Пробы многокомпонентные

Анализ воздуха, содержащего загрязнения, довольно сложен, так как необходимо, с одной стороны, проанализировать сложную по составу многокомпонентную смесь, а с другой — провести избирательное определение содержания вредных веществ при их концентрации в воздухе на уровне ПДК и ниже. Кроме того, определение не должно быть длительным (по ГОСТу длительность отбора проб не должна превышать 30 мин). [c.36]

В исследованиях с многокомпонентными смесями для анализа растворившегося в газе вещества удобно применять хроматографический метод. Можно непосредственно соединить хроматограф с сосудом высокого давления или отбирать пробы в пробоотборники и затем вводить их в хроматограф. [c.29]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Поскольку спектры многих элементов состоят из большого числа линий, при анализе многокомпонентных проб получаются спектры с едва заметным различием линий отдельных компонентов. Поэтому при расшифровке спектра следует ограничиться наблюдением нескольких наиболее заметных линий, остальными линиями можно пренебречь. Для количественных определений применяют так называемые последние линии. Это наиболее интенсивные линии излучения атома данного элемента, которые последними исчезают в спектре при постепенном [c.372]

Приведенный пример указывает на большие возможности кондуктометрического титрования. В одной пробе путем проведения одного титрования можно определить три вещества. Кондуктометрическое титрование в воде и неводных растворах успешно используют при анализе комбинированных лекарственных препаратов, представляющих собой многокомпонентные системы. [c.160]

Спектры смесей, компоненты которых присутствуют в сравнимых концентрациях, использовать при анализе нельзя, так как отнесение пиков к различным соединениям становится невозможным. Наличие смеси можно распознать, если ее компоненты характеризуются различным давлением паров и фракционно испаряются в системе напуска. Тогда спектры, регистрируемые в начале и в конце введения пробы, имеют разный вид. На основании этого часто можно сделать заключение о многокомпонентности исследуемой пробы. [c.288]

Косвенная кондуктометрия заключается в определении одного компонента./В многокомпонентном растворе, при использовании для анализа, кроме кондуктометрии, еще второго метода физико-химического анализа (определения рефракции, вязкости, pH, плотности и т. п.). К косвенной кондуктометрии относится также определение концентрации различных газов, когда после реакции указанных газов в растворе с определенными веществами изменяется электропроводность раствора. Метод косвенной кондуктометрии используется например, для определения содержания углерода в стали. В результате сжигания пробы углерод превращается в СОг. После пропускания СО2 в раствор щелочи электропроводность раствора изменяется. По величине изменения электропроводности можно судить о количестве СО2, а следовательно, и о содержании углерода в стали. [c.89]

Детекторы. В хроматографической колонке смесь разделяется на компоненты. Однако это лишь первая задача. Вторая задача состоит в том, чтобы установить, из каких компонентов состоит смесь и какова концентрация каждого пз компонентов, т. е. определить качественный и количественный состав газа. Для этого на выходе нз хроматографической колонки устанавливают так называемый детектор. С его помощью обнаруживают в газе-носителе компоненты исследуемой смеси он выдает сигналы, пропорциональные их количеству. Детектор по существу представляет собой анализатор газа, задача которого облегчена тем, что он имеет дело не со сложной многокомпонентной смесью, а лишь с чистым газом-носителем или его смесью с одним из компонентов пробы газа. [c.64]

В сомнительных случаях, более вероятных при анализах сложных многокомпонентных смесей, контрольные хроматограммы следует получать при использовании имитаторов микрореакторов, заполненных сорбентом, инертным к компонентам пробы. [c.308]

В кинетических исследованиях сложность определения концентрации продуктов реакции часто состоит в том, что анализируемая проба является многокомпонентной смесью. В случае, когда полосы поглощения лежат достаточно [c.43]

Поскольку в ходе химического анализа часто измеряется состав многокомпонентных систем, измерения состава осложнены эффектами взаимного влияния компонентов. Последнее выражается в частичном наложении и перекрывании аналитических сигналов нескольких компонентов, а также в специфическом влиянии матричной основы пробы на интенсивность аналитического сигнала. Поэтому измерения химического состава отягощены погрешностями, обычно тем более значительными, чем сложнее состав анализируемого объекта. Отсюда же вытекает принципиальная невозможность приготовления единого стандартного образца для химического анализа на заданный компонент безотносительно к остальному составу анализируемого образца. [c.16]

Анализ облегчается в связи с отсутствием фонового излучения от электрода. Чувствительность анализа повышается также за счет того, что радиоактивность не накапливается в ячейке, а выводится на нее в процессе отбора проб. Последнее обстоятельство приобретает особое значение в случае сильно тормозящих во времени коррозионных реакций, когда высокий уровень фонового излучения от радиоактивных продуктов, перешедших в раствор на начальных стадиях, мешает определению малых количеств вещества, растворяющегося на более поздних стадиях. Поэтому способ отбора проб дает определенные преимущества при измерении очень низких скоростей растворения, одновременном определении парциальных скоростей растворения составляющих многокомпонентных сталей и сплавов, исследовании закономерностей растворения в процессе пассивации и ингибирования. Отбор проб практикуется также при определении растворенных продуктов, меченных низкоэнергетическими Р-изо-топами, регистрация которых в электролите без вывода его из ячейки затруднена. [c.211]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

Как уже было сказано, капиллярная хроматография не позволяет осуществлять контроль производственных смесей и тем более — совмещать контроль с автоматизацией управления процессом. Стремление улучшить условия разделения многокомпонентных смесей приводит к тому, что на колонку стараются наносить как можно меньшее количество пробы анализируемых веществ. Это стремление во многих случаях оправдывается, хотя и приводит к уменьшению концентрации в максимуме полосы по сравнению с исходной по крайней мере в десятки, а иногда и в сотни раз, что существенно затрудняет применение хроматографического метода анализа для решения одновременной задачи автоматизации управления процессом. [c.242]

Если использование чистых растворителей в соответствующей области значений Яг не приводит к успешному разделению соседних зон, то следует перейти к многокомпонентным смесям растворителей. Для разделения простых проб наиболее пригодны двухкомпонентные смеси растворителей. При анализе сложных проб могут понадобиться трех- и четырехкомпонентные смеси растворителей. [c.64]

Многокомпонентные элюенты, в особенности полярные растворители или сильно разбавленные пробы, необходимо подводить точно в центр пластинки. Центр пластинки можно определить с помощью пластинки аппликатора [c.66]

Использование метода метки. Обычно этот метод применяют для отнесения компонентов анализируемой смеси к предполагаемым соединениям. В простейшем варианте он реализуется как метод добавки сравнивают две полученные в одинаковых условиях хроматограммы — исходного образца и образца с добавкой вещества А. Если на второй хроматограмме появился дополнительный пик, то вывод однозначен вещества А в анализируемом образце нет. Если один из пиков (например, Л ) на второй хроматограмме увеличился в размерах (по сравнению с первой хроматограммой), то вероятно, что Х=А, хотя возможно н случайное наложение. Для подтверждения той или иной версии следует повторить опыты на одной или нескольких колонках, различающихся по полярности. Количество добавляемого вещества должно примерно соответствовать содержанию идентифицируемого компонента в анализируемой пробе, иначе (особенно в случае сложных многокомпонентных смесей) пик добавки может наложиться сразу на несколько пиков первой хроматограммы, что резко увеличит неопределенность расшифровки. [c.216]

Поскольку ингибиторы представляют собой, как правило, многокомпонентные смеси веществ сложного строения, с помощью спектрометра 5РЕКОКО-М82 были получены ИК-спек-тры исследованных реагентов. При этом учитывали, что не следует надеяться на получение спектров, свободных от шумов, которые точно передавали бы контуры, частоты и интенсивности поглощения молекул и не были бы искажены самим спектрометром. В то же время с помощью ИК-спектрометрии невозможно установить различия в составе или структуре веществ, когда изменения сигналов соизмеримы с величинами случайных ошибок прибора, и констатировать, действительно ли данная проба удовлетворяет техническим условиям. Не имея атласа ИК-спектров, невозможно расшифровать состав ингибитора. Однако, рассмотрев внешнее сходство пиков ИК-спектров, ингибиторы можно подразделить на группы, в которых наблюдаются примерно одинаковые пики в определенных диапазонах [c.257]

Современные катализаторы, представляющие часто сложные многокомпонентные смеси или соединения, содержащие активирующие и стабилизирующие добавки, находят эмпирически. Этим объясняется огромное число патентов, предлагающих разнообразные контакты. Также эмпирически часто приходится находить условия обработки и режим работы катализаторов. Еще недавно один из видных каталитиков Г. Тропш говорил, что ...при приготовлении катализаторов надо пробовать не только возможное, но и невозможное . Детальное изучение поверхностной энергии, кинетики каталитических реакций и структуры поверхностей позволило наметить некоторые пути для генезиса активных катализаторов. В связи с этим возникает необходимость в дифференцированном подходе [c.49]

Следует заметить, что идентификация ПАУ по спектрам низкотемпературной люминесценции не вызывает затруднений, если соответствующие спектры определяемых компонентов имеют специфический характер или исследуемая проба разделена на индивидуальные фравдии. В обоих случаях полученные спектры сопоставляют со спектрами индивидуальных ПАУ, снятыми в той же матрице и по возможности на том же приборе Совпадения в расположении спектральных линий с учетом их относительной интенсивности позволяют идентифицировать тот или иной ПАУ, даже не определяя точного положения линий в спестре. Так поступают при установлении состава сравнительно простых (2-3 компонента) смесей В реальных условиях идентифицировать ПАУ значительно сложнее, поскольку спектры люминесценции для многокомпонентных проб содержат сотни линий. Это вьшуждает применять следующие приемы [c.251]

В зависимости от числа характеристических точек на кривой. аналитические сигналы цодразделяются на одно- и многокомпонентные. Так, атомно-абсорбционный метод анализа пригоден для определения по крайней мере 50 элементов, но сам принцип его использования в большинстве современных приборов предполагает получение одноэлементных аналитических сигналов атомного поглощения. Поскольку регистрируемое излучение монохрома-тично, развертка аналитического сигнала проводится не по длинам волн, а во времени, что позволяет усреднять сигнал и улучшать его воспроизводимость. На рис. 3 приведен пример многократного. аналитического сигнала, полученного при определении меди методом пламенной атомизации при периодической подаче дозированных порций пробы в воздушно-ацетиленовое пламя. [c.11]

Для анализа необходимы разнообразные методы, поскольку каждый из них имеет свои достоинства и ограничения. Так, чрезвычайно чувствит. радиоактивационные и масс-спектральные методы требуют сложной и дорогостоящей аппаратуры. Простые, доступные и очень чувствит. кинетич. методы не всегда обеспечивают нужную воспроизводимость результатов. При оценке и сопоставлении методов, при выборе их для решения конкретных задач принимаются во внимание мн. факторы метрологич. параметры, сфера возможного использования, наличие аппаратуры, квалификация аналитика, традиции и др. Важнейшие среди этих факторов-такие метрологич. параметры, как предел обнаружения или диапазон концентраций (кол-в), в к-ром метод дает надежные результаты, и точность метода, т.е. правильность и воспроизводимость результатов. В ряде случаев большое значение имеют многокомпонентные методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов, напр, атомно-эмиссионный и рентгеновский спектральный анализ, хроматография. Роль таких методов возрастает. При прочих равных условиях предпочитают методы прямого анализа, т. е. не связанного с хим. подготовкой пробы, однако иногда такая подготовка необходима. Напр., предварит, концентрирование исследуемого компонента позволяет определять меньшие его концентрации, устранять трудности, связанные с негомог. распределением компонента в пробе и отсутствием образцов сравнения. [c.160]

Достоинства физ. методов простота пробоподготовки (в большинстве слу в) и качественного анализа проб, ббльшая универсальность по сравнению с хим. и физ.-хим. методами (в т. ч. возможность анализа многокомпонентных смесей), широкий динамич. диапазон (т. е. возможность определения основных, примесных и следовых составляющих), часто низ кие пределы обнаружения как по концентрации (до 1(Н% без использования концентрирования), так и по массе (l( -10 г), что позволяет расходовать предельно малые кол-ва пробы, а иногда проводить неразрущающий анализ. Многие Ф. м. а. позволяют выполнять как валовый, так и локальный и послойный анализ с пространств, разрешением вплоть до моноатомного уровня. Ф. м. а. удобны для автоматизации. [c.94]

В книге Советские нефти [46] приводится подробная сырьевая характеристика нефтей, которая дается, в силу большой трудоемкости этих работ, на основании изучения обычно единичных проб. Будучи многокомпонентной и чрезвычайно сложной смесью недостаточно устойчивого состава, нефть подвержена всевозможным, иногда весьма ощутимым изменениям. Поэтому на состав и свойства нефтей в той или иной мере оказывают влияние различные факторы положение скважины на структуре, условия отбора, перевозки и хранения пробы, условия и методы подготовки ее к анализу, время отбора пробы и производствг анализа, подготовленность лиц, производящих анализы, и т. д. Естественно полагать поэтому, что суждение о качестве нефти того или иного месторождения, площади или горизонта на основании результатов единичных анализов включает в себя возможность внесения фактора случайности. [c.4]

Рассматривая методы и методики, следует сказать об их универсальности — возможности обнаруживать или определять многие компоненты. Особенно ценно иметь возможность обнаруживать или определять многие компоненты одновременно из одной пробы, т. е. проводить анализ многокомпонентных систем. Высокая избирательность метода и его универсальность не противоречат друг другу многие универсальные методы анализа отличаются высокой избирательностью определения отдельных компонентов, например, такие методы, как хроматография, некоторые виды вольтам-перометрии, атомно-эмиссионная спектроскопия. Методами атомноэмиссионной спектроскопии с применением индуктивно связанной плазмы и квантомвтров можно определять из одной пробы (без разделения) 25—30 различных элементов. [c.27]

При разделении многокомпонентных смесей одна подвижная фаза в качестве элюента может не разделить все компоненты пробы за приемлемое время, в этом случае применяют метод ступенчатого или градиентного элюирования. Для увеличения силы элюента в процессе хроматофафирования последовательно применяют все более сильные элюенты. Это позволяет элюировать все более сильноудерживаемые вещества за меньшее время. [c.311]

В лаборатории авторов для исследования равновесия жидкость—пар в многокомпонентных системах успешно применяется прибор Мультифракт Р-45 . Он представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, блоком программирования температуры и пятью детекторами пламенно-ионизационным катарометром захвата электронов термо-нонным (N- и Р-содержащие вещества) пламенно-фотометрическим (S- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления труднолетучих веществ. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для исследования равновесия жидкость—пар, но и как обычный хроматограф. [c.115]

Для определения ЗЬ в сплавах 1п—Аи—Са, 1п—ЗЬ—Аи—Са и РЬ—1н —В1—ЗЬ—Аи Са, используемых в полупроводниковых приборах, разработан спектральный метод с использованием проб в виде шариков (> 40 мк) или таблеток ( 1 = 40 мк, к = = 100 мк) [678]. Сурьму (а также Аи, Са, N1, Зп и В1) в микро-слитках многокомпонентных сплавов на основе индия определяют недеструктивным активационным методом [1271]. Используют 3—200 мпг анализируемого материала. Одновременно облучают 20—30 образцов потоком 1,2-10 тйтрон/см -сек в течение 20 час. Предел обнаружения ЗЬ при использовании сциитилля-ционных детекторов составляет 10 з, с применением Се (Ь1)-детекторов — 10 з. [c.132]

Данный метод особенно удобен для анализа многокомпонентных смесей. Для газохроматографического анализа пробы, в которой содержатся производные сахаров самой разной летучести (включая тетрозы), лучше использовать неполярные или слабополярные жидкие фазы (например, 5Е-52 и 0У-17) и программировать температуру колонки при использовании фазы 5Е-52 сахара от С4 до С7 дают приемлемые времена удерживания при температуре колонки, равной 140°С. Более полярные жидкие фазы (например, ОУ-210 и ОУ-225), хотя и не столь эффективные в разделении соединений, значительно различающихся по летучести, часто позволяют разделять соединения, которые не разделяются на неполярных фазах. Полярные фазы с активными атомами водорода обычно не годятся для газохроматографического анализа ТМС-производных, поскольку силилирующие агенты (а часто и их производные) могут вступать в реакцию с лабильными атомами водорода и изменять тем самым параметры колонки. Кроме того, производные спиртов могут разлагаться и нарушать количественный анализ. С точки зрения химической инертности, разделительной способности и стабильности при высоких температурах паи-полее приемлемыми представляются силиконовые жидкие фазь , [c.49]

Сущность работы. Разделение многокомпонентной смеси методом адсорбционной хроматографии из одной пробы связано с трудностями вследствие большого различия в адсорбционных свойствах Отдельных компонентов разделяемой смеси. Лучшее разделение может быть достигнуто, если в процессе хроматографирования десорбцию различных компонентов смеси производить при разных температурах. Этот принцип и применен в настоящей работе. Адсорбция всех компонентов смеси на силикагеле производится при низкой температуре. При этой же температуре происходит десорбция кислорода, азота, двуокиси азота и окиси углерода. Наиболее трудно десорбируемые газы закись азота двуокись углерода десорбйру-ются при комнатной температуре. Таким путем удается полностью разделить смесь, состоящую из шести компонентов. [c.194]

Фирма Fotovak (США) выпускает портативный газовый хроматограф модели 10-А-10 ( Аэроскан ) с ДФИ для определения следов органических соединений в атмосфере. С помощью прибора можно определять органические вещества в 1 см пробы воздуха в количестве 0,1 млрд. . Преимущества прибора определяются высокостабильным источником фотонов с энергией жПэВ, который питается от высокочастотного генератора. Характерной особенностью прибора является возможность его применения при температуре окружающей среды, поэтому основ-, ные детали детектора изготовлены из фторопласта. Для проведения хроматографического анд лиза сложных многокомпонентных смесей предусмотрена быстрая смена хроматографических колонок. В хроматографе модели 10-А-10 в качестве газа-носителя используют специально очищенный и высушенный воздух. Применение воздуха в качестве газа-носителя имеет преимущества, в том. числе возможность детектирования электроотрицательных соединений, например фреонов, не подверженных прямой ионизации фотонами с энергией <11 эВ. Детектирование происходит по механизму электронного захвата благодаря наличию кислорода в газе-носителе. Хроматограф полностью автономен. Для работы в полевых условиях предусмотрен встроенный баллон с газом-носителем. [c.169]

Особенностью ТСХ является возможность осуществления естественно возникающих градиентных условий разделения. Это вариант полизональной ТСХ, в которой программирование элюента происходит за счет фронтального разделения многокомпонентного элюента на пластине на зоны разного состава с отставанием зон, содержащих наиболее адсорбционно-активные компоненты. При этом компоненты пробы разделяются внутри зон элюента, соответствующих по диапазонам коэффициентов распределения классам разделяемых веществ. На границах зон пятна сжимаются в направлении дв 1жения элюента. Подобное же программирование элюента происходит в камерах сэндвич-конфигурации (с расстоянием между стенками 0,5—2 мм) за счет летучих компонентов элюента при его движении по пластине в газовое пространство камеры. Оба этих варианта ТСХ с программированием элюента не требуют специальных устройств, кроме самой пластинки и хроматографической камеры. [c.361]

При хроматографическом анаЛйзе измеряется состав многокомпонентных систем, поэтому измерения состава осложняются эффектами взаимного влияния ко.мпонентов, что выражается в частичном наложении и перекрывании пиков нескольких компонентов. В результате хроматографические измерения отягощены погрешностями обычно тем более значительными, чем сложнее состав анализируемой пробы. Отсюда же вытекает принципиальная невозможность приготовления единого стандартного образца на заданный компонент безотносительно к остальному составу анализируемой пробы. [c.393]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкислот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей 3) действием дифенилсульфида и затем раствором иодистого калия в уксусной кислоте иа холоду в течение 10— 5 мин в атмосфере углекислого газа, с последующим разбавлением и титрованием определяют количество диацилперекисей и алкилгндро-перекисей 4) прямым титрованием 0,1 н. щелочью определяют суммарное содержание надкислот и кислот и 5) обработкой триэтиларсином в течение 15 мин в атмосфере азота и последующим титрованием щелочью получают суммарное содержание кислот, надкислот и диацилперекисей. [c.434]

Хорнер и Юргенс предложили способ анализа продуктов, содержащих сложные (двух-и многокомпонентные) смеси кислот, надкислот, диацилперекисей, алкилгидроперекисей и диалкилперекисей. Методика анализа основана на том, что дифенил-сульфид разлагает только надкислоты, а триэтиларсин разлагает надкислоты и диацилперекиси до кислот, а алкилгидроперекиси— до спиртов. Если присутствуют все указанные типы перекисных соединений, анализ проводится следующим образом 1) находят общее содержание перекисей нагреванием пробы в течение 30 мин в атмосфере двуокиси углерода или азота с насыщенным раствором иодистого калия и концентрированной соляной кислоты в уксусной кислоте, смесь разбавляют и титруют тиосульфатом натрия 2) обработкой триэтиларсином с последующим титрованием иодом устанавливают суммарное содержание надкнслот, диацилперекисей и алкилгидроперекисей [c.434]

SIA проще ПИА, так как в этом случае используется система с одним каналом один шприцевой насос для прокачивания жидкости и многопозиционный кран как инжектор пробы и реагентов. Кроме того, возможно использование добавочных реагентов, реакторов, концентрирующих модулей и детекторов без существенного усложнения гидравлической схемы анализатора (осуществление многокомпонентного и многодетекторного анализа). Поэтому S1A может рассматриваться как более совершенный метод ПИА вследствие относительной простоты и возможности полной компьютеризации, а также вследствие строгого управления за ходом процесса анализа от момента ввода пробы до момента сбора данных. Существенным фактором является и возможность легкой миниатюризации. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология