Крэйга

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Если коэффициенты распределения двух веществ между двумя растворителями различаются, то с помощью экстракции эти вещества можно разделить. В том случае, когда коэффициенты распределения близки, процесс многократно повторяют. В лабораторных условиях для этой цели используют автоматический аппарат Крэйга. При промышленном разделении процесс проводят либо в каскаде аппаратов типа смеситель-отстойник, либо в противоточных экстракционных колонках. Метод экстракции часто используют для разделения таких смесей, которые трудно разделить другими методами, например для разделения смесей биологических продуктов. [c.151]

Вещества, у которых коэффициенты распределения мел<ду двумя несмешивающимися растворителями различаются мало, можно разделить последовательной экстракцией. Крэйг [19] и другие сконструировали автоматический прибор для систематического проведения много- [c.134]

Колонки из концентрических трубок были применены Розановым с сотрудниками еще в 1909 г. [44], однако их открытие не получило распространения вплоть до 1937 г., когда Крэйг [2] показал, что колонки такого устройства обладают великолепной ректификационной характеристикой. С тех пор колонки из концентрических трубок подвергались многократным исследованиям [45—49], которые показали, что для колонок этого типа ВЭТТ может достигнуть величины меньше одного сантиметра. [c.169]

КВ (Джаффе [2] Дью- КВ (Крэйг [12] Паризер, ар [3]) [c.209]

Возможно наиболее совершенной и эффективной системой для проведения многократных экстракций является экстракционный прибор Крэйга. Он состоит из большого числа связанных между собой стеклянных трубок —зачастую до нескольких сотен, закрепленных на специальной жесткой раме так, чтобы вся серия однократных экстракций могла осуществляться одновременно. На левой части рис. 15-13 показана группа из пяти трубок Крэйга, соединенных в секцию. Любое число таких секций из пяти трубок можно соединить вместе для получения полного многоступенчатого экстракционного прибора. Принцип действия экстракционной установки Крэйга можно легко понять при рассмотрении рис. 15-13, на котором представлена одна ячейка прибора. [c.513]

Каждая трубка Крэйга первоначально находится горизонтально, как это изображено на рисунке. Первая из серии трубок Крэйга особая. В камеру А первой трубки добавляют через отверстие О порцию растворителя 2, содержащего все растворенные вещества, которые необходимо разделить объем этого раствора следует тщательно контроли- [c.513]

На летом снимке показана секция, состоящая из пята трубок Крэйга любое число таких секций можно соединить и получить экстрактор с несколькими сотнями трубок. Справа схематично показан принцип действия трубки Крэйга (см. текст). [c.514]

Фактический процесс распределения начинается, когда прибор Крэйга мягко покачивается взад и вперед (точно так же, как это можно делать в делительных воронках), при этом трубки Крэйга остаются в горизонтальном положении, чтобы все растворители оставались в камерах А. Когда достигается экстракционное равновесие, то рама с укрепленными на ней трубками поворачивается против часовой стрелки на 100° это вызывает переливание растворителя 1, содержащего некоторое количество растворенного вещества, через боковой отвод В в камеру С. Далее прибор возвращается в свое исходное горизонтальное положение и растворитель 1 вместе с растворенным веществом вытекает из камеры С первой трубки Крэйга, через патрубок Е в камеру А второй трубки Крэйга. В камеру А первой трубки Крэйга добавляют свежую порцию чистого растворителя /, и вся эта операция многократно повторяется. [c.514]

В течение процесса экстракции каждая фаза растворителя 2 остается в той же самой трубке Крэйга, в которую ее первоначально поместили, а слои растворителя 1 движутся от одной трубки серии к другой. Растворенное вещество в результате экстракции его растворителем 1 также движется от одной трубки к другой. [c.514]

Прибор противоточной экстракции Крэйга используют для разделения двух растворенных веществ А и В с коэффициентами распределения )са=30 и /)св=15. Рассчитайте необходимое число трубок, имея в виду, что 10 трубок в одной и той же секции отделяют трубку с максимальной концентрацией А ог трубки с максимальной концентрацией В. Рассчитайте номер трубки, в которой концентрация А максимальна. Какова доля вещества А в этой трубке Рассчитайте номер трубки с максимальной концентрацией В. Какова доля В в этой трубке Считать, что Уг=1. [c.523]

Органических веществ и для очистки со- экстрактора Крэйга [c.511]

Если разделить на экстракторе Крэйга, состоящем из 100 трубок, 4 вещества, распределяющиеся с коэффициентами 0,25 0,67 1,5 и 4 (см. рис. 15.9), то максимальная концентрация этих веществ будет зафиксирована в ячейках 20 40 60 и 80 соответственно. [c.512]

Гомодет-циклические полипептиды. Тпроцидии А (содержится в смеси антибиотиков, известной под названием тиротрицина). Строение установлено Крэйгом (1954). Интересно отметить, что в молекулу тироцидина А входит пентапептид, содержащийся е грамицидине С [c.393]

Исследования строения алкалоидов спорыньи связаны с именами Барджера, Смита, Тиммиса и в особенности Джекобса и Крэйга, а также Штолля. При действии иа эргоалкалоиды раствора щелочи в метиловом спирте образуется так называемый э р г и и, который является амидом лизергиновой кислоты С1бН б02Ы2. [c.1124]

Если коэффициенты распределения двух веществ между двумя растворителями различаются, то с помощью экстракции эти вещества можно разделить. В том случае, когда коэффициенты распределения близки, процесс многократно повторяют. В лабораторных условиях для этой цели используют автомат>1ческий аппарат Крэйга. При промышленном разделении процесс проводят либо в каскаде аппаратов типа смеситель—отстойник, либо в противо- [c.143]

Наши современные знания в области химии лишайниковых красителей обязаны работам Муссо (1955—1961). Методы, применявшиеся раньше для очистки орсеина, оказались недостаточно эффективными. Применяя распределительную хроматографию на порошкообразной целлюлозе или на кремнеземе, удалось выделить более 12 компонентов. Метод противоточного распределения Крэйга менее пригоден для препаративного разделения, но очень ценен для установления однородности препаратов, полученных после хроматографической очистки. Спектрографическое сравнение с модельными соединениями в сочетании с изучением продуктов разложения и синтетическими экспериментами привело к заключению, что эти пигменты являются производными феноксазона-2. Строение некоторых из них показано на схеме [c.312]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

Бенкс [70] нашел, что гетероциклические соединения с атомом галогена в а-положении конденсируются с ароматическими аминами в водных растворах кислот, давая хорошие выходы продуктов реакции следует отметить, что присутствие даже небольших количеств основания затрудняет реакцию. Этот случай представляет собой прямую противоположность обычному приему, согласно которому освобождающийся галогеноводород связывается основанием, например поташом. Крэйго и Гамильтон [71] использовали этот [c.404]

Замеш,ение галогенов в положениях 2 и 4 на цианогруппу не протекает глалко, за исключением тех случаев, когда применяются специальные экспериментальные условия. Джансен и Вибо [358] смогли получить только карбостирил при нагревании весьма реакционноспособного 2-бромхинолина с цианистым калием или со смесью цианистого калия и цианистой меди (одновалентной) при 200°. Однако при нагревании 2-бромхинолина с одной цианистой медью по методу Крэйга был получен 2-цианхинолин [359]. [c.89]

При разработке метода синтеза плазмалогенов типа (1) Крэйг и сотр. [19] нашли, что дегидробромирование а-бромацеталя глицерина (2) с образованием алкениловых эфиров (3) и (4) лучше проводить под действием Л. в 1,2-диметоксиэтане, чем под действием натрия или магния. [c.140]

Известно, что между степенью адсорбции вещества и его растворимостью в используемом растворителе существует следующее соотнощение чем менее растворимо вещество, тем более оно склонно к адсорбции. Так, Хансен и Крэйг [14] нащли, что изотермы членов одного и того же гомологического ряда жирных кислот и спиртов можно совместить друг с другом, если число граммов адсорбированного вещества, приходящееся на грамм адсорбента, представить в виде зависимости от приведенной концентрации С21С, где С — растворимость адсорбата в растворителе. Хансен и Крэйг использовали в качестве растворителя воду, а в качестве адсорбентов — графой (углеродный материал с довольно однородной поверхностью, полученный путем частичной графитиза- [c.313]

Разделение проведено в приборе пр.отивоточяого распределения Крэйга, при этом получены два перекрывающихся пика с равными концентрационными максимумами. Вычислите взаимное перекрывание зон (т. е. содержание в мол. % вещества А во фракции вещества В), если на оси абсцисс зоны перекрываются на протяжении, равном половине расстояния между максимумами. Рассчитайте взаимное загрязнение (в процентах) при К=1,0 2,0 и 3,0. Начертите рисунок, поясняющий расчеты и отражающий степень перекрывания между зонами и характер зависимости этого перекрывания от Я. [c.523]

Экстрактор Крэйга действует весьма эффективно, однако он довольно громоздок и неудобен в обращении. Аналитики пришли к заключению, что аналогичные процессы разделения можно осуществить хроматографически. [c.512]

В распределительной хроматографии можно использовать колонку, заполненную твердым носителем, на который нанесена водная фаза. Такую колонку можно рассматривать как установку, состоящую из сотен делительных воронок (ячеек Крэйга), которые расположены одна над другой и заполнены некоторым объемом водной фазы. Если поместить смесь растворенных веществ в верхнюю часть колонки, то ее верхний участок становится эквивалентным первой ячейке экстрактора Крэйга. При введении в верхний участок колонки небольшой порции органического растворителя вещества распределяются между маленьким объемом органической фазы и объемом воды, находящи14ся на верхнем участке колонки. Для развития хроматограммы органический растворитель подается в верхнюю часть колонки. [c.512]

Движение органической фазы вниз по колонке к ее условному второму участку эквивалентно переносу верхнего слоя первой делительной воронки (первой ячейки Крэйга) в другую делительную воронку, содержащую свежую порцию водной фазы. Постепенное добавление органического растворителя в верхнюю часть колонки эквивалентно введению свежего экс рагента в воронку 1 (см. рис. 15.8). В проце.ссе движения фронта органического растворителя вдоль колонки в ней устанавливаются те же равновесия, что и при ступенчатой противоточной экстракции (см. рис. 15.8 и 15.9), и компоненты разделяемой смеси мигрируют вниз по колонке в виде волн или зон, скорость движения которых зависит от коэффициентов распределения соответствующих компонентов. [c.512]

При работе с прибором типа экстрактора Крэйга число стадий всегда известно, в то время как в случае хроматографической колонки не посредственно определить эту характеристику невозможно. На практике число распределений оценивают по ширине элюируемого пика. [c.515]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология