Выбор метода фракционирования

При фракционировании белков методом ионообменной хроматографии большое внимание уделяют выбору ионообменника (природе матрицы и емкости ионита) и буферного раствора, при котором осуществляется сорбция белков (величине pH и ионной силы, природе буфера и буферной емкости). [c.108]

Многие исследователи рекомендуют применять двойные или тройные гомогенные азеотропные смеси. Применение таких систем снижает возможность удержания воды, характерного для гетерогенных систем. Могут быть подобраны гомогенные азеотропные смеси с большим содержанием воды, чем в гетерогенных смесях. Выбор агентов, дающих гомогенные азеотропные смеси, значительно более широк. Однако в случае гомогенных систем необходимы более эффективные дистилляционные аппараты, особенно тогда, когда объем конденсата должен служить мерой содержания влаги в анализируемой пробе. В случае многих азеотропных смесей, содержащих несколько процентов воды, высокоэффективная ректификация не оказывается необходимой. При определении воды в древесине Аткинс [24] использовал три гомогенные тройные системы бензол—этиловый спирт—вода (7,4% воды) четыреххлористый углерод—бутанон-2—вода (3,0% воды) четыреххлористый углерод—этанол—вода (3,4% воды). Масса этих смесей превышает массу содержащейся в них воды соответственно более чем в 13, 29 и 33 раза. Вследствие этого небольшие неточности, допущенные при разделении компонентов смеси, приводят лишь к незначительным погрешностям в определении количества влаги в пробе. При определении воды в дистилляте каким-либо независимым методом требования к четкости фракционирования снижаются (см. примеры в разд. 5.1.1.3 и 5.1.2). Гомогенные бинарные смеси, которые могут быть использованы при определении воды, приведены в табл. 5-2, тройные смеси — в табл. 5-3, [c.240]

Наибольшим достоинством метода осаждения является очень хорошая воспроизводимость результатов, полученных даже в разных лабораториях он дает согласующиеся между собой результаты и в руках неопытного экспериментатора. Кроме того, при работе с новым полимером этот метод позволяет проводить минимальное число предварительных испытаний для успешного фракционирования. Поэтому мы применяли кривые распределения, полученные методами фракционного осаждения, для оценки других методов, рассматриваемых в этой главе. Опыты проводили с двумя образцами полистирола—с высокомолекулярным А, имеющим [т]]=2,18, и низкомолекулярным В с [т]]=0,64 полученные кривые распределения приведены на рис. 10. В данном случае был применен метод фракционирования испарением растворителя. Выбор между этим методом и методом добавления осадителя диктуется главным образом соображениями удобства проведения процесса. Метод понижения температуры менее универсален в настоящее время отсутствуют экспериментальные данные, которые могли бы подтвердить правильность предположения Флори о том, что при осаждении из одного растворителя эффективность фракционирования может быть несколько пониженной [И]. [c.44]

Выбор метода разрушения клеток является важнейшим моментом при построении схемы клеточного фракционирования. При выборе такого метода необходимо иметь в виду следующее. [c.138]

В табл. 11.39 приведена общая характеристика методов фракционирования полимеров. Выбор метода фракционирования производится с учетом специфики данного полимера и тех задач, которые поставлены перед фракционированием. [c.323]

Выбор метода фракционирования [c.41]

С.тедует подчеркнуть, что изложенные закономерности в полной мере прило кимы к неоднородным сополимерам, имеющим молекулярное и композиционное распределения, аналогичные принятым в настоящей работе для исходного образца. При других типах распределений могут наблюдаться несколько иные закономерности фракционирования. Очевидно, подобного рода расчеты могут быть полезны для рационального выбора метода фракционирования сополимеров с различного типа молекулярной и композиционной неоднородностью. [c.218]

При выборе методов разделения пептидов учитывают физ.-хим. свойства, кол-во и длину молекул разделяемых соединений. Для первичного фракционирования смесей коротких пептидов, содержащих до 15-20 аминокислотных остатков, в большинстве случаев используют ионообменную хроматографию на катионитах. Дальнейшее разделение и очистку проводят с помощью хроматографии и электрофореза на бумаге или пластинках с тонким слоем целлюлозы или силикагеля. [c.251]

Выбор методов Г. а., обеспечивающих избирательное определение интересующего компонента непосредственно по измерению физ. параметров анализируемого газа, весьма ограничен. В большинстве случаев избирательность достигается предварит, обработкой пробы, напр, фракционированием, концентрированием, конверсией в частности, применяют мембранные методы, к-рые служат для выделения определяемой примеси из анализируемого газа, удаления макрокомпонентов прн концентрировании, разбавления пробы газом-носителем в заданное число раз. [c.469]

Выбор наилучшей схемы ректификации этан-этиленовой смеси и оптимальных параметров процесса во многом зависит от принятых в данном процессе методов фракционирования, выделения ацетилена (гидрирование, селективная абсорбция) и от других конкретных условий, В абсорбционных установках разделения газов пиролиза ректификацию этан-этиленовой смеси ведут при давлении 28—32 ат по схеме с тепловым насосом при работе по этой схеме в качестве рабочего тела используют нропан-пропиленовую фракцию. Расход энергии для данной схемы значительно выше, чем расход энергии для рассмотренных выше схем, в которых рабочим телом служит этилен или этан. [c.338]

Подготовка газа, извлечение и фракционирование этилена являются процессами, на осуществление которых на заводах по производству этилена требуется до 80% капиталовложений и до 70% эксплуатационных расходов. Поэтому выбор метода разделения, схемы и оборудования систем газоразделения является очень важным при проектировании этиленового завода. [c.90]

Изучение последовательности поступления составляющих пробы в пламя дуги позволило использовать фракционную возгонку для повышения чувствительности определений состава руд и минералов и ценных примесей, содержащихся в них [" ]. В частности, правильным выбором условий фракционирования М. Л. Шиллингу [" ] удалось довести чувствительность определения ртути в рудах до 10" %. При обычных методах анализа чувствительность определения этого элемента ничтожна, так как ртуть весьма быстро испаряется из пробы. Ш. Г. Меламед и А. М. Салтыкова применили фракционную дистилляцию для определения ряда примесей в титане, тантале, ниобии и цирконии. В некоторых случаях в пробу добавлялись соли натрия, а также графит и сера. [c.319]

Анализ изделий, изготовленных из таких композиций, представляет немалые трудности. Разделение этих смесей на составные части осуществляют методом фракционирования. При анализе первыми операциями являются пиролиз и качественные определения элементов. Затем для выбора метода анализа определяют растворимость испытуемого образца в различных растворителях при комнатной температуре и при нагревании. [c.277]

Неоднозначность выбора значения молекулярного веса, очевидные трудности достаточно точного определения различных моментов МВР (особенно высших), необходимость экстраполяции экспериментально найденных величин эффективной вязкости к нулевому напряжению сдвига для получения надежных значений т) и очень сильная зависимость вязкости от даже весьма незначительных и трудно устанавливаемых изменений молекулярного веса исследуемых образцов — все это приводит к существенным и далеко не всегда легко объяснимым при критическом сопоставлении данных различных авторов расхождениям экспериментальных результатов, тем более, если сравниваются, например, анионные полистиролы, узкие фракции, полученные обычными методами фракционирования и промышленные образцы различного происхождения. [c.182]

Выбор подходящего растворителя зависит, конечно, от растворимости выделяемых белков (см. стр. 41). Часто рекомендовали производить последовательное экстрагирование, применяя различные растворители и переходя от более избирательных растворителей к более общим [9а]. Метод последовательного экстрагирования часто использовали при выделении белков семян (см. книгу Осборна [32]), а также при работе с многими другими системами его следует, повидимому, применять во всех возможных случаях. Недавно Кон и его сотрудники [51] вновь отметили достоинства этого метода. Они описали новый метод фракционирования плазмы крови и других систем, согласно которому большинство белков сначала осаждают, а затем осадок последовательно экстрагируют различными растворителями. Большим преимуществом этого метода является то, что при правильно выбранном способе экстрагирования уже на ранних стадиях разделения лабильные субстраты могут быть отделены от действующих на них ферментов. [c.14]

При идеальных условиях выделения внутриклеточные компоненты можно было бы получать в том же виде и количестве, в которых они существуют в интактных клетках, не нарушая таким образом их морфологической структуры и не изменяя их активности. Однако большинство существующих в настоящее время методов фракционирования всем этим требованиям не удовлетворяет, и при выборе того или иного метода часто приходится иметь в виду, что в ходе фракционирования за счет сохранения морфологической структуры клетки может нарушиться ее активность, и наоборот. [c.35]

Приготовление стандартных образцов чистых металлов и металлоидов также осложнено рядом помех принципиального характера. Среди них важнейшими являются близость физико-химических свойств эталонируемых веществ и примесей, способность к образованию твердых р астворов и различных дефектов в кристаллических структурах, которая в конечном счете приводит к локальным микронеоднородностям химического состава. Как и в случае приготовления эталонов газообразных веществ, серьезные помехи возникают за счет трудностей в выборе абсолютно инертного материала, исключающего химическое взаимодействие с эталонируемым веществом в процессе его очистки и хранения. Тем не менее применение ряда новых методов очистки (среди которых важнейшее место занимают зонная плавка и иодидное фракционирование) дает возможность в настоящее время получать высокие степени очистки некоторых металлов — содержание примесей в них не выще 1 10 % [c.52]

Резюмируя, можно сказать, что хроматографическое фракционирование и очистка белков на оксиапатите остаются пока методами эмпирическими, где предсказать результаты и дать заранее определенные рекомендации ио выбору оптимальных условий элюции затруднительно. [c.228]

Во второй главе обоснован предлагаемый метод снижения содержания бензола в риформате путем фракционирования последнего и гидроизомеризации бензола в составе полученной фракции, а также обоснован выбор объектов и методов исследования. [c.5]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

Растворы ацетата целлюлозы использовали для определения СП и распределения целлюлозы по СП методом фракционного осаждения. Важное значение имеет выбор осадителя осаждение в зависимости от СП достигается при использовании неполярных жидкостей, тогда как полярные жидкости вызывают фракционирование по содержанию ацетильных групп [19, 99]. [c.391]

Растворитель. Поведение класса липидов на адсорбционных слоях позволяет судить о их полярности и облегчает, таким образом, выбор соответствующего растворителя для фракционирования этих соединений методом распределительной ХТС с обращенными фазами. [c.172]

Успешность фракционирования полимера методом осадительной хроматографии определяется правильным выбором системы полимер—растворитель—осадитель и нахождением оптимальных условий фракционирования (градиент растворителя, градиент температуры и скорость фракционирования). [c.159]

Качество фракционирования любой смеси органических соединений существенно зависит от ее сложности и выбора соответствующего метода. Предварительное концентрирование отдельных типов соединений, как правило, облегчает задачу последующего более тонкого разделения на подтипы, анализ которых с помощью современных аналитических методов иногда позволяет выйти па уровень идентификации индивидуального состава [32]. К сожалению, достигнуть такого эффекта в практике исследования нефтей, особенно их гетероатомных соединений, удается очень редко, главным образом при наличии эталонных соединений. Поэтому при идентификации соединений в основном ограничиваются групповым или структурно-групповым анализом. Чаще всего для разделения нефтяных азотистых соединений используют различные виды хроматографии, среди них наиболее популярной и эффективной признана жидкостная адсорбционная хроматография на оксиде алюминия и силикагеле. [c.127]

Сравнивая возможности различных методов и учитывая необходимость выработки единого подхода к фракционированию смол и асфальтенов из разных источников, мы остановили выбор на применении адсорбционной хроматографии с предварительным экстракционно-осадительным разделением ВМС. [c.183]

Большое распространение при анализе нефтепродуктов получили методы анализа растворов. В растворы переводят обычно золу или концентрат. Преимущество этого анализа объясняется его особенностями. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционированным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовлять эталоны в виде растворов значительно легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение в эталоны пробы буфера и элемента сравнения. Кроме того, имеется больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.26]

Дальнейшего углубления сведений о нефтяных фракциях и остатках позволили достичь методики, основанные на предварительном химическом и физическом фракционировании продуктов с последующим исследованием узких фракций и построением структурной формулы средней молекулы , которые при использовании современных компьютерных методов анализа позволяют рассчитать основные характеристики, в том числе и стандартные показатели нефтяной фракции, смоделировать ее свойства и структуру [1]. Оценка применимости данной методики показала, что для сложных структур, содержащих конденсированные ароматические и нафтеновые кольца (более двух), большое значение приобретает правильный выбор варианта фрагментации. [c.42]

Выбор метода фракционирования производится в зависимости от лоставленной цели, но с учетом особенностей химической природы полимера и применяемых растворителей. Так, например, если фракционирование преследует препаративные цели, т. е. выделение узких фракций с целью изучения зависимости свойств полимеров (механических, реологических и т. п.) от молекулярного веса, целесообразнег прибегать к одной из разновидностей методов дробного осаждения или дробного растворения. При этом необходимо иметь в виду, что широко распространенный в лабораторной практике метод дробного осаждения связан с применением больших объемов растворителей и требует длительного времени. Так, например, Мерц и Рэц [18] с целью получения большого числа фракций по 100—200 г работали с объемами растворителей порядка 900 л. [c.27]

Фракционирование обычно играет главную роль в схемах разделения компонентов нефти. Выбор тех или иных методов фракционирования зависит от сложности состава нефтяных фракций и от желаемой степени разделения. Многоступенчатые схемы фракционирования высококипящих фракций, для которых степень разделения желательно довести до возможного предела, включают несколько физических методов (В. Mair, 1967 Н. Powell, 1967 М. Bestougeff, 1959). [c.226]

Потребовалось выполнить исключительно большую экспериментальную работу по выбору п синтезу сорбентов и изучению условий проведения хроматографических процессов, прежде чем были созданы современные весьма изяш,ные хроматографические методы фракционирования макромолекул. Затруднения, возникшие при разработке этих методов, связаны прежде всего с необратимостью сорбции и малой емкостью сорбции белков. Период поисковых работ включал изучение распределительной хроматографии [1, 4] и молекулярной сорбционной хроматографии, в том числе весьма удачный для своего времени разработанный Тизелиусом метод хроматографии на фосфате кальция [2] и высаливающий хроматографический процесс [3], в котором емкость сорбции белков резко увеличивалась при высоких концентрациях электролита в растворе. Все эти методы, однако, уступили свое место высокоэффективной хроматографии белков на некоторых типах ионообменных смол, на модифицированных целлюлозах и методу гельфильтрации на сефадексах. Имеется значительное число обзоров по хроматографии белков, среди которых наиболее подробными являются статьи Циттла [4] и Мура и Штейна [5]. [c.188]

Пользуясь одним методом фракционирования, очень трудно добиться высокой эффективности разделения одновременно и по молекулярным весам, и по функциональности. Для более детального исследования РТФ и МВР полимеров первого и третьего типов необходимо комбинировать различные методы разделения. Как будет показано ниже, каждый из рассмотренных трех типов олигомеров с РФГ требует специфического подхода к выбору методов исследова- ия его РТФ и МВР. [c.209]

По мнению автора, методы 9—12 изучены еще недостаточно и, по-видимому, могут быть полезными лишь в специальных случаях. Таким образом, выбор ограничивается методами 1—8, основанными на растворимости. При выборе метода необходимо учитывать целый ряд факторов наличие оборудования, требуемую величину фракций, скорость фракционирования, с какой системвй растворитель — осадитель будет проводиться работа, стабильность полимера, его кристалличность и растворимость, какая фракция — высоко- или низкомолекулярная— представляет наибольший интерес и т. д. [c.41]

Описанные выше методы фракционирования позволяют получить ряд фракций различного веса и различной степени полимеризации. Если фракционирование проведено так, что получены узкие фракции, то отношение Л1 у/И для каждой фракции близко к единице и, следовательно, не имеет значения, какой применяется метод определения молекулярного веса М определение может, например, производиться осмометрически, измерением светорассеяния или даже при помощи соотношения между предельным числом вязкости и молекулярным весом (гл. 6). Только в этом случае на форму кривой распределения не влияет применяемый метод определения молекулярного веса при М фМп форма кривой всегда зависит от выбора метода исследования фракций. [c.87]

Систематический ход анализа включает концентрирование, разделение на группы и конечное определение веществ. Правильная информация о составе растворенных органических веществ может быть получена лишь при сохрапепии неизменными первоначальных форм органических соединений, что возможно только при отсутствии химических воздействий в процессе подготовки пробы и определенной степени концентрирования. При выборе методов концентрирования и фракционирования крайне важно также уменьшить потери исследуемых веществ вследствие летучести низкомолекулярных или высаливания высокомолекулярных соединений. [c.197]

Предложено много различных методов фракционирования крахмала на полисахариды с разветвленной и линейной структурой. Причем наилучший метод фракционирования для одного вида крахмала не обязательно оказывается оптимальным применительно к другому виду многое здесь зависит от источника крахмала и характера его предварительной обработки. Цель, преследуемая при фракционировании, также влияет на выбор метода. Этот раздел написан в нредполон<ении, что задача исследователя состоит в препаративном получении определенных количеств амилозы и амилопектина, а не в изучении крахмала как такового. В последнем случае нельзя рекомендовать какой-либо общий метод. [c.308]

Преимущества этого метода фракционирования перед органическими гелями заключаются в более высокой скорости пропускания, воспроизводимости позиций пиков, простоте подготовки колонки к работе и последующем ее восстановлении и в более широком выборе растворителей Кроме того, в отличие от различных гелей размеры пор пористого стекла постоянны и могут быть измерены при помопцг электронного микроскопа. [c.148]

Переработка лепидолита. Перерабатывая сподумен и другие силикатные минералы лития, необходимо учитывать возможность попутного извлечения рубидия и цезия даже в тех случаях, когда они присутствуют не в основных минералах, а в сопутствующих минералах промышленных концентратов. Тем более важно попутно извлекать рубидий и цезий из лепидолита — из самого богатого совместного сырьевого источника. Однако из многочисленных методов переработки лепидолита (описанных в связи с технологией соединения лития) только немногие содержат указания об использовании их с целью получения соединений рубидия и цезия в качестве побочных продуктов производства. К ним относятся методы, основанные на разложении серной кислотой или смесью H2SO4 + СаРг, а также методы сплавления и спекания [7]. При кислотном разложении рубидий и цезий всегда переходят в раствор [196, 197]. Кислотное разложение рассчитано на получение растворов сульфатов щелочных элементов, что предопределяет в значительной степени выбор пути выделения рубидия и цезия. Обычно это фракционированная кристаллизация квасцов. От квасцов через карбонаты можно перейти к хлоридам, в дальнейшем осаждать рубидий и цезий в виде хлоростаннатов, хлороплюмбатов и иными путями, а чистые соединения цезия получать через sslSba lgl [7, 8]. Известно несколько вариантов подобной переработки лепидолита, основанных на его разложении серной кислотой после предварительного сплавления при 1090°. Лучшие из них разработаны Т. Кеннардом и А. Рамбо [196] и Е. С. Бурксером [198]. [c.126]

Метод Г, Яндера, Г, Фабера и Ф, Буша [252, 253], основанный на осаждении кремнемолибдатов рубидия и цезия, из-за отсутствия спроса на рубидиевые соли не был опробован даже в промышленных условиях. Причиной ограниченного использования рубидия являлась высокая стоимость его солей. В связи с этим немецкие химики в 30-х годах нашего столетия осуществили широкую программу исследований солевых равновесий для выбора наиболее рационального метода переработки карналлита [259—261], В 1932 г. д Анс и Ф. Буш [216] создали первую опытную установку для фракционированной кристаллизации карналлитов, которую вынуждены были вскоре закрыть из-за отсутствия спроса и кредитов. Извлечение рубидия из карналлитов в Германии возобновилось только в 1944 г., когда на калийном заводе Крюгерсхалль в Тойчентале под руководством д Анса была пущена новая установка производительностью 50 кз карбоната рубидия в месяц. Работа на этой установке прекратилась в апреле 1945 г. накануне капитуляции фашистской Германии. [c.301]

При использовании искусственных смесей метиловых эфиров миристиновоп, 3,5-диметилтридекановой, гексакозановой и 2,4,6-триметилгексакозановой кислот, а также смесей метиловых эфиров природных кислот найдено, что изложенный метод позволяет провести сравнительно быстро количественное разделение с высокой степенью концентрирования линейных соединений и хорошей воспроизводимостью результатов. Кроме того, отбор ряда элюируемых фракций представляет возможность выбора наиболее концентрированных из них указанными эфирами кислот. В связи с падением устойчивости карбамидного комплекса при переходе к более низкомолекулярным эфирам кислот применение данного метода позволяет провести так называемое холодное фракционирование по молекулярным массам. [c.150]

Кинетику хлорирования можно сопоставить также с композиционной неоднородностью продукта реакции. Неоднородность хлорированного ПЭ по составу была исследована в работе [48] методом перекрестного фракционирования (см. гл. IV). Предварительно была изучена зависимость порога осаждения у от состава хлорированного ПЭ х (х — мольная доля СНС1-групп в полимере) в различных системах растворитель — осадитель. В соответствии с требованиями методики выбора систем растворитель—осадитель для фракционирования сополимеров при исследовании зависимости V —X были использованы образцы хлорированного ПЭ разного состава, но одинаковой степени полимеризации (такие образцы получали хлорированием исходного ПЭ до различной глубины превращения как было сказано выше, длина цепи полимера в процессе хлорирования не изменяется). Таким образом, полученные кривые у —X отражают зависимость растворимости хлорированного ПЭ в испытанных системах растворитель—осадитель именно от состава образца. [c.209]

Из-за сложности и разнообразия промышленного сырья относительный вклад различных процессов, сопровождающих крекинг, зависит от соотношения катализатор сырье. Это приводит к обширным возможностям, в выборе указанного соотношения с целью Ьптимизации экономики процесса. Поэтому для разработки катализаторов важно иметь надежный метод количественной оценки его селективности и кинетики процесса. Предположение, что одна простая модельная реакция, как, например, крекинг кумола, позволит сделать такую оценку, неверно. Можно предположить, что адекватную характеристику катализатора для промышленного применения удастся получить при использовании от 5 до 10 контрольных реакций крекинга различных модельных исходных соединений. Более надежный путь заключается в использовании 5 или 10 модельных реакций, основанных на фракционированном (модельном) сырье, представля1ющем собой смеси индивидуальных 134 [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология