Микровесы вакуумные

Исследование поверхности при помощи вакуумных микровесов методика и ее низкотемпературные области применения. [c.418]

Для характеристики пористой структуры адсорбентов снимали экспериментальные изотермы адсорбции паров бензола при 20 °С на вакуумных микровесах [4]. Для расчета удельных объемов микро- и мезопор, а также поверхности переходных пор экспериментальные изотермы обрабатывались по методу Киселева [5], а параметры микропористой структуры рассчитывались в соответствии с теорией объемного заполнения Дубинина [6]. Объем макропор рассчитывался исходя из суммарного объема пор, полученного из определения пикнометрической плотности по бензолу, и кажущейся плотности, [7]. Для исследования сорбционных свойств [c.78]

Р и с. 30. Вакуумная установка с микровесами для измерения адсорбции при низких температурах [22а]. [c.184]

Данный опыт является одним из типичных опытов, проводимых с применением классических адсорбционных методик типа измерения изотерм и регулирования температуры откачивания и давления. Указанная обработка должна, по-видимому, способствовать увеличению числа групп ОН на поверхности, но это пока не доказано. В методику можно было бы внести некоторое улучшение, осуществив непрерывное взвешивание образца на вакуумных микровесах в течение цикла [150], но даже и в этом случае результаты не были бы вполне надежны. [c.284]

Кроме указанных выше путей для исследования катализаторов, применяется и еще целый ряд методов. К ним относятся изучение поверхности нри помощи вакуумных микровесов [93, 94], седиментационный анализ различных дисперсных систем [95], исследование катализаторов с применением термического [96, 97] и физико-химического [98] анализов, различные способы измерения избыточной свободной энергии твердых тел [99], радио-химические методы исследования катализаторов [100], изучение активных поверхностей электрохимическими методами [c.184]

Поглощающий слой может быть образован направленным потоком атомов (атомным пучком). В этом случае абсолютное количество атомов в пучке может непрерывно измеряться с помощью вакуумных микровесов, на чашке которых конденсируются атомы. [c.357]

Р II с. 5. Вакуумные микровесы с точечными опорами, [c.78]

Сведения о применении вакуумных микровесов для изучения процессов в чистом фторе или его соединениях в литературе отсутствуют. Объясняется это, по-видимому, тем, что к общим трудностям использования такого чувствительного вакуумного прибора, как микровесы, добавляются еще трудности, связанные с коррозионной агрессивностью фтора и его соединений, которая сильно ограничивает возможности выбора материалов для изготовления микровесов. В частности, невозможно применение таких классических по своим упругим свойствам материалов, как кварц и вольфрам, являющихся основными для изготовления практически всех известных в настоящее время моделей вакуумных микровесов. Поэтому всякие новые данные в этой области представляют большой интерес. [c.152]

Вакуумные микровесы для изучения процессов коррозии во фторе и его летучих [c.218]

Разработан микрогравиметрический метод для изучения процессов коррозии различных материалов во фторе и его летучих соединениях. Изготовлены вакуумные микровесы с чувствительностью 2-10 при нагрузке до 0,5 г. [c.218]

Прибор (рис. 124) предназначен для определения микроконцентраций инертных газов, для которых применение обычных вакуумных кранов в установках вакуумного типа ведет к большим аналитическим ошибкам [5]. Автор прибора применил поэтому взамен вакуумных установок прибор с ртутными затворами, при использовании которых анализируемый газ в вакуумной своей части не соприкасается с кранами. При работе с микрогазоанализатором на редкие газы следует обратить особое внимание на тщательность и полноту очистки редких газов от их спутников. Для этой цели, кроме обычно применяемой при анализе инертных газов трубки с металлическим кальцием для поглощения азота и кислорода в прибор дополнительно введены колонка для сжигания примеси водорода и две трубки с фосфорным ангидридом — для поглощения паров воды. Ход анализа редких газов — разделение их на фракции и анализ по методу теплопроводности (или по методу плотности с помощью газовых микровесов) — описан выше. [c.275]

Исследование поверхности при помощи вакуумных микровесов высокотемпературные реакции. [c.401]

В большинстве конструкций микровесов используется коромысло, сбалансированное на туго натянутой закручиваемой нити. При измерении веса во многих из них для регистрации отклонения используются катетометры или микроскопы [2931. Такие весы могут иметь чувствительность 1,5 10 Г [294, 295]. Для измерений и контроля внутри вакуумных систем удобнее использовать систему, в которой отклонение плеча вызывает появление компенсирующей силы, создающей пропорциональный электрический сигнал. Такие весы называются электромагнитными или электростатическими в зависимости от того, какое явление используется для создания компенсирующей силы. Нулевое положение плеча в них обычно устанавливают с помощью светового луча для этой цели можно использовать также эффекты, основанные на емкости или индуктивности. [c.143]

Так как все перечисленные выше типичные реакции сопровождаются изменением веса в результате образования окислов на поверхности твердого тела, то метод вакуумного микровзвешивания может, повидимому, применяться для исследования поверхностных реакций более широко, чем любой из отмеченных выше методов. При этом методе тонкая пластинка из металла или иного твердого тела подвешивается на кварцевом коромысле весьма чувствительных микровесов, вакуумная система смонти- [c.192]

Периодическое определение изменения массы образца металла, подвешенного на платиновой или нихромовой проволоке к чашке аналитических весов и находящегося в атмосфере электрической печи, нагретой до заданной температуры, позволяет проследить кинетику газовой коррозии металла на одном образце и установить закон роста пленки во времени (метод не пригоден при образовании на металле легко осыпающейся или возгоняющейся пленки продуктов коррозии). На рис. 320 приведена схема установки для исследования кинетики газовой коррозии металлов в воздухе и продуктах сгорания газа, которая может быть использована и при подаче в нее других газов. На установке ИФХ АН СССР (рис. 321) возможно одновременное испытание шести образцов. Поворачивая крышку печи, можно захватить крючком любой образец для взвешивания. Чтобы можно было загружать образцы, в крышке сделаны щелевидные отверстия. Более чувствительными являются вакуумные микровесы различных конструкций (Мак-Бэна, Гульбрансена и др.). [c.437]

Некоторые исследователи используют торзионный метод совместно с методом Кнудсена. Для этого в приборе, работающем по весовому методу, нить с подвешенной к ней эффузионно-торзион-иой ячейкой укрепляют на коромысле вакуумных микровесов. Это позволяет определять в рамках одного прибора одновременно и скорость эффузии О и угол закручивания ф. В данном случае получаем два независимых уравнения [c.55]

Эксперименты со скрещенными пучками дают наиб, полную информацию о взаимод. между частицами, в т. ч. о хнм. р-циях, позволяя проследить траектории рассеянных частнц нли продуктов р-ции. Этого достигают тем, что сначала определяют скорости, углы взаимод. и др. исходные состояния пучков реагентов, а затем измеряют распределение рассеянных частиц, в т. ч. продуктов, по скоростям, внутр. степеням свободы, углам рассеяния. Установка со схрещен-ньп (и пучками состоит из неск. вакуумных камер с дифференц. откачкой, источников мол. пучков (однн из к-рых, как правило, газодинамический), мех. модуляторов пучков, детектора, разл. селекторов для выделения частнц с энергиями в заданном интервале значений, систем управления экспериментом, сбора и обработки данных. Распределения рассеянных частиц по скоростям обычно определяют времяпролет-ным методо.м. при к-ром измеряют времена прохождения частицами известного расстояния. Применяют разл. детекторы масс-спектрометры с ионизацией электронным ударом или лазерным излучением с поверхностной ионизацией манометрич. микровесы полупроводниковые лазерные (основанные на лазерно-индуцир. флуоресценции). [c.123]

Одними из первых вакуумных микровесов, предназначенных для адсорбционных исследований, были весы Донау [43], разработанные на основании первой модели Нернста. Они состоят из кварцевого коромысла, подвешенного на торзионной нити. Классическим примером использования вакуумных микровесов для изучения адсорбционных измерений было выполненное Бар-ретом, Берни и Койном [44] исследование адсорбции паров воды на поверхностях кремнезема. [c.372]

Нуншо констатировать, что правильные представления о микрокинетике и механизме реакций горения и газификации можно получить только путем тонких экспериментальных исследований, в кинетическом режиме, с тщательным устранением неизотермичности, влияния внутреннего реагирования, диффу.зии (внешней и внутренней) и всякого рода вторичных и обратных реакций, протекающих при накоплении продуктов газификации в системе. В наибольшей степени этим требованиям удовлетворяют исследования, проводившиеся ио вакуумной методике. Некоторую ясность могут внести дальнейшие исследования методом изотопов, но при условии отсутствия усложнений в протекании основной реакции. Нам кажутся перспективными исследования методом прецизионного взвешивания, если они будут проводиться параллельно с газовым анализом продуктов реакции и выявлением материального баланса реагирующих веществ как по газовой, так и по твердой фазе. К числу таких работ относятся исследование Гульбрансена и Эндрью [220], изучавших реакцию СО2С ири низких давлениях на частице графита, подвешенной к микровесам, при одновременном измерении парциального давления СО2, что дало возможность установить характер образования с течением времени поверхностного окисла. Нри этом не умаляются роль и значение других методов исследования. Кая<дый из них делает вклад в своей, специфической области в теорию горения и газификации твердого топлива. Среди старых методов, мало применяемых в области горения и газификации, следует еще указать метод термографии, разработанный Курнаковым. [c.168]

Растворы водорода в Цирконии были приготовлены путем непосредственного взаимодействия циркония с водородом и отвечали составам от ZrHo,oi5 ДО 2го о,9. Их образование определяли по увеличению массы образца с помощью чувствительных вакуумных микровесов. Равновесные давления разложения измеряли в температурном интервале 700—875° К с помощью калиброванного манометра Мак-Леода без извлечения образца из прибора. [c.228]

На рис. 4 показана типичная аппаратура, используемая для измерения адсорбции весовым методом. Это схема установки с вакуумными микровесами Вольского и Ждашока [88], на которой они исследовали адсорбцию кислорода и распыление на ориентированных монокристаллах германия и кремния. В установке имеются два ртутных диффузионных насоса, двойная ловушка, охлая<даемая жидким азотом, и ультравысоковакуумные металлические вентили. Для предотвращения нежелательного влияния сил плавучести во время проведения опыта оба плеча весов (гильзы, содержащие подвесы с чашечками) нагревают или охлаждают до одинаковой температуры. [c.77]

В последнее время чувствительность прецизионных вакуумных микровесов была увеличена на один-два порядка. Вернер и Стокбридж [100, 1011, а также другие авторы [102, 1031 показали, что, используя явление резонанса кристалла кварца, применяемого в качестве чувствительного датчика весов (резонансная частота такого кристалла в значительной степени зависит от величины оказываемого на него внешнего- [c.78]

Шолтен и ]Цвитеринг [136, 137] с помощью вакуумных микровесов (см. разд. 3.2.3.1) изучили хемосорбцию азота на железе и исследовали связь между хемосорбцией и скоростью синтеза аммиака. Они установили, что скорость хемосорбции при постоянном давлении и температуре от 200 до 250° невелика и сильно зависит от степени заполнения поверхности. Рис. 8 показывает, что энергии активации процессов адсорбции и десорбции также зависят от заполнения поверхности. После того как указанными авторами были вычислены факторы, пе зависящие от температуры, оказалось, что в данном случае имеет место компенсационный эффект. Поэтому был сделан вывод, что, строго говоря, скорость хемосорбции нельзя сравнивать со скоростью синтеза аммиака на количественной основе. Однако, используя те же микровесы, Шолтен и Цвитерипг определили увеличение веса катализатора и одновременно нашли скорость синтеза аммиака [136,137]. [c.357]

Микрогравиметрия сыграла большую роль в развитии точных экспериментальных измерений. В течение длительного времени микрогравиметрический метод был связан в основном с микрохимией. Однако последние 25 лет характеризуются значительным ростом применений метода в физике, химии, металлургии, чему способствовали успехи в вакуумной технике и технике микроманипулирования, а также успехи, достигнутые различными исследователями в конструировании самих микровесов. [c.151]

Наиболее плодотворными за последнее время были исследования процессов адсорбции, кинетики реакций на поверхности твердого тела, оценка термической стойкости материалов и некоторые другие. В нашей стране вакуумные микровесы в течение длительного времени успешно используются в работах Сарахова (для изучения процессов адсорбции на гладких поверхностях), Игнатова [7, 8] и Арсламбекова [9] (для изучения процессов окисления металлов, сплавов и полупроводников), а также в ряде работ других исследователей. В настоящее время существует несколько типов микровесов, а для каждого типа — значительное число конструктивных вариантов, отражающих специфику исследований, для которых они предназначались. [c.151]

Для точного и быстрого определения удельного веса газа при минимальном его содержании в смеси были сконструированы кварцевые микровесы, чувствитапьность которых достигала около 10 мг [6]. Работа микровесов основывается на уравновешивании пустотелого вакуумного кварцевого шарика объемом 0,3 мл твердым кусочком кварца толщиной 2 мм. Коромысло микровесов (рис. 83) опирается на горизонтальную кварцевую пластинку оно помещено в стеклянный толстостенный вакуумный сосуд, соединенный капиллярной трубкой с газовой пипеткой, вакуумнасосом и ртутным манометром, установленным с точностью до 0,05 мм. Система погружается в среду с точно известной плотностью, причем в зависимости от значения плотно- [c.201]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О3, Н2, СН4, С2Н4, НгЗ, N3 и др. Отделение Не и Ке от прочих И. г. достигается адсорбционным методом. При малых давлениях Не и Хе практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темп-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Хе используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темп-ре жидкого водорода Хе, в отличив от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Хе не производят, а находят их соотношение по теплоироводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темп-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится определение И. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо коицентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

А. Е. Евстюхин и соавторы [691 исследовали кинетику окисления гафния кислородом методом непрерывного взвешивания на вакуумных крутильных микровесах в области температур 600—1000° С при давлении 150 мм рт. ст. Они использовали образцы иодидного гафния с содержанием циркония менее 1%, кислорода 0,014%, азота 0,008% и железа 0,01%. На рис. И приведены кривые изменения массы образца гафния со временем при различных температурах. [c.113]

Более чувствительными по сравнению с описанными выше устройствами являются вакуумные микровесы, сконструированные н часто применяющиеся Гульбрансеном [170]. Схема прибора изображена на рис. 78. Исследуемый листовой образец подвешивают к коромыслу очень чувствительных микровесов, целиком изготовленных из кварца и помещенных в цельностеклянную вакуумную систему. После подвески образца трубку запаивают, что позволяет устранить все запорные краны и масляные или резиновые уплотнения. Для наблюдения за отклонением коромысла микровесов от нулевой точки пользуются микроскопом с микрометрической шкалой. Чувствительность весов Гульбрансен считает равной 0,3-10 г при весе образца и противовеса ио 0,7 г. Нулевая точка сохранялась постоянной в течение нескольких суток с точностью выше 10 г, а поправка к [c.239]

Окалина, образующаяся при 700—950° С на гафнии, по знеш-кему виду очень похожа на циркониевую окалину [570]. Весьма обстоятельно окисление гафния (содержащего 5% Zr) в кислороде при 350—1200° С исследовали Смельтцер и Симнад [704],, которые пользовались вакуумными микровесами при средних температурах и пружинными весами при высоких. [c.302]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология