Титан определение весовое в виде

До сих пор не удавалось определять титан комплексометрическим методом по той причине, что в щелочном растворе он образует малоустойчивый комплекс и легко выделяется в виде гидроокиси. Это его свойство было использовано для весового определения титана и отделения его от железа и алюминия (стр. 115). Однако в пиридиновом растворе комплексонат титана достаточно устойчив, поэтому его определение легко можно провести косвенным путем. Ход определения при помощи обоих комплексонов аналогичен вышеприведенным методам. [c.310]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Однако исследования показали, что коричнокислые соли некоторых элементов могут быть колетественно выделены при более низкой величине pH раствора, соответствующей 2, в то время как коричнокислые соли ряда других металлов в этих условиях растворимы. Процесс образования плотных осадков кристаллической структуры в этом случае также заключается в образовании в начале осаждения небольшого количества центров первичной кристаллизации, за счет роста которых идет дальнейшее выделение осадка. Осаждение ведут, прибавляя к подкисленному раствору металла горячий раствор коричной кислоты. При этом происходит повышение величины pH раствора примерно до 2. В этих условиях титан, цирконий и скандий осаждаются количественно. Состав осадка титана соответствует формуле СбН5СН = СНС00Т100Н [37], циркония — такой же, как и при осаждении коричнокислым аммонием (см. табл. 1). Скандий осаждается в виде средней соли постоянного состава (СеНбСН = СНСОО)з8с, достаточно устойчивой, которая после отфильтровывания, промывания и высушивания может быть использована как весовая форма для его определения [38]. [c.11]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

С. В. Елинсон и М. С. Лимоник применили ионный обмен для определения магния в цирконии. Анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроокиси циркония, прибавляют щавелевую кислоту и полученный раствор пропускают через колонку с катионитом СБС в Н-форме. Колонку промывают водой и фильтрат упаривают досуха остаток прокаливают при 900—1000° С и взвешивают в виде 2гОг. Магний вымывают 5%-ной соляной кислотой и определяют весовым методом, а малые количества — фотоколори-метрическим. Титан, алюминий и железо (II) также об- [c.227]

Морин дает красный осадок с ниобием в кислых растворах что используется для весового определения этого металла Определению мешают титан, цирконий, молибден и ванадий Комплекс морина с танталом тоже выпадает в осадок, но ком плекс ниобия можно отделить, экстрагируя его ацетоном [371 456]. Ниобий и тантал в виде комплексов с морином можно он ределять спектрофотометрически [21]. Морин также играет зна чительную роль в анализе актинидов [249, 463]. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология