Роданиды микроколичеств

Рис. 54. Прибор для хроматографического определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге методом измерения высоты пиков [173]

Определению ртути мешают ионы С1 и Вг , та г как хлориды и бромиды ртути(П) также мало диссоциированй. Поэтому непосредственное определение ртути в сулеме описанными методами невозможно [1421. Разработан вариант определения микроколичеств ртути в ртутьорганических соединениях любого типа фотометрическим титрованием раствором роданида в присутствии железоаммонийных квасцов [1358]. [c.84]

При определении [58] макро- и микроколичеств роданид-ионов их окисляют в щелочном растворе взятым в избытке перманганатом, [c.13]

Аналогично цинку с роданидом метилового фиолетового можно соосаждать и другие элементы, образующие комплексные анионы, например, висмут, медь, кадмий. На этом же принципе основан способ отделения микроколичеств цинка, кадмия, ртути, висмута и кобальта от макроколичеств никеля, магния и хрома [147]. Разделение ионов при помощи ионообменников. Применение органических и минеральных ионообменников для разделения ионов основано на различии прочности соединений ионов с ионообмен-ником. При этом методе разделения ионов используют различие в таких свойствах, как заряды или объемы ионов, степень их гидратации или гидролиза, различие в способности к образованию комплексных соединений с растворителем (элюентом) и изменение этих свойств в зависимости от pH среды и природы ионообменника. [c.81]

Аналогично цинку с роданидом метилового фиолетового можно соосаждать и другие элементы, образующие комплексные анионы например, висмут, медь, кадмий. На этом же принципе основан способ отделения микроколичеств цинка, кадмия, ртути, висмута и кобальта от макроколичеств никеля, магния и хрома [114]. [c.57]

Для определения микроколичеств железа в лабораторной практике получили широкое распространение колориметрические методы определения по реакциям с о-фенантролином и его производными [1—2], роданидом [3], диантипирилметан-роданидом [4], а, а -дипиридилом [5] и др. Приведенные методы характеризуются высокой чувствительностью, но не являются избирательными. Определение микроколичеств железа усложняется с повышением концентрации солей в растворе и присутствием мешающих определению элементов. [c.121]

А. К. Бабко и П. В. Марченко [30] выделяли микроколичества молибдена из металлического циркония высокой чистоты при помощи основного красителя — метилвиолета — в присутствии роданидов. Образующийся тройной комплекс, содержащий щестивалентныи молибден, роданид и метилвиолет, количественно соосаждается с роданидом метилвиолета. Осадок удобно отделять флотацией при помощи легких не смешивающихся с водой жидкостей. Определение молибдена в полученном концентрате заканчивают фотометрическим методом. Цирконий в форме фторидного комплекса не образует малорастворимого соединения при условиях выделения молибдена. [c.153]

Для спектрофотометрического определения микроколичеств роданид-ионов используется реакция образования трехкомпонентного комплекса (с максимумом светопоглощения при 620 нм, молярный коэффициент погашения 1,4-10 ), возникающего при реакции комплекса Hg(II) — метилтимоловый синий с S N -ионами при pH 6,9—7,4 [243, 1111]. Закон Бера выполняется при концентрации S N 0,1—2 мкг мл. [c.108]

Раствор роданида-8 калия был получен [14] в микроколичествах из 0,25 г серы-835 д,05 г цианистого калия. [c.468]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

Недавно для идентификации микроколичеств синильной кислоты было предложено использовать индикаторную бумагу, обработанную uHgli. В присутствии H N получается окрашенное в красный цвет соединение ualHglJ. Ферро- и феррицианиды, роданиды и сульфиты не мешают определению, а сульфиды нужно осадить в виде PbS. Таким путем можно определить до 0,0002 жг H N. [c.157]

Изучены закономерности экстракции микроколичеств р. 3. э. окисью триизоамилфосфина из роданидных растворов. Коэффициенты распределения р. з. э. возрастают с ростом концентрации экстрагента, роданид-ионов и pH водной фазы. Установлен состав экстрагируемых сольватов. Механизм экстракции р. з. э. растворами ТИАФО в м-ксилоле описывается реакцией [c.119]

В настоящей работе изучены закономерности экстракции микроколичеств р. 3. э. из роданидных растворов солями тетраалкиламмония (на примере роданида трикаприлме-тиламмопия) и на основании полученных данных предложен механизм экстракции. [c.130]

Изучено влияние различных факторов на экстракцию микроколичеств р. 3. э. роданидом трикаприлметиламмония. Коэффициенты распределения возрастают с ростом концентрации экстрагента, pH водной фазы, концентрации роданид-ионов. Установлено, что в состав экстрагируемого сольвата входят три молекулы экстрагента. Механизм экстракции р. 3. э. роданидом ТКМА может быть представлен уравнением [c.133]

Кинетический роданидио-нитритный метод определения микроколичеств йода в почвах по Г. Ф. Проскуряковой (1966). Сущность метода заключается в определении скорости реакции окисления роданида железа, зависящей от концентрации ионов йода, являющихся катализаторами. Скорость реакции определяют по изменению [c.89]

На аналогичном принципе основан метод, заключающийся в добавлении роданида двухвалентной ртути к раствору, содержащему хлорид, с образованием недиссоциирующего меркури-хлорида. Количество вытесненного роданид-иона определяют фотометрически после образования его красного комплекса с избытком ионов железа (III). С другой стороны, микроколичества хлорид-иона можно определять по степени ослабления окраски комплекса ртути с дифенилкарбазоном [9]. Вообще растворы хлоридов, бромидов и иодидов можно анализировать меркури-метрическим титрованием в присутствии дифенилкарбазида или дифенилкарбазона в качестве индикаторов. Конечную точку определяют по появлению избытка ионов ртути(II). [c.274]

Особый практический интерес представляет определение смеси меди и цинка, для анализа которой, кроме упомянутого цианидного метода, имеются и другие возможные варианты. Аоки [60 (159)] описывает метод последовательного титрования. Сначала он титрует при pH = 5,1—5,4 ионы меди с пирокатехиновым фиолетовым, а затем доводит pH раствора до значения рН=9 и определяет ионы цинка в присутствии того же индикатора. Метод непригоден, если содержание цинка превышает содержание меди, так как в этом случае ионы цинка частично титруются совместно с ионами меди. Другая возможность состоит в маскировании ионов меди тиосульфат-ионами, согласно Ченгу [58 (63)]. Однако количество маскирующего вещества следует точно дозировать (по исчез-новению синей окраски аквокомплекса меди), так как иначе ионы цинка тоже связываются в комплекс, и переход окраски индикатора ПАН становится нечетким. Разработан метод определения микроколичеств [63 (21)], причем в качестве индикатора в нем применяют ксиленоловый оранжевый. Сумму цинка и меди определяют в присутствии мурексида и затем по разности вычисляют содержание меди. Кроме того, медь можно замаскировать восстановлением аскорбиновой кислотой или иодидом калия (в присутствии роданид-ионов [57 (39)]). [c.262]