Анализ при помощи основной линии

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Качественный спектральный анализ. При качественном анализе достаточно поместить между электродами небольшую навеску (0,1—1 мг), возбудить ее электрической дугой или искрой и сфотографировать спектр. Затем необходимо определить, к излучению какого элемента относится та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого определяют длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц устанавливают ее принадлежность к тому или иному элементу. При известном основном составе пробы под спектром анализируемого вещества снимают спектр чистого образца, не содержащего примесей. Для расшифровки спектров применяют таблицы спектральных линий и атласы, которые бывают двух типов. Первый содержит комплекты планшетов с фотографиями дуговых и искровых спектров железа, на которых указаны длины волн всех его спектральных линий, а второй имеет изображение спектра железа рядом со шкалой длин волн в ангстремах, положением наиболее характерных линий элементов периодической системы и длинами их волн и интенсивностей. [c.44]

Медь является элементом, наиболее легко определяемым с помощью атомной абсорбции. Очень часто медь используют для проверки работы атомно-абсорбционных спектрофотометров, так как изменение характеристик прибора почти не влияет на результаты анализа меди. Чувствительность определения практически не зависит от тока лампы, а градуировочный график достаточно линеен вплоть до больших значений оптической плотности. Изготовление медных ламп со спектром, свободным от примесей, также не представляет затруднений. Влияние спектральной ширины щели на абсорбцию основной линии меди весьма незначительно вплоть до значений спектральной ширины щели 20 А. [c.102]

Для того чтобы исключить влияние Р на /к. т давление в колонне необходимо жестко стабилизировать. Последнее связано также с тем, что между реакторным блоком и ректификационной колонной отсутствуют демпфирующие емкости. Поэтому динамические отклонения давления в колонне непосредственно влияют на состав парогазовой смеси, подаваемой на разделение. С другой стороны, компенсация влияния давления на АСР стабилизации температуры с помощью измерителей состава технически не реализуется из-за отсутствия серийно выпускаемых измерителей, работающих под давлением выше 1,0 МПа. Схемные решения систем автоматической стабилизации давления широко освещены в литературе [79, 80]. Однако качественные оценки их работы базируются в основном на результатах промышленной эксплуатации, а данные о выборе рациональной структуры в зависимости от свойств динамических каналов дефлегматора представлены недостаточно полно и без строгого аргументированного анализа. Следует отметить, что вопросы, связанные с технической реализацией АСР стабилизации температуры, проработаны для дефлегматоров с разделением возвращаемого и отбираемого потока по жидкой фазе (конденсаторы А , В ), т. е. для случая, когда изменение флегмового числа происходит непосредственно при изменении положения регулирующего органа на линии флегмы или дистиллята. Анализ схем с разделением материальных потоков по паровой фазе (конденс-аторы С ) и сравнительная оценка АСР в зависимости от типа дефлегматоров отсутствует. В связи с этим, используя разработанные математические модели (.2.7.6), [c.193]

Рис. 4.4. Анализ при помощи основной линии (прием для расчета результатов на основании инфракрасной спектрограммы)

Наряду с оптическими методами для исследования дисперсных систем используются и рентгеновские методы, отличие которых от оптических заключается в малой длине волны рентгеновского излучения по сравнению с размером частиц дисперсной фазы. В основном рентгеновские методы используются для изучения внутренней структуры частиц дисперсной фазы (кристалличности, упаковки молекул). Возможно и определение размеров частиц, основанное на анализе формы дифракционных линий на рентгенограмме при дифракции рентгеновских лучей на малых кристаллах образуются размытые дифракционные максимумы, по ширине которых можно оценить размер частиц (точнее говоря, областей совершенной кристаллической решетки). Аморфные частицы, как известно, не дают дифракционных максимумов оценка размеров таких частиц может быть проведена с помощью анализа диффузного рассеяния рентгеновских лучей возле первичного пучка (так называемое малоугловое рассеяние). Теория этого метода определения размера аморфных частиц имеет общие черты с теорией рассеяния света большими частицами. [c.172]

Был разработан прибор, специально предназначенный для анализа топливных газов методом газовой хроматографии. Он недорог и пригоден для стандартных анализов топливных газов любого типа. Особенностью прибора является детекторный блок, включающий одну сравнительную и четыре рабочие ячейки конструкция блока позволяет установить четыре последовательно соединенные колонки с детектором на термисторах у выхода каждой из колонок. С целью возможно большей стандартизации условий впуска проб и измерений устройство для впуска проб переменного объема, манометры и реометры помещаются в ту же камеру, что колонки и детекторы. Имеется устройство для нагрева, и, как было показано, масса блока при 30° достаточна, чтобы исключить влияние колебаний окружающей температуры на устойчивость основной линии. Хроматограмма с помощью переключателя может сниматься для каждой ячейки в отдельности. Тепловой баланс в остальных ячейках поддерживается посредством дополнительного контура. [c.526]

По способу регистрации спектра все спектральные методы разделяются на визуальные, фотографические и фотоэлектрические, а спектральные приборы — на спектроскопы (стилоскопы), спектрографы и спектрометры (квантометры). Наиболее важными частями спектральных приборов являются диспергирующее устройство и щель прибора, так как спектральная линия— это ее монохроматическое изображение. Основной деталью щели являются ее щечки. Промежуток между щечками должен быть правильной формы,. края имечек строго параллельны и скошены в виде ножа, чтобы отраженный от них свет не попадал в прибор. Щечки раздвигаются с помощью микрометрического винта, позволяющего устанавливать ее ширину с точностью до 0,001 мм. Рабочая ширина щели составляет 0,005—0,020 мм, поэтому малейшее ее загрязнение приводит к искажению спектра и ошибкам U анализе. Поверхности ножей щели очищают заостренной палочкой из мягких пород дерева (спичка). Не рекомендуется проводить очистку металлическими [c.650]

Основное достоинство метода фотометрического интерполирования заключается в том, что получаемый с его помощью градуировочный график должен быть прямолинеен, а его параметры не должны зависеть от свойств применяемой фотоэмульсии. Это обстоятельство позволяет при работе пользоваться постоянным градуировочным графиком, что существенно ускоряет анализ, особенно, если учесть, что все оценки относительной интенсивности линий выполняются визуально, при просмотре спектрограмм на экране спектропроектора. Возможно также применение метода в варианте, предусматривающем измерение почернений на микрофотометре. Производительность метода при этом, естественно, снижается, однако точность результатов возрастает. [c.120]

При разбавлении концентрированных окрашенных растворов электролитов изменяется степень диссоциации, что также вызывает отклонения от закона Бэра. В таких случаях следует разбавлять раствор не чистым растворителем, а раствором индиферентного (в отношении оптической плотности) вещества, компенсирующего убыль концентрации основного реагента при разбавлении. Изменения оптической плотности могут быть связаны также с изменением кислотности среды, поэтому часто измерения проводятся в буферных растворах. Если раствор пропускает свет в соответствии с законом Бэра, то на графике зависимости оптической плотности от концентрации получается прямая линия, идущая от начала координат (рис. 161). Отклонения от прямолинейности однако не означают, что система непригодна для коло-риметрического анализа. Полученная по экспериментальным данным зависимость /) = / (с) в виде кривой может далее служить калибровочным графиком. При помощи этой кривой по оптической плотности раствора может быть определена концентрация данного компонента в растворе. [c.374]

Разделение смеси кислорода и аргона. Работы по подбору оптимальных условий для анализа этой трудноразделяемой смеси в основном велись по линии использования длинных хроматографических колонок, подготовки адсорбентов, охлаждения хроматографических колонок, предварительного удаления кислорода с помощью палладиевых катализаторов и применения комбинированных методов хроматографирования. При комнатной температуре разделение аргона и кислорода возможно на сравнительно длинных колонках до 9—10 м [62, 63], заполненных активированными цеолитами типа 5А. Уменьшение зернения цеолита 5А до размера кристалликов 315—400 мк позволяет разделять аргон и кислород в колонке длиной до 5 м [64]. [c.231]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Анализ с помощью спектрометра с дисперсией по энергии в материаловедении. Из-за большого числа элементов, по кото рым проводят анализ в материаловедении, число возможных взаимных влияний значительно больше, чем прн анализе биоло гических образцов, и исследователь во избежание ошибок дол жен постоянно контролировать себя. Особенно коварно взаим ное влияние в первых сериях переходных металлов, где /(р-ли ния элемента взаимодействует с /(а-линией следующего элемен та с более высоким атомным номером, как показано в табл. 6.2 В аналитических системах для количественного анализа с по мощью 51 (Ь1)-спектрометра можно проводить коррекцию этих помех. При качественном анализе, однако, когда рентгеновские линии малых добавок искажаются пз-за влияния линий основных элементов, часто бывает невозможно обнаружить присутствие малой добавки. [c.284]

Полный качественный анализ образца неизвестного состава можно проводить путем автоматического сканирования эмиссионного спектра с записью сигнала счетчика на ленте самописца, калиброванной в соответствии со значениями 29. Если известно расстояние между атомными плоскостями кристалла по этим данным можно вычислить длину волны каждой наблюдаемой линии с помощью уравнения Брэгга — Вульфа. Затем идентифицируют элементы, присутствующие в образце, сопоставлением со стандартной таблицей основных К- и 1-линий элементов, расположенных по возрастанию атомного номера. [c.103]

Последний эффект достигается при условии правильного выбора частоты сканирования, отвечающего уровню флуктуаций в приемнике и частотному распределению флуктуаций в источнике света [748, 750]. Это положение иллюстрируется рис. 17 для дуги постоянного тока. (Аналогичная картина имеет место для дуги переменного тока н ряда других источ- ников.) Из рис. 17 видно, что величина флуктуаций в, источнике спадает с увеличением частоты, шум же в приемнике является белым и уровень его зависит от светового потока, падающего на приемник. Это обстоятельство дает возможность в каждом конкретном случае выбрать такую частоту сканирования, при которой флуктуации в источнике будут значительно меньше флуктуа ций в приемнике света. Таким образом, общая случайная ошибка анализа будет определяться в основном статистическими свойствами приемника излучения, т. е. будут созданы оптимальные условия для обнаружения слабых спектральных линий (см. 2.1.3). Следовательно, метод периодического, сканирования позволяет приблизиться к наименьшему пределу обнаружения аналитического сигнала, достижимому с помощью данного фотоэлектрического приемника. [c.64]

Развитие многоканальных анализаторов шло по пути перехода от приборов, подключаемых к внешней ЭВМ, к устройствам на основе встроенной мини-ЭВМ, причем самые последние системы соединяют лучшие достоинства обоих. В первых многоканальных анализаторах пользователь должен был буквально считать точки для определения номеров каналов, которые затем вручную преобразовывались в значения энергии. Для идентификации элементов сравнивались рассчитанные положения пиков с таблицами энергий известных рентгеновских линий. Следующее поколение имело индикатор, называемый указателем канала , который позволял высветить точку, соответствующую любому конкретному каналу на электронно-лучевой трубке. Одновременно информацию о его положении либо как номер канала, либо как энергию, а также соответствующее количество импульсов можно было прочесть прямо на числовой панели на экране. С появлением недорогих буквенных генераторов информация о счете и метки также могли воспроизводиться прямо на экране электронно-лучевой трубки. Позже появилась серия специальных особенностей, включая воспроизведение интересующих областей спектра, линейные маркеры и доступ к множеству вспомогательных устройств для хранения и восстановления спектральной 1инф0рмации. В режиме воспроизведения интересующих областей спектра пользователь часто с помощью указателя канала определяет серию энергетических интервалов, в которых регистрируется счет, соответствующий площади пиков. В этом режиме площади пиков можно нспользовать как предварительные данные для количественного анализа либо импульсы, соответствующие определенным элементам, можно передать на воспроизводящее устройство РЭМ для распределений элементов вдоль линии или карт распределения элементов. Линейные маркеры представляют собой серию вертикальных линий, положение которых соответствует энергиям основных линий любого выбранного элемента. [c.252]

Экспозиции съёмки для спектра пробы и электродов должны быть близкими и предварительными опытами подобраны так, чтобы в тех местах спектра, в которых расположены отыскиваемые линии, пробивался фон непрерывного спектра. Экспозицию спектра электродов желательно делать несколько большей с тем, чтобы линии загрязнений выступили вполне надёжно. Экспозиция съёмки спектров препаратов отыскиваемых элементов берётся обычно малой, чтобы вышли лишь основные линии этих спектров. Пользуясь атласами спектров или производя отождествление с помощью спектра железа, отыскивают в спектре препаратог выбранные для анализа линии и определяют, имеются ли эти линии 1 спектре пробы. Если чистых препаратов определяемых элементов не имеется, то нужные линии отыскиваются непосредственно в спектре пробы с помощью спектра железа. Далее, контролируют отсутствие этих линий или их значительно меньшую интенсивность в спектре электродов. Если интенсивности линий определяемых элементов в обои> спектрах сравнимы, то иногда можно всё же дать некоторые заключения о присутствии данного элемента в пробе путём измерения г [c.168]

Вычисление светопоглощения при анализе препаратов ДДВФ с помощью построения основной линии через точку сравнения. [c.297]

На следующем этапе в интерактивном режиме проектировщика с ГЭС определяются допустимые отметки высотного расположения ЕО. При этом в БЗ инициализируются ПрФМ, отображающие данную проектную операцию и содержащие формализованное представление таких основных ограничений и ЭП высотного расположения ЕО, как учет массы аппарата и его габаритов виброопасность учет строительных конструкций и их размеров обеспечение самотека. При поиске высотного расположения ЕО также используются вычислительные модули расчета самотечной линии. В случае, когда высота расположения той или иной ЕО задана, вводится ее точное значение, без анализа с помощью БЗ и БВР. Для ЕО узла десорбции в интерактивном режиме с ГЭС определены следующие уровни высотного расположения ЕО Ом — все насосы и колонна б м —емкости Еб—Е8, теплообменники и фильтр 12 м —емкость Е5 18 м —воздушный холодильник. На данном этапе также предусмотрена диалоговая процедура коррекции высотных отметок и анализ достаточности площади объекта для размещения аппаратов на каждом высотном уровне. Определенные на этом этапе высотные отметки расположения ЕО автоматически заносятся в РБЗ. [c.355]

Представлены полученные на частоте 25.18 МГц с использованием методики вращения под магическим углом спектры высокого разрешения С ядерного магнитного резонанса ряда углеродных продуктов (графит, алмаз, стеклоуглерод, пироуглерод, фуллерены и фуллереновые сажи), а также промежуточных и конечных продуктов карбонизации полигетероариленов. Проведен анализ формы линии сигналов ЯМР. С помощью метода деконволюции получены спектральные характеристики основных структурных составляющих единиц исследуемых продуктов. С помощью программы расчета химических сдвигов проведено моделирование предполагаемых структурных единиц и расчет основных спектральных х )актеристик последних для ряда углеродных веществ, что позволяет высказать ряд предположений как о структуре (на уровне ансамбля атомов) углеродных продуктов, так и структурных последовательностях процесса карбонизации полимерньк веществ. [c.81]

Следующая группа работ посвящена описанию задач, наиболее часто встречающихся в технике фотографического спектрального анализа. Они включают получение навыков в построении харктеристической кривой фотоэмульсии, технику измерения почернений линий с помощью микрофотометров, освоение приемов монохромной и гетерохромной фотометрии, измерение основного параметра источника возбуждения спектров [c.93]

Основным детектором в гель-хроматографе является дифференциальный рефрактометр с чувствительностью 10 -4-10 . Через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра (объемом 10—25 мкл) пропускают соответственно анализируемый раствор полимера и растворитель. При этом с помощью дросселирующего устройства и балластных хроматографических колонок в сравнительной линии выравниваются давление и скорость потоков через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра. Гидравлическая схема хроматографа ХЖ-1303 показана на рис. III. 11. В качестве второго детектора в гель-хроматографе используется фотометрический (спектрофотометрический) детектор. Он обеспечивает, например, непрерывный анализ состава сополимера, синхронный с определением молекулярной массы. Специальные устройства отключают хроматограф при повышении температуры и давления сверх заданных величин. Это обеспечивает автоматическую работу [c.99]

Типичные спектрограммы, показывающие зависимость интенсивности рентгеновского излучения от длины волны, полученные при анализе сплава на основе никеля с помощью кристаллов LiF и RAP, приведены на рис. 5.12. Разделение пиков Ка И Ка2 на рис. 5.12 (для 1ванадия 6 эВ) демонстрирует для основных элементов высокое разрешение по энергии, которое можно ожидать для кристалл-дифракционного спектрометра. Две другие возможности, а именно обнаружение легких элементов и измерение сдвига пика, иллюстрируются на рис, 5,13, где приведены наложенные друг на друга /С -линии бора в чистом боре, кубическом и гексагональном нитриде бора, полученные в режиме управления от ЭВМ. Сдвиги линий и сателлитные пики обусловлены сдвигами в энергетических состояниях внешних электронов, связанными с различиями в химической связи. Та-. кого рода измерения могут также использоваться для определения различных состояний окисления катионов в окислах металлов [104]. Более подробно этот вопрос обсуждается в гл. 8. [c.206]

Первой стадией анализа неизвестного образца является идентификация врисутствующих в нем элементов, т. е. качественный анализ. Качественный анализ часто считают простым, не заслуживающим внимания методом. Читатель найдет значительно больше ссылок на работы, посвященные количественному анализу, чем качественному, которым, за небольшими исключениями в литературе, пренебрегали [109]. Если элементный соста-в образца определен неверно, то очевидно, что бессмысленно говорить о точности окончательного количественного анализа. В качестве общего замечания следует отметить, что идентификацию основных элементов, входящих в состав образца, обычно можно проводить с высокой степенью достоверности, но при рассмотрении малых добавок или следов элементов могут возникнуть ошибки, если не уделить должного внимания проблема.м наложениия спектров, артефактам и мультиплетно-сти спектральных линий. Из-за различий в подходе к качественному анализу с помощью кристалл-дифракционного спектрометра и спектрометра с дисперсией по энергии эти устройства будут рассматриваться отдельно. [c.269]

Качественный анализ с помощью РФС в принципе очень прост и основан на точном измерении энергии или длины волны наблюдаемых флуоресцентных линий. Так как спектрометры РФСВД работают последовательно, необходимо проводить сканирование 20. Идентификация следов элементов может осложняться наличием отражений более высокого порядка или сателлитных линий основных элементов. В РФС с энергетической дисперсией полный рентгеновский спектр может быть получен одновременно. Идентификация пиков, однако, затруднена из-за более низкого разрешения спектрометра с ЭД. Программное обеспечение для качественного анализа помогает спектроскописту, показьшая маркеры KLM на спектре. Маркеры KLM показывают теоретическое положение К-, L- и М-линий элемента как вертикальные линии. Когда эти линии совпадают с наблюдаемыми максимумами пиков в спектре, элемент идентифицируют положительно (как это принято в атомной эмиссии). [c.83]

Определение легких газов, таких как водород, кислород, азот, диоксид углерода, монооксид углерода, аргон и водяной пар, может вьтолняться с помощью масс-спектрометрии. Учитывая чувствительность масс-спектрометров при определении этих газов, масс-спектрометрию для промышленного контроля обычно применяют в процессах ферментации [16.4-34], для контроля топочных газов в сталелитейном производстве [16.4-35]. Другим основным применением промышленной масс-спектрометрии является мониторинг окружающей среды и атмосферы [16.4-36-16.4-38]. Масс-спектрометры также часто используются для определения различных углеводородов. При анализе сложных смесей этих веществ наблюдаются значительные перекрьтания линий в масс-спектрах, поэтому необходимо использование специальных методов обработки спектральной информации. Кроме того, масс-спектрометры применяются для обнаружения течей в заводских вакуумных системах [16.4-39]. [c.662]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

Рис.3.34а-Ь. Расчет структуры по данным ЯЭО, Приведенные структуры рассчитаны с помощью алгоритма расстояний с учетом данных по ЯЭО (представлена только основная цепочка). Жирной линией обозначена структура, построенная поданным рентгеноструктурного анализа, и эта структура сравнивается с альтернативными, построениымы на основании 356 (а) и 170 (Ь) межатомных расстояний [3,34],

Структурная схема современного микропроцессорного ЖХ приведена на рис. И].10 (пунктирной линией показаны потоки элюента, сплошной — электрические соединения). Гидравлическая схема любого ЖХ в простейшем случае состоит из насоса, крлонки и детектора. Основное назначение насосов состоит в создании стабильного установленного потока элюента в определенном диапазоне расходов и обеспечении давления, необходимого для пропускания элюента при этом расходе через колонку. Для уменьшения уровня флуктуационных шумов детекторов насосные системы должны обеспечивать стабильный и без пульсаций расход, диапазон расходов должен быть пригоден для любого метода ЖХ и составлять 0,01 —100 мл/мин. С помощью насосов могут быть созданы два принципиально различных режима работы изократический, характеризующийся постоянством состава ПФ во время анализа, и градиентный, в котором состав ПФ (элюента) меняется во время анализа по заданной, программе. [c.255]

Данные, получаемые при измерении ИК-спектра образца, представляют собой зависимость интенсивности сигналов детектора от длины волны. Интенсивность сигнала детектора преобразуют в показатель поглощения или пропускания и строят график зависимости одного из этих показателей от длины волны, выраженной в микрометрах (10 см) или волновых числах ( м ). Для качественного анализа наиболее хорошо подходит диапазон ИК-излучения от 2 до 15 мкм (от 5000 до 666,6 СМ ). Многие химические соединения обладают заметным селективным поглощением в этой ИК-области. В типичной ситуации в области 2—15 мкм в спектре молекул наблюдается до 30 и более легко разрешающихся максимумов, по этой причине этот диапазон ИК-спектра часто называют областью отпечатков пальцев молекулы. Поглощение в определенных интервалах длин волн обычно связано с наличием в молекуле определенных функциональных групп i[62]. Следовательно, соединения можно идентифицировать по положению линий в их спектре. ИК-спектроскопия позволяет надежно идентифицировать чистые соединения при условии, что аналитик может воспользоваться соответствующим каталогом и сопоставить полученный спектр с содержащимися в нем спектрами известных соединений. Существует много стандартных каталогов спектров (например, ASTM Infrared File содержит свыше 135000 спектров), и некоторые из этих каталогов могут быть введены в компьютер. Последнее означает, что компьютер можно использовать для автоматического распознавания соединений путем сопоставления измеренных и эталонных спектров с помощью математических средств. Применяются два основных подхода — частичное согласование и полное согласование. В пер- [c.113]

С0СТ0Я1ЦИЙ в том, что с помощью генератора переменной звуковой частоты накладывают модуляцию на развертку или генераторные катушки. При этой модуляции по обе стороны от абсорбционных сигналов появляются боковые сигналы, расстояние которых от основного сигнала эквивалентно применяемой звуковой частоте [4]. Таким образом, нри изменении частоты модуляции боковой звуковой сигнал может перемещаться вдоль спектра, и измерения проводят при совмещении этого сигнала с другими сигналами спектра. Этим методом расстояния определяют в единицах частоты (в гц). Чтобы свести к минимуму появление новых сигналов, в качестве источника боковых сигналов можно выбрать самую большую линию в спектре. Поскольку применение этого метода очень трудоемко и в случае сложных спектров затруднено, при текущих анализах получают один боковой сигнал, с которым совмещают все линии спектра. Затем, предполагая линейность развертки, можно путем интерполяции измерить расстояния между всеми полосами в спектре. В наиболее точных работах вводят специальные усовершенствования для проверки линейности развертки и точности звукового генератора. Метод боковых сигналов позволяет определить положение линий с точностью до 1 гц. [c.215]

С помощью критерия (3) можно найти величину предела обна-руже] ия аналитического сигнала при любом значении холостого сигнала. Но для этого надо знать зависимость случайной ошибки результатов измерений сигнала от его величины (уравнение случайной ошибки). Экспериментальное установление подробной зависимости ошибки от величины сигнала во всем диапазоне его изменений для каждого метода анализа является весьма трудоемким и в большинстве случаев совсем необязательно. Дело в том, что выполненные до сих пор экспериментальные исследования различных методов анализа (например, химического [821, 1350], абсорбционного и рентгеноспектрального [939], радиометрического [938], эмиссионного спектрального [552, 290, 1069, 514]) выявили в основном одинаковый для всех методов характер зависимости случайной ошибки результатов измерений от величины измеряемого сигнала (см., например, рис. 6). В отсутствие наложений посторонней линии на аналитическую линию эта зависимость может быть аппроксимирована кривыми, приведенными на рис. 7, и объяснена, исходя из предположения, что абсолютная стандартная ошибка результатов измерений сигнала о = ]/ < аддит + мулы [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология