Метилеихлорид

Рис. 8-2. Хроматограмма органических примесей в абгазной соляной кислоте производства метилеихлорида

Определение содержания органически связанного хлора в соляной кислоте из абгазов производства хлорметанов производится методом газожидкостной хроматографии. Метод заключается в предварительной экстракции органических примесей из соляной кислоты ксилолом с последующим хроматографированием пробы слоя экстракта на хроматографе с детектором ионизации в пламени. В качестве сорбента применяют апиезон , нанесенный на хроматрон М-АУУ . При определении температура термостата - 7 0-80 °С, температура испарителя - 200-250 °С. На рис. 8-2 показана типичная хроматограмма органических примесей в абгазной соляной кислоте производства метилеихлорида. [c.120]

Процесс проводят в среде метилеихлорида, ме-тилхлорида и других органических растворителей при температуре их кипения и небольшом давлении, создаваемым сухим азотом для облегчения теплообмена. [c.51]

Ацетилирующая смесь различается по количеству катализатора. С третьей порцией вводится наибольшее количество серной кислоты для регулирования скорости процесса этерификации и заданной температуры. Тепло реакции отводится не только путем подачи холодной воды (или рассола) в рубашку аппарата, но и за счет частичного испарения метилеихлорида, пары которого конденсируются в холодильнике 10. Процесс ацетилирования контролируется путем определения вязкости и растворимости продукта в уксусной кислоте. [c.98]

Воздушные линии от аппаратов и емкостей, содержащих метиленхлорид, выведены к скрубберам 26. заполненным активированным углем. Регенерация метилеихлорида производится через 24 ч. Для этого в верхнюю часть скруббера 26 подают острый пар под давлением 0,3 МПа (3 кгс/см ). При этом пары метилеихлорида через фильтр-ловушку 27 поступают в конденсатор 28 и далее для разделения в аппараты 29. По окончании регенерации уголь сушат острым паром в течение 2—3 ч. [c.99]

Используются в качестве растворителей смесь дихлорэтан— метилеихлорид (процесс ди-ме) и пропан. В последние десятилетия строительство установок пропановой депарафинизации прекращено в связи со значительно меньшей технико-экономической эффективностью пропана по сравнению с полярными растворителями. [c.224]

Депарафинизация в растворе дихлорэтан — метилеихлорид (депарафинизация ди-ме, процесс Эделеану ) [c.231]

Метилеихлорид 2,0 Четыреххлористый углерод 4,5 [c.7]

Тип Ь — 320 м, ы, У — 270—300 100 Метилеихлорид, ксилол, гексан, диэтиловый эфир, толуол Этанол, диэтиловый эфир [c.297]

Хлорзамещенные растворители метилеихлорид, хлороформ, смеси метиленхлорида или хлороформа с 10—20% (по весу) метанола [c.69]

Рис. 5-1. Технологическая схема установки для получения очищенной соляной кислоты из побочных продуктов производства метилеихлорида

Циклогексан/четыреххло-ристый углерод Циклогексан/четыреххло-ристый углерод Циклогексан/четыреххло-ристый углерод Четыреххлористый углерод/хлороформ Четыреххлористый углерод/хлороформ Четыреххлористый углерод/хлороформ Четыреххлористый углерод/хлороформ Четыреххлористый угле-род/метилеихлорид Хлороформ/дихлорэтан Дихлорэтан/этилацетат Дихлорэтан/этилацетат Этилацетат/ацетонитрил Этилацетат/изопропанол Ацетонитрил/изопропанол Ацетонитрил/изопропанол Ацетонитрил/изопропанол Ацетонитрил/метанол Ацетонитрил/метанол Метанол [c.32]

Для выделения низкомолекулярных фракций из поликарбоната предложен непрерывный метод дистилляционной очистки раствора поликарбоната [10] в смеси метиленхлорида и изопропилового спирта, в процессе которого происходит переход низкомолекулярной фракции поликарбоната в дополнительный растворитель — ксилол, не растворяющий высокомолекулярный поликарбонат. В аппарат, содержащий ксилол, нагретый до 138°С, подают раствор поликарбоната в смеси метиленхлорида и изопропилового спирта и небольшое количество ксилола (<1% по отношению к смеси). Метилеихлорид и изопропиловый спирт отгоняются, поликарбонат выпадает в осадок, а низкомолекулярная фракция переходит в ксилол. Этот метод позволяет понизить содержание ниэкомолекулярной фракции в поликарбонате доО,1%. [c.88]

Если раствор поликарбоната, поступающий на разделение, содержит смесь растворителей, то после введения в трубчатку такой раствор нагревается до температуры выше точки кипения низкокипящего растворителя, но ниже точки кипения высококипящего растворителя. Так поступают, например, если раствор поликарбоната содержал метилеихлорид и хлорбензол. В результате обработки в аппарате 5 сначала удаляется низкокипящий растворитель (метилеихлорид), вследствие чего раствор поликарбоната становится значительно концентрированнее и может быть в таком виде передан на дальнейшие технологические операции. Возможно также частичное [c.90]

Высококипящие растворители могут быть удалены из поликарбоната с такой же полнотой, как метилеихлорид, или подобные ему алифатические хлорированные растворители с низкой точкой кипения. [c.95]

Густави [53] наблюдал линейную зависимость между Igfox и п (числом атомов С в аммониевых ионах). Он экстрагировал пикраты в метилеихлорид, используя первичные амины, а также симметричные вторичные и третичные амины и симметричные четвертичные аммониевые соли. Были найдены следующие зависимости для аммониевых ионов из [c.27]

Метилеихлорид Седиментация, диффузия, светорассеяние, осмометрия Осаждение Метилеихлорид — петролейный эфир 20 8-103— 2,7-105 1,11-10-2 0,82 [c.124]

Осмометрия Осаждение Метилеихлорид — метанол 20 2,5-10 — 1-10 1,23-10-2 0,83 [c.124]

Светорассеяние, осмометрия Осаждение Метилеихлорид — н-гептан, 1,2-дихлорэтан — изооктаи 25 110 — 8-105 1,19-10-2 0,80 [c.124]

Гидролиз фосгена и хлоркарбонатных групп может быть уменьшен введением фосгена в двухфазную смесь щелочного раствора-дифенилолпропана и инертного несмешивающегося с водой растворителя или при взаимодействии раствора фосгена в инертном растворителе с раствором фенолята. Поликарбонат получается с лучшими свойствами в том случае, если в инертном растворителе растворим не только фосген, но и поликарбонат. В качестве инертного растворителя используются хлорированные алифатические углеводороды, иапример метилеихлорид . [c.43]

Технологический метод получения ацетата целлюлозы гомогенным периодическим методом (рис. 65) в среде метилеихлорида состоит из следующих стадий подготовка целлюлозы, приготовление ацетилирующей смеси, активация целлюлозы, ацетилирование, гидролиз триацетата целюллозы, нейтрализация катализатора, отгонка метиленхло-рида, осаждение гидролизованного ацетата, измельчение, промывка, стабилизация, отжим и сушка готового продукта, регенерация уксусной кислоты и метилеихлорида. [c.97]

По окончании нейтрализации метиленхлорид отгоняют (при 75—80°С). Пары метилеихлорида конденсируются в холодильнике 14 конденсат поступает в отстойник 15. После отгонки метилен-хлорида ацетат целлюлозы осаждают 8—127о-ным раствором уксусной кислоты, подаваемым из емкости 13. Концентрация уксусной кислоты после осаждения равна 29—32%- Ацетат целлюлозы в виде кусков вместе с маточным раствором самотеком поступает на мельницу предварительного измельчения 16, а затем насосом подается на наклонное сито 17, в мельницу бкончательного помола 18 и промыватель 19. Маточный раствор, попавший с наклонного сита в высадитель, также перекачивают в промыватель 19 после окончания измельчения продукта, [c.98]

При хлорировании метана целевыми продуктами обычно являются хлористый метилен, хлороформ или их смесь с четыреххлористым углеродом. При целевом синтезе метиленхлорида мольное отношение метана к хлору берут равным 4 1, возвращая непревращенный метан и хлористый метил на реакцию. Прн целевом получении хлороформа мольное соотношение СН4 СЬ составляет 0 8 1, причем непревращенный метан и СНзС возвращают на реакцию, получая наряду с хлороформом метилеихлорид и четырех) лористый углерод. Хлорирование метана ведут как чисто тер-мич( ским путем при 500—550 °С, так и термокаталнтическим при 350--400°С. [c.120]

Поликоиденсацию можно считать законченной, ести после испа- иия метиленхлорида нз отобранной пробы остаются жесткие че-уйкн полимера. Метилеихлорид отгоняют иа паровой баие и по-[мер промывают, как описано в предыдущем случае. Полимер 1ептичен полимеру, синтез которого описан выше. Выход 140 г 10%) логарифмическая приведенная вязкость полимера около П,в. [c.153]

Если температура кипепия растворителя низкая (ниже 60 С) - ацетон, метилеихлорид, нентан, эфир и т.д., то при всасывании могут образоваться паровые пузыри, препятствующие работе клапанов. Если растворитель составной и содержит эти вещества, то состав может меняться из-за исиарения этих комиоиеитов, будет меняться Та. Но у менее летучих растворителей больше вязкость, что ведет к увеличению сопротивления колонки и к повышению давления па входе при сохраиеиии расхода. Вязкость более 1,5сП пе желательна. [c.33]

При проведении процесса в среде растворителей, -смешивающихся е водой (метанол, этанол, этилацетат, ацетон, низшие алифатические и минеральные кислоты), полимер выделяется из реакционной массы осаждением раствора в воду. Недостатком этого способа является большой расход растворителей и трудность их регенерации. Применение растворителей, не смешивающихся с водой (толуол, бутилацетат, метилеихлорид и др.), позволяет осуществить выделение ацеталей П.ВС из реакционной смеси путем отгонки растворителей с паром. [c.128]

Растворители не должны смешиваться с водой, они должны быть инертными в условиях реакции и иметь достаточно высокую Гк (30—100 °С), чтобы можно было проводить процесс поликонденсации в оптимальных условиях. Целесообразно применять в качестве такого растворителя смесь растворителя и нерастворителя с Э.К., лежаш,ей в указанном выше интервале, так как подбирая различные соотношения растворитель — нерастворитель, можно очень тонко регулировать молекулярный вес поликарбоната (табл. 1). Можно использовать смеси соединений с более широкой областью Э.К. (от 65 до 150). Вещества с Э. К- 30—65 могут быть использованы в качестве нерастворителей в системе растворитель — нерастворитель. Типичными такими растворителями являются бутилхлорид (Э.К. 71,0), амилхлорид (Э.К. 70,9), н-про-пилхлорид (Э.К. 72,4) и т. д. Типичными растворителями, которые используются в смеси растворитель — оса-дитель, являются хлорированные алифатические углеводороды метилеихлорид (Э. К. 102,7), этиленхлорид (Э. К. 104,73), 1,4-дихлорбутан (Э. К. 92,73) ароматические соединения хлорбензол (Э. К. 89), ксилол (Э.К. 84) и т. д. [c.65]

Бисфенол А, подаваемый из хранилища I, растворяется в водном растворе едкого натра в аппарате 2. Поскольку такой раствор может окисляться, то он не должен храниться длительное время. Растворение осуществляется непрерывно, причем узел подачи порошкообразного бисфенола соединен с узлом растворения так, чтобы раствор получался с минимальным колебанием концентраций. Полученный водно-щелочной раствор бисфенолята подается в реактор 4, в который непрерывно подается фосген из резервуара 3 и метилеихлорид. Образующийся в реакторе 4 олигомер отличается от олигомера, полученного периодическим способом, меньшей вязкостью и лучшей реакционной способностью, но уступает ему по стабильности при хранении. Олигомер из реактора 4 через промежуточную емкость 5 передается в реактор поликонденсации 6, снабженный мощной мешалкой, в который подаются добавочное количество едкого натра, ка- [c.71]

По другим данным [8] поликарбонат с высокой степенью чистоты получают методом азеотропной сушки. Для этого раствор поликарбоната в метиленхлориде (после нейтрализации и удаления водного слоя) с содержанием 0,3—0,6% эмульсионной воды, нагревается до 38 °С для удаления остаточной влаги и части растворителя (метиленхлорида) в виде азеотропной смеси. После того как из раствора в виде азеотропа удаляется 25—40% растворителя, к раствору поликарбоната добавляют свежий метилеихлорид до начальной вязкости и раствор затем контактируют с диатомитом (3% по отношению к поликарбонату) и фильтруют. При этом получают прозрачный раствор поликарбоната с содержанием электро-литов-<0,01 %. Этот способ экономичен в том случае, если содержание эмульсионной воды в растворе поликарбоната составляет 1—2%. При этом при азеотропной отгонке смеси вода — метилеихлорид отделяемый растворитель рециркулирует до тех пор, пока в нем не перестанет обнаруживаться вода. Для удаления электролитов и воды из поликарбонатных растворов, полученных межфазной поликонденсацией, используется также контактирование с адсорбирующим агентом (диатомит, АЬОз, силикагель, активированный уголь, ионообменные смолы, СаСЬ, Ка2304 и др. [9]). Необходимым условием для действенности данного метода является определенное содержание водного раствора солей в растворе поликарбоната в метиленхлориде, которое не должно превышать 10% (практически 4—5,5%) от массы полимерного раствора, а вязкость раствора поликарбоната должна быть ниже 800 сП (практически 280—365 сП). [c.87]

Так как обычно в качестве органической фазы при получении поликарбоната применяют метилеихлорид, то в данном случае к раствору поликарбоната в метилен-хлорпде добавляют хлорбензол (или другой высококипя-щий растворитель) и предварительно нагревают для выпаривания более легколетучего растворителя ( H2 I2) в тонкослойных выпарительных установках. Нагревание продолжают практически до полного удаления H2 I2. Оставшийся 50—80%-ный раствор поликарбоната в хлорбензоле пропускают через экструдер, снабженный двумя или большим числом воздушников. По мере прохождения через экструдер поликарбонат расплавляется при этом растворитель (хлорбензол) испаряется при атмосферном давлении или под вакуумом. После экструзии поликарбонат содержит <0,5% хлорбензола (обычно <0,1%). Хлорбензол можно добавлять к раствору поликарбоната перед отделением водной фазы, на стадии отделения водной фазы и после отделения водной фазы. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология