Спектрофотометрия марганца

Для определения марганца по этому методу используют линии резонансного триплета 403,1, 403,3, 403,4 нм (рис. 26) [92, 805, 869, 937, 962, 1401]. График зависимости излучения от концентрации марганца вплоть до 200 мкг мл представляет собой прямую линию [941]. При работе с обычными спектрофотометрами на резонансный триплет марганца накладывается линия галлия (403, 3 нм). Поэтому при определении марганца в присутствии галлия необходимо вводить соответствующую поправку на содер-/кание галлия, установленное независимо по линии 417,2 нм [1122]. Определению марганца мешает также присутствие калия из-за близости линий 404,4 и 404,7 н.и. Содержание калия определяют по линии 766,5 нм и вводят поправку. Интенсивность излучения марганца снижается в присутствии растворов фосфатов и сульфатов II увеличивается в присутствии хлоридов и перхлоратов. Ионы u(II) II Zii(II) в эквивалентных марганцу количествах не изменяют интенсивности излучения марганца, однако в больших количествах снижают ее на 5—10%. Присутствие As(III), Ре(1П) п Са(П) оказывает влияние на интенсивность излучения марганца. Для исключения различных помех определять марганец рекомендуют по методу добавок с учетом фона [1408]. Показана [1434] целесообразность использования для оп- [c.113]

Для определения магния и кальция в золах растений и почвах авторами работы [22] на базе монохроматора F-4 сконструирован двухлучевой спектрофотометр второй пучок проходит под пламенем через горизонтальную трубку, входящую в конструкцию удлиненной горелки прибор дает возможность измерить поглощение 0,3% чувствительность обнаружения магния и кальция сравнительно невысока — 0,005 и 0,8 мкг/мл соответственно. Исследование влияния различных катионов на атомно-абсорбционное определение натрия (интервал концентраций 1 — 100 мкг/мл) проведено в [23] установлено, что калий, магний, марганец и алюминий не мешают определению, но кальций и железо мешают отмечают также влияние со стороны марганца и алюминия при их совместном присутствии. Определение Na при избытке Са описано в [84]. Опубликованы атомно-абсорбционные методы определения Сг и Си в железе и сталях [24, 83] Fe в карбиде вольфра-228 [c.228]

Авторы работ [7, 8] предлагают определить марганец в силикатных породах методом эмиссионной фотометрии пламени. Однако эти методы не нащли широкого применения, вероятно, по той причине, что определению марганца очень мешает калий линия марганца наблюдается при 403 нм, линия калия — при 404 нм. Фосфат- и сульфат-ноны обычно подавляют эмиссию марганца, в то время как хлор- и перхлорат-ионы повышают эмиссию пламени. В настоящее время для определения марганца в силикатных материалах все, чаще используются методы атомно-аб-сорбционной спектрофотометрии. Аллан [9] рекомендует проводить определение при 279,5, а не при 403 нм, так как в первом случае чувствительность выше. Трент и Славин [10] не заметили эффектов подавления или усиления при использовании следующей методики определения. Образцы породы разлагали сначала выпариванием со смесью серной и плавиковой кислот, затем сплавлением с содой (чтобы разложились силикаты), полученный в итоге солянокислый раствор вводили непосредственно в пламя. [c.306]

Хромотроповая кислота - образует с титаном ряд окрашенных комплексов. Для спектрофотометрии используется красный комплекс = 470 вм), имеющий постоянную оптическую плотность в в интервале pH 2-3,3 и = 1,2.10 . В этих условиях с реактивом ве взаимодействуют следующие ионы алюминий, барий, берилл й> висмут, кальций, кадмий, кобальт, хром (Ш), медь (1,П), железо (П), галлий, ртуть (1,П), индий, магний, марганец (П), никель, свинец платина (1У), сурьма (Ш), селен (У1), олово <П,1У), теллур,торий, таллий (Ш), цинк, цирконий, серебро образуют окраску железо (Ш), хром (У1). ванадий (У), молибден (У1), вольфрам (У1). Мешающее действие первых четырех элементов устраняется их восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактив применим для анализа разнообразных объектов. [c.22]

Кальцихром с Мп(П) при pH 8—12 образует комплексное соединение состава 1 1с максимумами светопоглощения при 308 и 525 нм. Марганец в растворе определяют методом спектрофотометрии. Оптическую плотность раствора при этом измеряют при 590 нм. Определению марганца не мешают ионы Са(П), Mg(II), u(II), o(II), Ni(II), Sr(II), Al(III), Ге(1П), Ti(IV), V(V). Чувствительность метода 3,7-10 мкг Мп на 0,001 единицу оптической плотности. [c.69]

Чем спектрофотометрия отличается от фотоколорнметрии 2. Каковы преимущества спектрофотометрии 3. Какова оптическая схема спектрофотометра СФ-46 4. Как устроен регистрирующий спектрофотометр СФ-14 5. Какие работы выполняют на спектрофотометре СФ-14 6. Как определяют марганец в сталях методом спектрофотометрии [c.234]

Определение никеля фотоколориметрическим методом. Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. Определению мешают также железо, хром и марганец, поэтому при определении их связывают в растворимые бесцветные комплексные соединения сегнетовой солью (виннокислый калий-натрий). В этих условиях определению не мешают кобальт до 1,5%, молибден до 3%, хром до 18%, вольфрам до 18 %, медь до 2%, ванадий до 1 %. Измерение интенсивности окраски можно проводить визуальным методом, методом шкалы эталонных растворов, на фотоколориметре и спектрофотометре. [c.308]

Марганец можно определять как эмиссионным, так и абсорбционным методом. При работе по первому методу используются линии резонансного триплета 403,1, 403,3 и 403,4 ммк, неразрешаемые в обычно используемых спектрофотометрах. Открываемый минимум составляет около 0,08—0,1 мкг мл Мп при использовании воздушно-ацетиленового пламени и работе с монохроматором, фотоумножителем и зеркальным гальванометром, а также при работе с обычными спектрофотометрами. Повышение чувствительности в 20—30 раз достигается, если оксихинолинат марганца экстрагировать метилизобутилкетоном и вводить в кислородно-водородное пламя непосредственно полученный экстракт [c.285]

При визуальном методе титрования трехвалентиого же.леза обычно в качестве индикатора применяется салициловая кислота. Ион трехвалентного железа образует с салициловой кислотой интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс, характеризующийся максимумом светопоглощения при длине волны 525 мц. Титрование проводят, согласно Суитсеру и Бриккеру [25], в кислых растворах, забуференных ацетатом с таким расчетом, чтобы pH анализируемого раствора перед титрованием было в пределах 1,7—2,3. Определение этим методом очень точное, и, как можно было ожидать, ему не мешает присутствие многих катионов. Метод был применен авторами для определеиия железа в нержавеющей стали, содержащей хром, молибден, марганец, никель и некоторые другие элементы в виде следов. Авторы пользовались для измерений спектрофотометром Бекмана (модель В) и специальн1 сконструированными сосудами для титрования. [c.400]

Ход анализа. Навески сплавов на цинковой основе и бронзы 0,5—0,2 г (при содержании марганца 0,05—0,5 мг) растворяют в 2,5 мл азотной кислоты (1 1) при нагревании, алюминиевые сплавы растворяют в смеси 2,5 мл азотной (1 1) и 2,5 мл соляной (1 1) кислот. Растворы выпаривают до 0,25 их первоначального объема, добавляют 5 мл воды и выпаривают 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют гидроокисью аммония, приливают 10 мл раствора винной кислоты и 10 мл раствора фторида натрия, добавляют гидроокись аммония до нейтральной реакции, вводят 4 мл смепганного буферного раствора и экстрагируют марганец 10 мл раствора теноилтрифторацетона. Пламеннофотометрическое определение проводят с использованием спектрофотометра. Экстракт распыляют в кислородноацетиленовое пламя и вычисляют процентное содержание марганца, пользуясь калибровочным графиком. [c.260]

Наряду со спектрофотометром СФ-4 можно использовать 1 фотоколоримстры ФЭ1 -Н-о7 или ФЭК"Об-2, что является преимуществом метода. (Марганец отделяют как показано на стр. 254.) [c.265]

Среди фотометрических приборов наибольшими возможностями обладают спектрофотометры. При помощи оптических схем выделяют требуемое моноэнергетическое излучение с очень узким интервалом длин волн. Пройдя сквозь кювету с раствором, излучение попадает на фотоэлемент, соединенный с гальванометром. Моноэнергетичность излучения позволяет повысить точность анализа и измерять светоноглощение не только в видимой, но и в невидимых областях спектра. Это намного расширяет круг фотометрируемых веществ. Теперь он почти неограничен. Можно, например, в бесцветном растворе, освещаемом ультрафиолетовым светом в кварцевой кювете, определять доли микрограмма лантаноидов, бензола и т. д. А в инфракрасном свете анализировать множество органических соединений, если раствор помещен в кювету из фтористого литня. Кроме того, в одном растворе можно определять несколько различно окрашенных компонентов, скажем, в зеленом участке спектра — никель, в оранжевом — кобальт, в фиолетовом — марганец. [c.209]

Предложено определение ртути(П) методами ультрафиолетовой спектрофотометрии, для определения пригодны растворы иодидных комплексов ртути в изоамиловом спирте и роданидных комплексов в воде или бутиловом спирте. Тиобензамид служит колориметрическим реагентом на ртуть . 2-Карбоксил-2 -окси-5 -сульфоформазилбензол (цинкон) дает с ртутью(И) при pH 7 голубую окраску. Этот реагент уступает дитизону, так как при определении ртути данным методом мешают медь, цинк, висмут, марганец и другие тяжелые металлы. [c.566]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология