Палочки капельные

Масло в пробирке растворяют в одном из растворителей, подготовленных по п. 2.2, растворитель в миллилитрах берется в 10-кратном соотношении к массе масла и несколькими приемами переносится в пробирку с маслом. После добавления каждой новой порции растворителя содержимое пробирки тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Последней порцией растворителя смывают остатки масла со стеклянной палочки. Пробирку с раствором устанавливают в центрифугу и центрифугируют 1 ч при факторе разделения 1500. Затем центрифугу останавливают и проверяют чистоту фугата по капельной пробе на фильтровальной бумаге. Центрифугирование продолжают до тех пор, пока капля фугата не будет оставлять пятна загрязнений. [c.28]

Комплект посуды лучше помещать в, верхних ящиках лабораторного стола. Туда можно положить холодильник Либиха, набор колб (плоскодонных и круглодонных), в том числе и колбу Вюрца для перегонки жидкости, дефлегматор, алонж, несколько различных по вместимости химических стаканов, капельную и делительную воронки, термометры, набор корковых и резиновых пробок, колбу Бунзена и воронку Бюхнера, простую воронку для фильтрования и несколько стеклянных палочек и т. д. [c.9]

Реактивы и раствор, пробы наносят на капельную, пластинку с помощью пипетки. Капли должны падать свободно, чтобы не загрязняться. При образовании паров или газов реактивы сначала, наносят по каплям на стеклянную палочку, а затем вносят в углубление капельной пластинки. [c.33]

Нельзя привести) общую, пригодную для всех случаев схему экспресс-анализа. Для проведения работы необходима безупречная подготовка рабочего места с рациональным расположением оборудования и реактивов и легким доступом к ним. На рабочем месте наряду с обычными и центрифужными пробирками, а также несколькими капельными пипетками должны находиться две горелки, магнезиальные палочки, ручной спектроскоп, центрифуга, капельная пластинка и стеклянные [c.84]

Для лучшего прохождения реакции растворы необходимо перемешивать (разд. 47.2). Кратковременное перемешивание можно осуществлять вручную, используя в качестве мешалки стеклянные палочки с закругленными оплавленными концами. При длительном прохождении реакции, когда один из компонентов медленно добавляют, например из капельной воронки (рис. Е.26 препараты 37, 52, 53, 59, 66, 91, 129), применяют механическое перемешивание (препараты 29—34, 49). Для точного дозирования и равномерного добавления по каплям используют бюретку. [c.513]

Приборы и реактивы. Секундомер. Термостат (три стакана вместимостью 200— 250 мл) и крышка к нему с отверстиями для пробирок. Мензурка вместимостью 10 мл. Термометр на 50 °С. Стеклянные палочки. Пипетки капельные. Фильтровальная бумага. Шпатель. Ступка с пестиком. Сульфит натрия (кристаллический). Диоксид марганца. Карбонат кальция (мел). Нитрат ртути (И). Иодид калия. Хлорид калия. Нитрат свинца. Растворы иодата натрия (0,02 н), тиосульфата натрия (1 и., 0,5 н.), серной кислоты (2 н.), хлороводородной кислоты (плотность 1,19 г/см ), крахмального клейстера, хлорида железа (HI) (0,0025 н., [c.42]

Получение ПАВ в Н-форме. В качестве ионообменной колонки используют бюретку 1 на 50 мл (рис. 71), снабженную капельной воронкой 2 и винтовым зажимом 3. Колонку заполняют на половину высоты этиловым спиртом, на дно ее при помощи пинцета и стеклянной палочки помещают слой стеклянной ваты 4 толщиной 1,5—2 см. В вате не должно содержаться пузырьков воздуха. Далее в колонку помещают 8—10 г (в пересчете на сухое вещество) смолы в Н-форме, предварительно замоченной в спирте. Заполнять колонку нужно так, чтобы слой смолы 5 был равномерным и не содержал пузырьков воздуха. На столб смолы помещают слой стеклянной ваты. Количество спирта должно быть таким, чтобы его уровень не менее чем на 4 см был выше слоя стеклянной ваты. [c.206]

Посуда для качественного полумикроанализа. Пробирки цилиндрические и конические (4—6 см ) колбы и химические стаканы (50—100 см ) промывалки фарфоровые чашки (6—10 см ) фарфоровые тигли (3—5 см ) капельные пипетки (1 см ) стеклянные палочки часовые стекла с пришлифованными краями (диаметром 4—5 см), выпуклые для создания газовой камеры предметные стекла капельные фарфоровые пластинки с углублениями для капельных реакций. [c.239]

Чтобы вымыть капельные пипетки, с них надо снять каучуковые колпачки, затем через них пускают струю воды из-под крана, которая обмывает внутренние и внешние стенки. Удаление твердых частиц, прилипших к стенкам пипетки, производится тонким птичьим пером. Каучуковые колпачки моют отдельно. Вымытые предметы ополаскивают дистиллированной водой. Чистые пипетки, стеклянные палочки помещают в стаканчик с дистиллированной водой. [c.23]

Опыт 37.8. На капельную пластинку поместить 3 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте и прибавить 1 каплю раствора нитрата. Смесь перемешать стеклянной палочкой. Интенсивно-синее окрашивание указывает на присутствие аниона N07. Выполнить аналогичный опыт с анионом НОГ. Каким путем можно удалить анион N07 из раствора [c.307]

Чтобы вымыть капельные пипетки, с них надо сначала снять каучуковые, колпачки. Затем через пипетки пускают струю воды из-под крана, которая обмывает внутренние и внешние стенки. Удаление твердых частиц, прилипших к стенке пипетки, производится тонким птичьим пером. Каучуковые колпачки моют отдельно. Вымытые предметы споласкивают дистиллированной водой. Чистые пипетки, стеклянные палочки помещают в стаканчик с дистиллированной водой (см. рис. на обложке). По окончании работы чистую посуду убирают в деревянный ящик с крышкой, выдаваемый каждому студенту для хранения посуды. [c.24]

Раствор нагревают и в горячем состоянии титруют молибденовокислым аммонием. Конец титрования определяют капельной реакцией на таннин. Свежеприготовленный 0,05% водный раствор тан-нина с молибденовокислым аммонием дает при капельной пробе желтое окрашивание. Капли таннина наносят на чистую парафиновую или фарфоровую пластинку. К этим каплям по очереди присоединяют с помощью стеклянной палочки капли титруемого раствора. При появлении слегка заметного желтого окрашивания у очередной капли титрование считается законченным. [c.145]

Перемешивание является фактором, не только ускоряющим реакцию, но подчас и обусловливающим возможность ее проведения, особенно в тех случаях, когда реакция проходит н среде двух или более фаз. I Очень важно хорошо перемешивать реакционную смесь в том случае, когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно, из капельной воронки, так как это позволяет избежать местных перегревов и местного увеличения концентрации. Равномерная концентрация реагентов в реакционной массе имеет решающее значение для управления реакцией. Перемешивание с помощью палочки или мешалки от руки можно применять только там, где реакция идет достаточно быстро и проводится в открытых сосудах. Значительно чаще применяют механическое перемешивание. [c.92]

Сульфат натрия отфильтровывают, эфир отгоняют на водяной бане из небольшой конической колбы, постепенно вливая в нее раствор через капельную воронку. Маслянистый остаток после охлаждения и растирания стеклянной палочкой превращается в пропитанную маслом кристаллическую массу. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают несколькими миллилитрами петролейного эфира, после чего продукт отжимают на пористой тарелке. Почти совсем белый сырой продукт получается в количестве около И г и плавится при 86—92°. [c.648]

Соединенные вместе кислотные вытяжки помеш ают в 3-лит-ровую круглодонную колбу и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 1). Продукт гидролиза разбавляют водой, доводя объем раствора до 2 и подвергают его перегонке в вакууме (20—30 мм), для того чтобы удалить весь бензальдегид и прочие летучие примеси (примечание 2). Чтобы освободиться от некоторого количества смолистых примесей, выпавших в осадок во время гидролиза, смесь обрабатывают 10 г активированного березового угля и фильтруют через воронку Бюхнера, Желтый фильтрат переносят в 3-литровый стакан и при перемешивании от руки толстой стеклянной палочкой приливают к нему через капельную воронку аммиак (уд. вес 0,90) до тех пор, пока реакция жидкости на лакмус не станет слегка щелочной (примечание 3). Смесь разогревается, появляется сильный запах бензальдегида, и аминокислота выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. Смесь охлаждают до комнатной температуры и кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Для удаления хлористого аммония полученные кристаллы промывают небольшими порциями воды (всего 1 л), а затем последовательно 150 мл этилового эфира, тремя порциями горячего 95%-ного этилового спирта по 50 мл и, наконец, 500 мл воды. Кристаллы тщательно отсасывают и отжимают. Выход составляет 220—240 г (примечание 4). Окончательное высушивание кристаллов производят в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной аминокислоты составляет 102— 116 г (34—39% теоретич.). [c.64]

Реакции на отдельные катионы можно выполнять в пробирках, капельным методом на фильтро вальной бумаге или капельной пластинке, а также микрокристаллическим методом, разработанным М. В. Ломоносовым и Т. Е. Ловицем (см. разд. ]3.6). Микро-кристаллооко пические реакции проводят на предметном стекле, куда помещают рядом капли исследуемого раствора и реагента, соединяя их движением стеклянной палочки. Хорошо сформировавшиеся кристаллы располагаются по краям капли. Медленная [c.255]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Микроколба. Кристаллизатор. Бумага миллиметровая. Сетка асбестиропанная. Метроном. Термостаты. Термометры на 100° С. Стеклянные палочки. Пипетки капельные. Фильтровальная бумага. Шпатель. Лучина. Щипцы тигельные. Ступка с пестиком. Цинк (металлический, протравленный). Персульфат аммония (кристаллический). Иодид калия (кристаллический). Нитрат ртути (II) (кристаллический). Сульфит натрия (кристаллический). Карбонат кальция (мел). Алюминий (фольга и порошок). Иод (кристаллический). Растворы иодата калия (0,02 н.), тиосульфата натрия (1 н.), серной кислоты (2 н.), уксусной кислоты (0,1 н.), соляной кислоты (0,1 н., пл. 1,19 г/см ), сульфата марганца (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), крахмала. [c.39]

Капельная реакция с Fe I и NajS Oj. Поместите в двух смежных углублениях фарфоровой пластинки каплю исследуемого раствора и для сравнения — каплю дистиллированной воды (холостой опыт). К испытуемому раствору и воде (параллельно) прибавьте по капле раствора РеС1з и затем одновременно по капле 0,3 н. раствора Na.2S,03 перемешайте стеклянной палочкой и сравните скорость обесцвечивания обеих проб. [c.309]

В колбу вносят 175 мл РБгз (ч.) и 190 г безводной щавелевой кислоты (ч.), перемешивают стеклянной палочкой и слегка подогревают. Из капельной воронки в течение 1—1,5 ч приливают 50 мл брома (ч.), после чего уда- [c.372]

Реакцию удобно проводить в приборе (рис, 60) следующим образом. Банку, имеющую притертую стеклянную пробку, закрывают резиновой пробкой с боковым прорезом и двумя отверстиями. Через одно отверстие вставляют капельную воронку с P I3, через другое — трубку, подводящую хлор. Вместо бокового прореза в пробке можно вставить через третье отверстие в пробке отрезок стеклянной трубки, как показано на рисунке. Внутрь трубки для подачи хлора вставляют в отрезке резиновой трубки свободно передвигаемую стеклянную палочку для очистки нижнего конца трубки от образующихся кристаллов. [c.374]

В перегонную колбу емкостью 250 мл, соединенную с холодильником Либиха, помещают 57,4 г (0,7 моля) тщательно измель нного безводного ацетата натрия. Холодильник при помощи алонжа, имеющего боковой отвод, соединяют с конической колбой емкостью 100 мл. В горло перегонной колбы вставл5Лот капельную воронку так, чтобы конец ее трубки был ниже отводной трубки колбы. Капельную воронку и боковой отвод алонжа закрывают хлоркальциевыми трубками. В перегонную колбу медленно, по каплям, приливают 39,2 г (0,15 моля) хлористого ацетила. После введения половины этого количества содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, а затем приливают остальное количество хлористого ацетила. В процессе реакции колбу охлаждают водой так, чтобы смесь не кипела. После окончания приливания хлористого ацетила[у. <сус-ный ангидрид отгоняют от осадка соли, равномерно нагревая колбу коптящим пламенем горелки. К полученному сырому продукту добавляют. 5 г хорошо измельченного ацетата натрия (примечание 1) и повюрно перегоняют с елочным дефлегматором. Прибор для перегонки следует снаб-дить трубкой с хлористым кальцием. Собирают фракцию, кипящую при температуре 135—140°. [c.435]

По окончании реакции переливают смесь в капельную воронку, из которой медленно, по каплям, прибавляют ее к четырехкратному объему насыщенного на холоду раствора поваренной соли, находящемуся в стакане, постоянно перемешивая раствор и охлаждая его льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натрий в виде жирных блестящих листочков для ускорения начала кристаллизации Следует потирать стенки стакана концом неоплавленной стеклянной палочки. После часового стояния бензолсульфокислый натрий отсасывают и промывают два раза на воронке небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного раствора поваренной соли, хорошо отжимая стеклянной пробкой. [c.137]

ПосудД и оборудование колба двухгорлая вместимостью 100 мл холодильник о атный воронка капельная бани водяные — 2 шт. газоотводная трубка воронка коническая стакан внестимостью 250 мл воронка делительная палочка стеклянная прибор для перегонки с водяным паром. [c.145]

В стакане растворяют 2,5 г фенола в 150 мл воды и к раствору при размешивании стеклянной палочкой приливают из капельной воронки насыщенный раствор 13,3 г брома в воде до тех пор, покп жидкость в стакане не примет неисчезающей желтой окраски. [c.146]

В перегонную колбу ылн н реторту с тубусом помещают смесь из 20 частей иода и 2 частей воды. В пробку, закрывающую колбу, или в тубус реторты вставляют капельную коронку с широким отверстием в кране. Удобнее пользоваться капельной воропкой без крана, с отверстием, которое закрывается сверху пришлифованной стекляппой палочкой. [c.175]

После этого холодильник удаляют, термометр заменяют капельной воронкой и при работающей мешалке добавляют в течение 10—15 мин. 40 г (0,8 мол.) 100%-ного гидразиц-гидрата (примечание 2). Через 45 мин., в течение которых мешалка работает, раствор слегка охлаждают если при этом кристаллизация продукта реакции не начинается самопроизвольно, то ее вызывают потиранием стенок колбы стеклянной палочкой (примечание 3). Продукт выпадает в виде мелких бесцветных игл. По охлаждении колбы в бане со льдом выпавшую чрезвычайно гигроскопичную соль быстро отсасывают, промывают на воронке Бюхнера 150 мл холодного абсолютного спирта и отжимают досуха с помощью резиновой прокладки. После сушки в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой продукт весит 100—108 г. Если от маточного раствора и промывной жидкости отогнать 200—300 мл растворителя в вакууме водоструйного насоса, то можно выделить еще некоторое количество кристаллов. Суммарный выход соли с т. пл. 175— 180° (с разл.) 112—120 2 (83,5—89,5% теоретич. примечания [c.101]

Окисление воздухом можно свести к минимуму, если метилирование вести в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и клапаном Бунзена, Клапан делают из куска резиновой трубки, с одной стороны закрытой стеклянной палочкой или зажимом, а с другой — присоединенной к стеклянной трубке, вставленной в пробку. Вдоль, по длине трубки, при помощи острого ножа делают прорез, длиной около 1 см. Такой клапан пропускает газы в одном направлении, позволяя лишь спускать давление. Ради предотвращения доступа кислорода применялась также трубка с гидросульфитом натрия [c.407]

Продажный /г-толуолсульфохлорид расплавляют в фарфоровой чашке и промывают несколько раз теплой водой при перемешивании. Затем тщательно удаляют. остатки воды и 100 г (0.53 моля) очищенного таким образом хпоракгидрида смешивают в стакане на 300 см с 45 г (1.40 моля) метилового спирта. Смесь охлаждают до —5° и при постоянном перемешивании стеклянной палочкой или термометром медленно приливают из капельной воронки 40%-ный раствор едкого натра. Температура реакционной смеси не должна превышать 10—15°. Прибавление продолжают до ясно щелочной реакций на тиазоловую или куркумовую бумажку. Зат м реакционную смесь переливают в делительную воронку, в 102 [c.102]

Когда раствор охладится до комнатной температуры, начинают перемешивание и через открытое горло колбы прибавляют 6,6 М.Л концентрированной соляной кислоты, а затем через капельную воронку—30 мл бензальдегида. Когда начнется образование осадка монобензальпентаэритрита, начинают прибавлять по каплям бензальдегид (примечание 4). После прибавления всего количества бензальдегида смесь перемешивают дополнительно еще 3 часа (примечание 5). Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера (примечание 6) и промывают ледяной водой, которую слегка подщелачивают содой. Осадок переносят в 3-литровую круглодонную колбу, прибавляют 1лводы (слегка подщелоченной содой) и смесь нагревают до 100° (примечание 7). После 10-минутного нагревания при этой температуре смесь в горячем состоянии быстро фильтруют через складчатый бумажный фильтр (примечание 8). Осадок на фильтре промывают 50 мл горячей воды (слегка подщелоченной содой) (примечание 9). Соединенные водные фильтраты охлаждают в продолжение нескольких часов в бане со льдом и выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают. Сухой препарат нагревают 15 мин. с обратным холодильником в конической колбе с 200 мл толуола, горячей смеси дают охладиться до комнатной температуры, причем для предотвращения образования комков смесь непрерывно перемешивают стеклянной палочкой. Под конец смесь охлаждают в течение 5 час. в бане со льдом, препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают (примечание 10). Выход монобезальпента-эритрита с т. пл. 134—135° составляет 215—227 г (73—77% теоретич.). [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология