реагента хлораниловой кислоты, применен при определении кальция в биологических объектах [815, 879, 908, 909, 1010, 1502, 1559, 1617] почвах [1383] почвенных вытяжках и золе растений [1143] растительных материалах [1580] пищевых продуктах [746] и воде [1131, 1143, 1164] глиноземе [1064]. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология