Метод дробного растворения

Изучение ММР осуществляют путем фракционирования полимера подходящим способом, главным образом - методами дробного растворения и осаждения. При добавлении к раствору полимера значительных количеств осадителя или при охлаждении происходит осаждение части полимера. Условием равновесия между двумя фазами в бинарной системе является равенство химических потенциалов в обеих фазах (см. гл. 2). Температура, при которой происходит разделение фаз (7 ,), определяется упрощенным уравнением [c.57]

Разделить полимер на химически индивидуальные соединения ПС представляется возможным. Отдельные полимергомологи так мало отличаются по физическим и химическим свойствам, что при помощи существующих методов разделения удается лишь разделить полимер на несколько фракций, каждая из которых значительно менее полидисперсна, чем исходный полимер. Для фракционирования используют методы дробного растворения и дробного осаждения полимера, разделение ультрацентрифугированием, исследование скорости диффузии, которая различна для макромолекул разной величины. [c.74]

Методами дробного растворения или осаждения можно разделить полидисперсный полимер на 15—20 фракций. Осаждение проводят из очень разбавленных растворов (концентрация менее [c.75]

Работа 59. Фракционирование методом дробного растворения [c.180]

Для поликарбонатов чаще всего используют метод осаждения [10]. По мере возрастания молекулярного веса однородного полимера уменьшается его растворимость, что позволяет выделять фракции с различным молекулярным весом. Кроме того, использовали также метод дробного растворения [41], метод распределения между двумя несмешивающимися жидкостями [42, 43], метод седиментации [44] и турбидиметрического титрования [45, 46]. [c.131]

При фракционировании методом дробного растворения полимер обрабатывают смесями растворителя с осадителем (или порциями растворителя), в которых доля растворителя постепенно возрастает при этом сначала растворяется самая низкомолекулярная фракция, а затем все более и более высокомолекулярные. [c.330]

Для улучшения разделения фракций и сокращения времени, необходимого для установления равновесия между раствором и экстрагируемым полимером, увеличивают поверхность их соприкосновения и уменьшают толщину слоя полимера. При разделении методом дробного растворения полимеров с большим числом водородных связей необходимо применять метод постепенного повышения температуры, а не метод изменения состава растворителя. [c.330]

МЕТОД ДРОБНОГО РАСТВОРЕНИЯ [c.44]

В дальнейшем методы дробного растворения были значительно усовершенствованы и дали более удовлетворительные результаты, чем методы дробного осаждения, ка,к в смысле получения более однородных фракций, так и благодаря малой затрате времени на проведение фракционирования. Особенно большой успех был достигнут, когда к разделению полимеров был применен принцип сочетания равновесного растворения с одновременной дробной экстракцией и десорбцией из тонких слоев полимера, нанесенных на инертные или активные поверхности. Этот принцип давно и успешно применялся для разделения высокомолекулярных компонентов нефтей [75]. [c.44]

Как видно из рис. 23, для фракционирования ацетата целлюлозы методом дробного растворения наиболее приемлемой является смесь ацетона с бутилацетатом в соотношениях от 2 8 до 8 2. В смесях с этанолом кривая растворимости очень крутая, что не позволяет регу- лировать отбор узких фракций. [c.45]

В 1912 г. И. И. Остромысленский впервые опубликовал ряд работ по фотополимеризации хлористого винила и по фракционированию его полимера методом дробного растворения и осаждения. Оказалось, что полихлорвинил растворим лишь в ограниченном числе растворителей, имеет высокую температуру плавления, близкую к температуре разложения, и плохо совмещается с пластификаторами поэтому практическое использование этого полимера встретило ряд трудностей. Лишь в конце двадцатых и в начале тридцатых годов нашего столетия, когда был освоен метод горячей пластификации хлористого винила и были получены его сополимеры с винилацетатом и другими мономерами, полимеризация хлористого винила приобрела про.мышленное и техническое значение. [c.231]

Особенностью рафинирования таллия методом дробного растворения амальгам является тщательный контроль концентрации таллия в амальгаме при ее обработке в секциях электролизера. Ртуть в аппарате находится в замкнутом круговом цикле. Концентрация таллия в оборотной амальгаме после выделения таллия высокой чистоты должна быть не ниже 1—2%. При более полном выделении таллия из амальгамы возможен переход в таллиевый электролит высокой чистоты электроположительных металлов-примесей, что вызывает его загрязнение. [c.220]

Обработка результатов. Правильность проведенного фракционирования и обработки результатов проверяют так же, как в работе 11.4. Результаты фракционирования методом дробного растворения вносят в табл. 11.11. [c.225]

Метод дробного растворения удачно разработали 3. А. Роговин и С. Глазман по отношению к нитроцеллюлозе. [c.37]

Для фракционирования чаще всего пользуются методами дробного растворения и дробного осаждения полимера. Эти методы основаны на использовании различной растворимости полимера в зависимости от молекулярной массы. В менее активном растворителе (или смеси растворителей) растворяются низкомолекулярные фракции. После выделения первой фракции растворяют последующую, постепенно повышая активность системы растворителей. При дробном осаждении к раствору добавляют неактивный растворитель, который осаждает наиболее высокомолекулярные фракции, затем, повышая активность осадителя, осаждают последующие фракции. [c.91]

Фракционирование производится методом дробного растворения в приборе, изображенном на рис. 1. [c.109]

Сравнения результатов, полученных при фракционировании двумя независимыми методами, показали, что селективность как в области низких, так и в области высоких молекулярных весов несколько выше для метода дробного растворения. Разрешающая способность предлагаемого метода выше для высокомолекулярных фракций полиэтилена по сравнению с методом элюирования на колонке при приведенных рабочих размерах прибора. [c.111]

Методом дробного растворения Штаудингеру удалось разделить полимеры на фракции различного молекулярного веса и показать, что полимеры не являются химически индивидуальными веществами, а представляют собой очень сложные смеси полимер-аналогов, т. е. являются молекулярно-полидисперсными системами. [c.16]

Метод дробного растворения основан на следующих принципах 1) применение смешанных растворителей [c.190]

Другим методом дробного растворения, аналогичным методу Фукса, является следующий 0,5 г полимера растворяют в соответствующем растворителе и смешивают с 50 г стеклянного порошка (диаметр крупинок порошка 100—120 меш). Затем порошок высушивают. Необходимо, чтобы полимер как можно более равномерно распределился на поверхности стеклянного порошка. В дальнейшем порошок с полимером переносят в сосуд с осадителем (рис. 75). Объем осадителя должен быть [c.190]

Рис. 79. Сравнение кривых распределения по молекулярным весам полистирола, полученных методами дробного растворения, дробного осаждения и методом распределения между двумя фазами [35].

Для фракционирования используют методы дробного растворения и дробного осаждения полимера, разделение ультрацентрифугированием, разделение по скорости диффузии, метод диализа, распределение полимера между несмешивающимися растворителями и т. п. [c.69]

Методы дробного растворения и дробного осаждения основаны на зависимости растворимости полимера от его молекулярного веса. Очевидно, чем меньше молекулярный вес полимера, тем лучше его растворимость. [c.69]

Метод дробного растворения основан на том, что растворимость полимера в растворителе ограничена его молекулярной массой. Плохой растворитель растворяет только низкомолекулярные фракции полимера, хороший растворяет также и высокомолекулярные фракции. Если есть серия растворителей с возрастающей растворяющей способностью, то, используя их по отдельности, начиная с растворителя с минимальной растворяющей способностью, можно растворять фракции с различными молекулярными массами одну за другой, начиная с самой низкомолекулярной. [c.297]

Молекулярная масса и полидисперсность пека А-240 фирмы " Ашланд" и его фракций, полученных методом дробного растворения [46] [c.31]

Поскольку растворимость полимеров одного полимергомологического ряда зависит от молекулярного веса то казалось бы не должно быть принципиальной разницы между методом дробного осаждения и методом дробного растворения. Однако первоначальныг исследования Дюкло, Штаудингера и других показали, что выделение низкомолекуляр-ных фракций из твердого полимера наталкивается на методические трудности. Требуется довольно длительный контакт между растворителем и полимером, чтобы в системе устанавливалось равновесие, а не происходило только растворение более доступных, верхних слоев полимера. Последующие более тщательно проведенные работы показали, что дробное растворение дает такие же результаты, как и дробное осаждение, и имеет некоторые преимущества, так как позволяет разделить на любое число фракций очень малые количества полимера и процесс можно легко автоматизировать. [c.44]

Как показало фракционирование методом дробного растворения, полученные продукты однородны по составу и не содержат гомонолимеров (полифенилена и полнена). Кроме того, специальными опытами было установлено, что ни полифенилен, ни система и-дихлорбензол — не инициируют полимеризацию ДФА и ЭАДК в принятых условиях. [c.114]

Более эффективным методом дробного растворения является метод, в котором применяется фронтальная элюационная хроматография. При использовании этого метода значительно сокращается время достижения равновесия растворение — осаждение. Методика фракционирования следующая. Полимер равномерно распределяют на носителе, который помещается в колонку. Через верхний конец колонки непрерывно добавляют смешанный растворитель переменного состава, так что в колонке все время содержится растворитель с градиентом концентрации. Этот растворитель промывает [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология