Хлориды микроколичеств

Влияние концентрации на селективность ацетатцеллюлозной мембраны при очень низких концентрациях растворенного вещества представлено на рис. IV-18 [160]. Исследовалось задержание микроколичеств (10 —10- г-экв/л) радиоизотопов, которые были введены в растворы хлоридов и нитратов Na, s, Со, Sr, Al, Fe, имевших концентрацию от 10 до 10- г-экв/л. Растворителем служила особо чистая вода, удельное сопротивление которой составляло 3—4 Мом-см. Селективность фл рассчитывали, исходя из величин удельной радиоактивности разделяемого раствора и фильтрата. Из рис. IV-18, а видно хорошее совпадение значений селективности как по соли в целом (измерение электропроводности растворов), так и по катиону (измерение радиоактивности растворов). Характер изменения селективности по микрокомпоненту близок к характеру изменения ф по макрокомпоненту. Из [c.189]

Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

Применяя в качестве коллектора хлорид индулина, можно извлечь из 6 М раствора НС1 микроколичества галлия, в то время как алюминий в концентрации в 10 раз большей, чем галлий, остается в растворе. [c.200]

Ряд методов с использованием отделения на неорганических коллекторах применен в колоночном варианте. Микроколичества натрия (калия) отделяли от больших количеств хлорида лития методом ионообменной хроматографии на колонке, заполненной сурьмяной кислотой. Сорбированные натрий и калий десорбировали 5 М раство- [c.37]

Один из наиболее изученных способов экстракционного извлечения. микроколичеств рубидия и цезия из их смеси с хлоридами натрия и калия заключается в следующем [257] смесь хлоридов [c.347]

Для выделения микроколичеств мышьяка из серной кислоты предложено отгонять его в виде трихлорида после добавления к анализируемой С(, рной кислоте насыщенного раствора хлорида калия [153]. [c.143]

Для полноты картины укажем на существующий опыт индикации КТТ с помощью редокс-индикаторов — ферроина [836] или нитроферроина [772] и экстракционного индикатора — раствора дитизона в органическом растворителе, не смешивающемся с водой [114].- Из них практический интерес представляет метод [836], рассчитанный на анализ бромидов в присутствии хлоридов, а для определения микроколичеств Вг — аргентометрическое титрование с экстракционной индикацией КТТ [114, 604]. [c.81]

Определение микроколичеств бромидов в хлоридах выполняют по методу, описанному в работе [583]. [c.192]

Бумагу, содержащую хлорид кобальта(П), можно использовать для определения микроколичеств воды, выделяющихся при нагревании твердых веществ [66], а также для определения воды в газах, в частности в кислороде [5]. В первом случае образец, например влажную соль, помещают в конец стеклянной трубки, в другом конце которой находится бумага, обработанная хлоридом кобальта. После удаления воздуха трубку запаивают, а ее конец, в котором находится соль, нагревают на глицериновой бане. Если количество воды, выделившееся при нагревании, превышает 50 мкг, то бумага приобретает фиолетовый или розовый цвет. Асами [5] готовил индикаторную бумагу из фильтровальной бумаги, погружая ее в 3%-ный водный раствор хлорида кобальта(П). После высушивания на воздухе нижнюю кромку бумаги удаляли, а оставшуюся часть разрезали на полоски размером 2 X 14 см [c.348]

Аналогичные закономерности наблюдаются при экстракционном хроматографировании микроколичеств индия, кадмия и цинка (8-10 моль/л) из растворов бромидов, не экстрагируемых ТБФ [51] (рис. 8), а также индия из растворов хлоридов ( ис. 9). [c.431]

Влияние больших количеств различных хлоридов на групповое концентрирование микроколичеств галлия, железа ( 1П), кобальта и меди из роданидных растворов методом экстракционной хроматографии. [c.536]

В усовершенствованном варианте этого метода [6] возможно проведение процесса в микромасштабе. На рис. 24.2 показана используемая микроколонка. Для разделения 3—5 мкМ каждого гликозаминогликана берут 400 мг дауэкса 1-Х2 (100—200 меш) на колонку и элюирование выполняют с применением линейного солевого градиента в 8 М растворе мочевины. Кроме того, мочевина уменьшает до минимума неэлектростатические связи белков с ионитами на основе целлюлозы. Присутствие 8 М раствора мочевины в солевом градиенте сдвигает хроматографические зоны гликозаминогликанов в сторону более низких удерживаемых объемов, указывая тем самым, что в отсутствие мочевины значительную роль в процессе разделения играют гидрофобные связи. В присутствии мочевины пики лучше разрешаются, что свидетельствует о том, что неэлектростатическое связывание препятствует процессу разделения. Разделение микроколичеств гликозаминогликанов на дауэксе 1-Х2 является, согласно данным некоторых исследователей [6], лучшим классическим вариантом метода, использующего хлорид цетилпиридиния (без органических растворителей). [c.139]

Ухудшение экстрагируемости при очень малых содержаниях, отмеченное в ряде случаев [459, 800], возможно, объясняется неустойчивостью сильно разбавленных растворов. Так, иногда наблюдается изменение валентного состояния элемента в процессе экстракции. Известны факты восстановления микроколичеств Ре при экстракции хлорида диэтиловым эфиром [1017] или V (V) (при концентрации 10 —10" моль/л) при выделении комплекса с БФГА из кислого раствора [43]. Прочные неэкстрагируемые комплексы могут образовывать с микроэлементом органические примеси в очищенной ионообменом - воде [38]. [c.279]

Отделение основного элемента экстракцией хлорида или бромида эфиром, как установлено работами последних лет, можно и целесообразно применять при определении также неметаллических примесей — S, Р и Si. Данный способ отделения использовался при определении фосфора в галлии и сурьме (см. настоящий сборник, стр. 135, 238), а также серы в индии и галлии. Установлено, что потерь микроколичеств S04 " и РО4 с органической фазой не наблюдается. Применимость указанного способа отделения основы принципиально установлена и при определении кремния. Однако из-за трудности получения низких значений холостого опыта, от определения этой примеси химическим методом целесообразно отказаться и отдать предпочтение спектральному методу. Конечное химическое определение примесей в растворе, подготовленном по одному из указанных способов, производится, как упоминалось выше, с применением возможно более избирательных и чувствительных реакций. Сводные данные об этих методах приведены в табл. 2. [c.131]

В табл. 1У.4 приведены коэффициенты разделения микроколичеств лантаноидов по отношению к лантану при экстракции нафтеновыми кислотами (молекулярная масса 210) [152]. На селективность процесса влияет тип разбавителя и высаливателя, а также концентрация компонентов разделяемой смеси. Природа аниона (хлорид, нитрат, сульфат) не оказывает заметного влияния на экстракцию РЗЭ нафтеновыми кислотами. [c.223]

Более подробно изучена сорбционная очистка растворов хлорида натрия от микроколичеств ванадия, хрома, молибдена, свинца, цинка, меди, никеля, железа, германия и других примесей [51—54]. [c.43]

Этот метод особенно пригоден для определения микроколичеств бромидов в присутствии хлоридов и иодидов. [c.200]

Работа 19. Определение микроколичеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бума ге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа (III Работа 20. Определение бромид- и иодид-ионов на бумаге, им прегнировапной хлоридом серебра. .......... [c.7]

Высокие сорбционные свойства поликомплексов обеспечивают возможность извлечения с их помощью микроколичеств катионов из растворов, процессы обогащения и концентрирования, а также количественное разделение катионов, например извлечение следов тяжелых и щелочноземельных элементов из растворов, содержащих большие количества солей натрия, лития, аммония. Такие катионы как Мп +, Fe +, АР+, Ti +, d2+, o +, N 2-, u +, Ag+, T1+, Ba +, Sr +, a +, Mg +, поглощаются из растворов хлорида натрия настолько полно, что они не обна- [c.303]

Радиоактивный металл, наиболее долгоживущий изотоп (период полураспада 3 мин). Химический аналог Lu, характерная степень окисления (+III). Образует летучий хлорид Lr Ij. Другие химические свойства не изучены. В микроколичествах Lt синтезируют при бомбардировке U, Ат, Ст, Вк или f ядрами В, С, О или N на ускорителе. В 1995 г. Комиссия ИЮПАК окончательно утвердила приведенные выше символ и название элемента 103. [c.351]

Ферроциашщ никеля позволяет отделять микроколичества рубидия и цезия от основы — натрия [381]. Метод применяли при определении рубидия и цезия в хромате, фосфате и хлориде натрия. [c.35]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

Определению ртути мешают ионы С1 и Вг , та г как хлориды и бромиды ртути(П) также мало диссоциированй. Поэтому непосредственное определение ртути в сулеме описанными методами невозможно [1421. Разработан вариант определения микроколичеств ртути в ртутьорганических соединениях любого типа фотометрическим титрованием раствором роданида в присутствии железоаммонийных квасцов [1358]. [c.84]

Для определения микроколичеств мышьяка в сплавах на основе меди, никеля и железа мышьяк выделяют из раствора, восстанавливая его гинофосфитом натрия в присутствии хлорида олова(П) до элементного мып[ьяка с использованием теллура в качестве носителя [556]. При использовании пробы массой 10 г метод позволяет определять. >-10 % Ая. При содержании мышьяка 1-10 % коэффициент вариации составляет 6%. [c.99]

Пористые полимерные сорбенты были использованы также для изучения газового обмена в системе почва—атмосфера [75, 76], для анализа газообразных пестицидов [77, 78], для определения окиси этилена в пищевых продуктах [79, 80], для идентификации микроколичеств продуктов пиролиза ониевых соединений [81], таких, как хлорид тетра-метиламмония, бромид Ы-этилпиридина, иодид 1,1,4,4-тетраметилпиперазидина, для разделения газов, выделяемых микроорганизмами [82], и некоторых реакционных газов [83], для определения продуктов оксихлорирования бутана [84], для контроля за атмосферой городов и промышленных предприятий [85—87], для газохроматографического исследования респираторных и анестезирующих газов [88—90]. Использование порапака Р в сочетании с пламенно-ионизационным детектором позволило определять концентрации халотана вплоть до 0,01 ррм. [c.117]

Наиболее изученными с точки зрения использования в аналитических целях являются инфузории. С их помощью возможно определение ионов тяжелых металлов (см. табл. 15.1). В то же время эти организмы непригодны для обнаружения и определения анионов. Скорость движения инфузорий повышается при введении в среду их обитания микроколичеств этанола, сахарозы, уксусной кислоты, хлоридов кальщм и аммония добавление хлорида бария замедляет движение клеток. Элементоорганические соединения при определенных концентращ1ях мохут действовать как стимуляторы их размножения. Поведенческие реакщш, скорость размножения инфузорий используют для определения вышеуказанных соединений. [c.402]

В соединительных мостиках часто применяется агар-агар. Однако применения агар-агара следут избегать по ряду причин. Во-первых, применяя соединительные мостики (ключи), заполненные агаром, всегда следует опасаться того, что на агаре могут адсорбироваться ионы исследуемого раствора (или даже осадок при титровании по методу осаждения) при последующих тигрованиях с тем же мостиком эти ионы могут оказать весьма нежелательное влияние на ход определения. Во-вторых, агар-агар сам по себе бывает загрязнен всевозможными примесями, в частности хлорид-ионами, которые могут исказить диффузионный ток иона, определяющего электродную реакцию. Это становится особенно существенным при использовании амперометрического метода для определения микроколичеств вещества, когда приходится применять гальванометры высокой чувствительности, отзывающиеся на окислительно-восстановительные процессы даже в том случае, если концентрация вещества настолько мала, что не может быть прослежена обычными аналитическими реакциями. В-третьих, агар-агар относится к числу поверхностно-активных веществ и следы его в растворе могут изменить состояние поверхности индикаторного электрода. Наконец, заполнение соединительных мостиков, трубок и т. д. агаром требует лишнего времени и затрудняет замену этих приборов. Поэтому мы считаем более надежным и удобным совершенно исключить агар-агар из практики амперометрического титрования и пользоваться простыми мостиками, концы (или даже один конец) которых закрыты маленькими пробками из фильтровальной бумаги (беззольные фильтры). [c.141]

В процессе озоления органических осадков, содержащих со-осажденные микроколичества элементов, потери элементов могут иметь место в результате различных причин. Озоляемые осадки часто содержат N 401, который в процессе озоления может вызвать потерю А1, Ое, Оа, Ре и ряда прочих элементов в виде летучих хлоридов. Для предотвращения этого осадки органических соосадителей перед озолением смачивают раствором органического комплексообразующего реагента и аммиака. При этом элементы оказываются связанными в нелетучие комплексы, которые при температуре потери NH4G1 еще стойки. При дальнейшем повышении температуры эти комплексы разлагаются, но так как к этому времени N [401 уже улетучился, летучие хлориды образоваться не могут и потерь элементов не происходит. Для этого пригодны хррмотроповая кислота, сульфосалициловая кислота, пирокате-хиндисульфокислота и другие комплексообразующие вещества, не образующие летучих комплексов (Г. В. Мясоедова, Н. Н. Марь-ева). Механические потери при озолении в результате образования аэрозолей легко предотвратить, если смочить озоляемый материал водным раствором 0,5—1 мг легкоплавкой соли подходящего элемента. [c.285]

Литва. Аналитическая химия развивается в Вильнюсе и Каунасе. В Вильнюсском университете исследуют химизм взаимодействия элементов с органическими реагентами, особенно красителями трифенилметанового и антрахинонового ряда. Аминотрифе-нилме гановые и ксантеновые красители в присутствии хлорамина Б применены для определения иодидов, бромидов, сульфитов, гипосульфитов спектрометрическими и экстракционно-фотометрическими методами. Реакция иодидов с трифенилметановьши красителями использована для косвенного определения микроколичеств сульфидов, селена, хлоридов и ряда других веществ. Предложен [c.210]

Из растворов солей с концентрацией 5 г-экв/л и выше, за исключением ЕпСЬ и С(1С12, микроэлемент количественно извлекается в органическую фазу. Интересно, что при добавлении соляной кислоты к растворам хлоридов цинка и кадмия наблюдается значительное увеличение экстракции микроколичеств галлия органической фазой колонки, что использовано авторами [57] при разработке методик концентрирования следов галлия. [c.431]

Для сернокислых растворов, содержащих микроколичества родия, рекомендуется следующий способ переведения сульфатов родия в хлорид к раствору сульфата добавляют 50 мл 20%-ного раствора Na l и выпаривают до начала кристаллизации Na l. Затем разбавляют раствор до 50 мл, приливают 10 мл концентрированной НС1 и нагревают до кипения. При этом весь родий превращается в хлорид. [c.105]

Селективную отгонку примесей из жидких смесей (растворов) применяют в качестве этапа концентрирования перед спектральным определением только в исключительных случаях, хотя при создании необходимых условий, в частности, при условии нахождения концентрируемого микроэлемента целиком в летучей форме она протекает с хорошим выходом вплоть до ультрамалых количеств [459, 973]. Для ускорения выделения микропримесей отгонку следует проводить в потоке газа, барботируемого через жидкость. Примесь обычно выделяется вместе со значительным количеством растворителя или основного компонента смеси и необходимо дополнительное концентрирование упаривание разбавленного раствора с введением реагента, связывающего примесь в нелетучий комплекс. В качестве некоторых примеров отгонки примесей из растворов можно привести отгонку As в виде хлорида при анализе селена [779], отгонку В в виде метилбората при определении бора в сплавах циркония [1091] и, наконец, выделение микроколичеств As, Sb и Sn из растворов, содержащих НС1 и НВг [1000]. [c.270]

Напротив, не следует, как правило, опасаться потерь следов элементов, которые способны образовать не растворимые в данной среде соединения (серебра —в растворах НС1 и хлоридов, РЗЭ— в средах, содержащих H2F2). Для подобных соединений, с одной стороны, при крайне низких концентрациях не достигается произведение активностей, с другой — растворимость их повышается как в результате высокой ионной силы раствора, так и из-за комплексообразования с анионом, присутствующим в большом избытке. Но для микроколичеств известны не только ионное, но также коллоидное и псевдоколлоидное состояния, особенно характерные для труднорастворимых соединений и элементов, образующих [c.337]

Круг веществ, пригодных для извлечения микроколичеств воды из газового потока, довольно широк (см. стр. 145). Критическая оценка различных химических поглотителей воды (хлорида кальция, нитрида магния, пятиокиси фосфора, ангидрона, хлорида лития и др.) дана в работе [324]. Авторы [325] рекомендуют использовать карбид кальция. Как следует из зфавнения реакции (1,1), при но-глош ении воды происходит суммарный привес поглотителя, однако, из-за улетучивания ацетилена этот привес не столь заметен, как в случае других поглотителей. [c.147]

При работе с очень низкими концентрациями обычные химические и физико-химические методы недостаточны для точного определения количества ионов, проскочивших через колонку, но с помощью радиоактивных индикаторов такое определение становится несложным. Эйрес [3] исследовал поглощение сульфокислотным катионитом микроколичеств бария-140 и лантана-140 из растворов, содержащих различные количества неактивного хлорида бария. Было показано, что процент проскока возрастает при уменьшении концентрации вводимого раствора. Для раствора, содержавшего 0,00041 моль л Ва и 5 10" моль л La " , проскок равня.лся 7,5 10" % Ва-140 и 0,03% La-140, тогда Kaii для растворов, разбавленных относительно бария в 10 раз, соответствующие величины составляли 3,3 10 и 0,14%. Если требуется использовать ионит для поглощения следовых количеств ионов из очень разбавленных растворов, то эффективность поглощения можно повысить добавлением в. раствор соответствующего электролита, например соляной кислоты (глава 3. 8). [c.165]

Можно было бы привести примеры концентрирования, включающие использование и других экстрагентов. Микроколичества галлия извлекали из растворов НС1 с помощью ДЭЭ (или ДИПЭ) при определении его в бокситах [635], индии высокой чистоты [637], различных горных породах [633,] бутилацетатом — при определении в алюминии высокой чистоты [665] и в цинке [660]. Железо концентрировали амилацетатом из H I при определении его в Ti l4[1836], трибутилфосфатом из роданидного раствора при определении в металлическом никеле [800, 802]. Таллий, содержа щийся в рудах, выделяли бутилацетатом из 1 ilf НВг в присутствии свободного брома. Тантал экстрагировали из фторидных растворов МИБК, определяя его в серебре [1548] и циклогексаноном — при определении в цирконии [1543]. Иодидные комплексы РЬ, d, In, Bi, u и Sb концентрировали МИБК нри определении названных элементов фотометрическими методами в металлическом железе, кобальте, цинке, хлоридах алюминия и хрома н других объектах [610]. [c.313]

Двухвалентные ионы щелочноземельных элементов очень стойки, восстанавливаются с большим трудом и комплексуются только очень сильными циклообразующими агентами. Обычные соли двухвалентных элементов нерастворимы в органических растворителях, но растворимы в воде, за исключением фосфатов, карбонатов, сульфатов I оксалатов. Последние растворимы в сильных кислотах. Хлориды и нитраты нерастворимы в сильно концентрированных неорганических кислотах. Хотя фториды обладают заметной растворимостью в воде, микроколичества радиоэлементов в отсутствие удерживающих носителей захватываются осадком ЬаРз. [c.76]

Сущность работы. Микроколичества определяемых элементов соосаждаются с сульфидом кадмия, который получается из раствора хлорида кадмия при добавлении к нему раствора сульфида натрия. Сначала добавляют меньшую часть раствора СёОа и весь раствор На25, необходимые для образования коллоидного раствора сульфида кадмия. Через некоторое время, достаточное для сорбции определяемых элементов на коллоидных частицах, добав- [c.335]

Анализируемый раствор медной соли, содержащий не более 20 мг меди в 100 мл. нейтрализуют добавлением в небольшом из )ытке аммиака до pH около 8. При нейтрализации слабокислых растворов рекомендуется добавлять небольшое количество хлорида аммония, чтобы pH раствора не слишком повысился. После прибавления индикатора титруют установленным раствором комплексона до изменения окраски из желтой в фиолетовую. Переход окраски в указанных условиях очень четок, поэтому можно проводить удовлетворительно и определения микроколичеств титрованием 0,001 М раствором комплексона [4]. [c.337]

Леонард, Шахин и Вильсон [14] нашли, что микроколичества бромата (и иодата) можно определять прямым титрованием хромом (И), используя Б качестве редокс-индикатора фенантролинат ванадия(II). Восстановленная форма комплекса окрашена в интенсивный сине-фиолетовый цвет, а окисленная — бесцветна. Для определения бромата применяют ЭДТА. Бромат-бромидную смесь можно проанализировать следующим образом бромид осаждают в виде бромида серебра, который взаимодействует с K2Ni( N)4, а освобождающиеся ионы никеля титруют стандартным раствором ЭДТА. Вторую аликвотную часть обрабатывают мышьяком (III), восстанавливая бромат до бромида, и определяют последний, повторяя все операции, описанные выше [15]. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают определению. [c.259]

Хотя метод дистилляции и не является основным методом отделения хлоридов, однако он может быть использован для этих целей. Эльшаймер, Джонсон и Кохен [21] выделяли следовые количества С1 из водных растворов, содержащих плутоний и уран хлорид-ион при этом окисляли церием (IV) до хлора и отгоняли. При использовании этого метода для выделения микроколичеств хлоридов на уровне, не превышающем 50 мкг, открывается около 80% от всего количества хлоридов. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология