Хроматограф аргоновый

Из-за указанных недостатков в современных серийных потоковых хроматографах аргоновые детекторы не применяются. [c.110]

Ловелок предложил три типа таких детекторов (рис. 107). На рис. 107, а приведена схема макро-аргонового детектора, предназначенного для хроматографа с аналитической насыпной колонкой. [c.249]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

Благодаря высокой чувствительности аргонового ионизационного детектора он может применяться также при капиллярной хроматографии. Для того чтобы можно было полностью использовать высокую эффективность капиллярных колонок, эффективный объем детектора не должен превышать нескольких тысячных миллилитра. Это можно осуществить только косвенным путем. [c.147]

Одним из главных компонентов процесса газохроматографического анализа является газ-носитель. Несмотря на то что применяемые в газовой хроматографии газы-носители являются, как правило, инертными, природа газа-носителя может оказывать значительное влияние как на характеристики детектора, так и на процесс разделения в хроматографической колонке. Некоторые типы детекторов в газовой хроматографии работают только с определенным типом газа-носителя, например аргоновый с Аг, гелиевый с Не. Другие имеют разную чувствительность при использовании различных газов-носителей, например детектор по теплопроводности (ДТП) с га. ми-носителями Не и N2 илн фото-ионизационный (ДФИ) с N2 и воздухом. Для третьих необходимо применение нескольких газов с целью идентификации анализируемых веществ, например для детектора плотности (ДП) — N2 и СО2 или смеси газов для обеспечения более высокой линейности для электронозахватного детектора (ДЭЗ) с импульсным питанием — Аг+5% СН4. [c.123]

Хроматографические газоанализаторы, выпускаемые зарубежными фирмами. Английская фирма Пай выпускает хроматографы с аргоновым детектором (чувствительность прибора — 1 часть компонента на 2.10 частей газа-носителя), а также приборы с капиллярными колонками, электронные интеграторы и др. [c.275]

Детекторы промышленных хроматографов в принципе не отличаются от детекторов лабораторных хроматографов. Наибольшее распространение нашли дифференциальные детекторы, основанные на измерении величины теплоотдачи газа, связанной с его составом (детекторы по теплопроводности), а также ионизационные детекторы, основанные на прямо пропорциональной зависимости между электропроводностью газов и концентрацией заряженных частиц. В качестве детектора высокой чувствительности в промышленных хроматографах используются пламенноионизационные и аргоновые ионизационные детекторы. [c.165]

Циклогексанол является одним из промежуточных продуктов производства капро-лактама. Циклогексанол получается гидрированием фенола. Гидрированию подвергаются и примеси, находящиеся в феноле. Поэтому конечный продукт гидрирования, помимо циклогекса-нола, содержит и продукты гидрирования примесей. Определение примесей в циклогексаноле проводилось на аргоновом хроматографе фирмы Пай . [c.276]

Работа аргоновых ионизационных детекторов описана во многих статьях [2]. Высокая чувствительность и практическая безынерционность делают перспективным применение их для капиллярных хроматографов. [c.395]

Структура (1), по-видимому, присутствует в растворах аминокислот, однако в очень малых количествах. Помимо того, они присутствуют в парах, образующихся при сублимации аминокислот при высоких температурах, и, например, в случае глицина (1, Р = Н) подобное соединение было выделено вымораживанием на аргоновой матрице при 20 К [21]. Для каждой аминокислоты существует характеристическое значение pH, при котором она находится в основном в виде цвиттериона (2). Поскольку эта форма в целом электрически нейтральна, то при этом pH, которое называют изоэлектрической точкой, молекула не движется в электрическом поле и имеет при этом pH минимальную растворимость. Тот факт, что поведение аминокислот при ионизации весьма характерно для этого класса соединений с заметными различиями между отдельными представителями класса, сделало ионообменную хроматографию главным аналитическим и препаративным методом разделения аминокислот друг от друга, от солей и других веществ. Вследствие этого классические методы избирательного осаждения солей и комплексов были в значительной степени вытеснены из лабораторной практики. Для крупномасштабных лабораторных процедур ионообменная хроматография неудобна, од- [c.234]

Аргоновый Б Ток ионизации 4 10- мг сек 2 10 3 Велика — ч- — Боль- шая Капиллярная хроматография и анализ примесей — [c.285]

Рис. XV. 22. Схема аргонового хроматографа фирмы Пай>>.

Книга включает три раздела методические вопросы и аппаратура, теория хроматографии и использование газовой хроматографии в науке и технике. В частности, среди предложенных высокочувствительных детекторов привлекают наибольшее внимание пламенно-ионизационный и Р-ионизационный аргоновый детекторы, работе которых и посвящен в основном первый раздел. Во втором рассматриваются факторы, влияющие на эффективность и разделяющую способность найлоновых капиллярных колонок факторы, определяющие максимальную температуру, допустимую при использовании неподвижной фазы в ходе решения различных задач, и другие вопросы, В третьем на многочисленных примерах показаны исключительные возможности, которыми располагает газовая хроматография. [c.4]

Аргоновые детекторы хорошо удовлетворяют требованиям газовой хроматографии, но особое значение приобретают в тех случаях, когда требуется крайне высокая чувствительность. Метод с применением триода является, по-видимому, самым чувствительным по сравнению с другими химическими измерениями, известными в настоящее время. Успешная разработка триода, который в 1000 раз более чувствителен, чем первый вариант аргонового детектора, показала широкие возможности усовершенствования этих устройств. Некоторые видоизменения процессов в аргоне, вероятно, позволят приблизиться к конечной цели — детектированию отдельных молекул. [c.40]

Дальнейшее изучение механизма ионизации в пламени водорода и ионизационных свойств в аргоновом детекторе помогут полнее использовать преимущества этих высокочувствительных устройств в газовой хроматографии. [c.58]

В использованном нами капиллярном газовом хроматографе применялась специально разработанная система ввода с делителем потока для впуска без фракционирования весьма не больших проб. Мы применяли аргоновый ионизационный детектор небольшого объема, обладавший не только требуемой чувствительностью, но и небольшим эффективным объемом (1 до 10 мкл) и малой инерционностью. Оба эти устройства весьма сходны с описанными Липским и др. [1]. [c.286]

На прошлом симпозиуме мы сообщали о некоторых разработках аппаратуры для газовой хроматографии, включая новые высокочувствительные ионизационные детекторы. За прошедшее время аргоновые детекторы были дополнены некоторыми другими детекторами, каждый из которых обладает характерной особенностью в специальных областях применения. [c.14]

Газовая хроматография (с применением высокочувствительного аргонового детектора) была предложена в качестве стандартного [c.19]

Опытные работы, В предварительных опытах была достигнута большая чувствительность для указанных газов при использовании в качестве газа-носителя неона [8]. Опыты велись на покупном аргоновом хроматографе фирмы Пай . Для дальнейших опытов по чертежам д-ра Боте (Институт прикладной радиологии, Лейпциг) был разработан р-ионизационный детектор [9]. [c.69]

Ловелок предложил три типа аргоновых детекторов. На рис. П.24, а приведена схема макроаргонового детектора, предназначенного для хроматографа с аналитической насыпной колонкой. Объем ячейки относительно велик (3—8 мл), поэтому он не пригоден для капиллярной колонки. Пороговая чувствительность такого детектора 4-10 " г/с. Напряжение, подаваемое на электроды, можно изменять от 750 до 2000 В. Этот детектор относится к промежуточному типу. [c.57]

Колонка 1200 X 4.5 мм с 2,4-кснленилфосфа-том (5% нацелите), температура 110 , газ-ио-ситель — аргон анализ произведен на аргоновом хроматографе фирмы Пай . / — фенол [c.521]

Для газохроматографического анализа образующихся производных реакционную смесь вводят прямо в газовый хроматограф. Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали длиной 1,8 м с внешним диаметром 6,5 мм. Насадка этой колонки состоит из носителя хромосорба W, импрегнированного 3% жидкой фазы SE-52 . Размер зерен твердого носителя 80—100 меш носитель промыт кислотой и силанизирован. (Этот носитель выпускается фирмой Johns Manville orp. ) Можно использовать и хроматографы с детекторами других типов (например, с аргоновым ионизационным детектором) и с другими колонками (например, с насадкой 10% жидкой фазы карбовакс 1540 или 15% жидкой фазы апиезон М на том же носителе). [c.48]

Оценена точность определения микропримесей неизвестной природы на газовом хроматографе с аргоновым ионизаниониым детектором различными методами. На примере опреде.ленпи микропримесей в виниленкарбонате показано, что экстраполированные результаты более чем в 30 раз отличались от данных, полученных путем сравпения площадей хроматографических пиков микро- и макрокомпонентов. [c.337]

Фирмы Газовая хроматография и Шандон тоже выпускают хроматографы с аргоновым детектором (чувствительность прибора Ю г/-мл, чистота применяемого аргона 99,95%), а также прибор с пламенно-ионизационным детектором, в котором применяются колонки с различными наполнителями. [c.275]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

Хроматограф универсальный со сменными детекторами ХТ-63 250 + + + Аргоновый детектор, плотномер имеется вариант прибора с программи-рованиед температуры [c.452]

Хорошо конструктивно отработанные аргоновые детекторы нашли щн-рокое применение в зарубежных хроматографах фирм Руе and Со , Barber — olman и др. Для капиллярных хроматографов за рубежом используются обычные аргоновые детекторы, но для уменьшения инерции, обусловленной большим объемом, применяется так называемый поддув , т. е. ионизационная камера детектора, помимо газа-носителя,, прошедшего капиллярную колонку, продувается дополнительно чистым газом-носителем со скоростью 20 — 30 см Ыин. [c.396]

В литературе в последнее время 1—5] появились сообщения о применении радиоактивных ионизационных детекторов для определения неорганических веществ и инертных газов. На III Симпозиуме (ГДР) Гнаук сообщил об опытах по определению неорганических газов при помощи радиоактивного ионизационного детектора с добавлением к аргону между колонкой и детектором постоянного количества этилена или ацетилена. Эти опыты проводились с аргоновым хроматографом фирмы ПАЙ с применением в качестве ионизационного источника для детектора радия D. [c.421]

Аргоновый хроматограф фирмы Руе (рис. XV. 22 и XV. 23) состоит из двух частей анализатора (б) и ухилителя-само-нисца (а). Анализатор включает детектор (камера с радиоактивным веществом), подогреватель колонки и цепи управления подогревателем. Колонку длиной 120 см [c.302]

Для повышения чувствительности анализа углеводородов мы наряду с работами по хроматермографии провели исследования по использованию ионизационного детектора для анализа примесей. Был выбран аргоновый хроматограф фирмы Пай . Чувствительность прибора для бутана и пентана по формуле Димбата, Пор- [c.360]

Наиболее прямой метод получения электрического сигнала, пропорционального концентрации пара, в инертном газе состоит в ионизации пара при таких условиях, при которых инертный газ-носитель не ионизируется. Это можно осуществить при применении трех устройств водородного пламенно-ионизационного детектора Маквилльяма и Дьюара [9], а также Харлея и др. [2], ионизационного детектора Ловелока и Липского [8], основанного на захвате электронов, и аргонового детектора Ловелока [4—7]. Все эти устройства удовлетворяют требованиям газовой хроматографии и превосходят по чувствительности другие приборы для детектирования, применяемые в настоящее время. [c.27]

Мак-Нейр. Два недавно предложенных детектора водородный пламенно-ионизационный и аргоновый, вызвали большой интерес среди работающих в области газовой хроматографии. Поскольку мы применяли оба детектора в Техническом универ- [c.62]

Во-первых, выбор ионизационного детектора. Хотя в ЖХ-системах вначале использовался преимущественно аргоновый детектор, га настоящее время его вытеснил пламенно-ионизационный детектор. Характеристики этих детекторов подробно описаны в руководствах по газовой хроматЬграфии. По существу каждый детектор такого типа дает универсальный отклик на органическое вещество, и в будущем системы такого рода (подобные системам молекулярного умножения) наверняка будут применяться для превращения определенных компонентов в такую форму, которая дает высокий сигнал в том или ином из селективных детекторов, приобретающих важное значение в газовой хроматографии. Например, пиролитическое восстановление растворенных веществ, перенесенных транспортером в пламенно-фото-метрическом или микрокулонометрическом детекторе, можно будет [c.226]

Для первых аргоновых ионизационных детекторов, устанавливаемых в хроматографах, применялись схемы, используемые ранее при измерениях pH. Затем для входной ступени усилителей были использованы электрометрические лампы, измеряющие только небольшие сеточные токи. Для устранения возможных токов утечки эти лампы вместе с набором переключающихся высокоомных резисторов необходимо устанавливать как можно ближе к ионизационному детектору с соблюдением хорошей изоляции (>10 Ом). Обычно электрометрические усилители имеют специальный выносной блок с электрометрической лампой, который устанавливают в пепосредственной близости от детектора. [c.161]

Ионизационные детекторы сильно отличаются друг от друга по требованиям к напряжению питания. Поэтому в некоторых газовых хроматографах совместно с ионизационными усилителями все еще применяются хорошо изолированные батареи. Применение батареи приемлемо при низких напряжешшх питании, например при работе ПИД (до 300 В), Однако при использовании аргоновых ионизационных детекторов, для которых требуется напряжение от 300 до 2000 В, необходимо применять электронные ИСТ0Ч1ШКН питания. [c.168]

Промышленные хроматографы фирмы Руе, снабженные аргоновым ионизационным детектором, успешно используются для контроля микропримесей в различных потоках углеводородных газов, в частности, при определении примесей (до 5 10 " %) ацетилена в этане и в пропилене, а также при.месей (до [c.307]

На симпозиуме, происходившем в Англии, большое внимание было уделено усовергаенствованию аппаратуры для проведения газового хроматографического анализа. Было сделано несколько докладов, касавшихся разработанных английскими исследователями высокочувствительных детекторов — водородного, пламенно-ионизационного, аргонового ионизационного и других. Несколько докладов было посвящено аппаратуре и методике капиллярной хроматографии, препаративной хроматографии, технике газохроматографического анализа, а также теоретическим вопросам. Кроме того, в докладах были освещены вопросы применения газовой хроматографии для решения различных аналитических задач. [c.4]

Быстрорастущий интерес к пиролизной технике привел к разработке пиролизной установки, сходной с аналогичной установкой, описанной Голландом и Паррисом [10]. Это позволяет расширить применение аргоновых хроматографов в данной весьма важной области. [c.18]