Изотиоцианаты выделение

ИЗОТИОЦИАНАТЫ, см. Тиоционаты органические. изотопного РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД, метод количеств, хим. анализа с использованием радиоактивных или обогащенных стабильных нуклидов в качестве индикаторов. Основан на изменении изотопного состава определяемого элемента в результате разбавления при смешении с анализируемым образцом. Особенность метода - возможность проводить количеств, определения при неполном выделении в-ва. В классич. варианте И. р. м. определение компонента основано на изменении уд. радиоактивности (S) при разбавлении в ходе анализа. К р-ру, в к-ром содержание анализируемого в-ва неизвестно, добавляют известное кол-во того же в-ва, меченного радионуклидом с уд. радиоактивностью Si=A/m . , где А-общая радиоактивность. После перемешивания р-ра и достижения равновесного распределения изотопов между введенным и анализируемым в-вами из р-ра выделяют часть анализируемого в-ва (экстракцией, ионным обменом, осаждением и др.), измеряют его массу m, (спектрофотометрич., гравиметрич., титриметрич. или др. методами) и радиоактивность А i. При [c.195]

Реакцию можно проводить как с выделением аддуктов присоединения а-аминонитрилов к изотиоцианатам [319], так и минуя эту стадию 1317—319]. [c.42]

Получение тиоацетанилида [26]. К эфирному раствору иодистого метилмагния, приготовленному из 2 г магния и 8 г иодистого метила, прибавлен эфирный раствор 5 г фенил-изотиоцианата. Через несколько минут началась бурная реакция, умеряемая охлаждением. Затем смесь нагрета в течение 30 мин. и после отгонки эфира прозрачный остаток разложен ледяной водой и разбавленной серной кислотой. Выделилось слегка окрашенное масло, которое очищено пропусканием SO2 и отгонкой с паром не вошедших в реакцию иодистого метила и фенилизотиоцианата. После охлаждения из раствора выделен тиоацетанилид, плавящийся после однократной перекристаллизации при 75° С. [c.389]

Выделение и идентификация природных изотиоцианатов 179 [c.179]

Водород в момент выделения восстанавливает изотиоцианаты до алкиламина и тиоформальдегида наряду с этим образуются метил-алкиламин и сероводород [c.606]

Хроматография К-замещенных тиомочевипы была разработана с целью изучения изотиоцианатов, выделенных из гликозидов различных растений. Перевод изотиоцианатов в соответствующие N-aлкилтиoмoчeвины осуществляли, воздействуя на них аммиаком П 128 Кьер и сотрудники [c.600]

По-видимому, вследствие широких возможностей,"з также важности получающихся продуктов наибольшее значение в синтезе аминопиримидинов имеет циклизация соединений типа (2.118). Существуют различные методы получения аминонитрилов (2.118). Для этой цели используются мочевина, тиомочевина, гуанидин и их производные, ами-дины, изоцианаты, изотиоцианаты, аминонитрилы и нитрилы различного строения (циануксусный эфир, малононитрил, цианоацетали, цианогиоацетамид, цианамид, непредельные нитрилы и др.). Чаще всего соединения типа (2.118) являясь промежуточными без выделения циклизуются в 4(6)-аминопиримидины. Однако многие цианоацетил-мочевины достаточно устойчивы и могут быть выделены в индивидуальном состоянии. [c.132]

Превращение N-концевого аминокислотного остатка в тиогидантоин приводит к укорочению анализируемой полипептидной цепи на одно звено. Выделив этот пептид, исследователь получает возможность повторить всю процедуру, установить природу второго аминокислотного остатка и выделить полипептид, укороченный на два звена. Многократное повторение такой ступенчатой деградаций дает возможность последовательно идентифицировать все составляющие исходный полипептид остатки аминокислот, т.е. установить его первичную структуру. Практически в ручном варианте метод Эдмана позволяет сделать один-два десятка шагов. Работа сводится к многократному повторению одних и тех же чередую-пщхся процедур добавления изотиоцианата, отщепления тиогидантоина, отделения его от укороченного пептида для последующей идентификации, выделение оставшегося полипептида в виде, пригодном длЯ следующего шага обработки. Чтобы избавить исследователей от такой монотонной работы, требующей вместе с тем строгого соблюдения условий эксперимента на каждом шаге, созданы специальные автоматизированные установки для проведения всех перечисленных операций — автоматические секвенатори полипептидов. С их помсоцью удается провести до 40 — 60 шагов ступенчатой деградации. [c.271]

B для аффинной хроматографии антител типа IgG и антигенов. Белок А (мол. масса 42 ООО, выделен из Staphylo o us aureus) иммобилизован на поперечносшитом агарозном геле (см. разд. 30) бромциановым методом. Белок специфически взаимодействует с молекулами иммуноглобулинов IgG некоторых подтипов. Так как взаимодействие белка А с IgG не затрагивает у последних той части молекулы, посредством которой связываются антитела, возникает возможность выделения и очистки антигенов на БСС с адсорбированным IgG соответствующего типа. Элюирование комплекса антиген антитело выполняют с помощью 3 М раствора изотиоцианата калия. [c.227]

В реакциях изотиоцианатов с карбоновыми и тиокарбоновыми кислотами образуются амиды карбоновых кислот с одновременным выделением сульфидоксида углерода или сероуглерода (схема 290) [470]. При взаимодействии изотиоцианатов с карбанионами, полученными из соединений с активными метильными или метиленовыми группами [373, 374, 399—403, 501], или с реактивами Гриньяра [373, 397, 398] образуются тиоамиды (см. уравнения 196—199). Общий, по-видимому, метод синтеза меркапто тетразолов (538) основан на реакции изотиоцианатов с азидом натрия (уравнение 291) [470]. В реакции диметоксикарбёна с арилизотиоцианатами образуется 5,5-диметоксидитиогида1 ин (539) (уравнение 292) [502]. [c.679]

При встряхивании этого серебряного производного с водным раствором тиосульфата натрия появлялся сильный запах горчичного масла. Экстракцией эфиром выделен изотиоцианат. Последний был идентифицирован как З-фенилэтилизо-тиоцианат превращением его при действии аммиака в соответствующую тиомочевину eHs Ha HaNH SNI-Ia. [c.154]

Применение тиосульфата натрия для выделения изотиоцианата из серебряного производного сульфорафена, полученного из неочищенного глюкозида семян редиски по методу Шмида и Каррера [21], рассмотрено на стр. 146. В этом случае использовались большие количества исходного материала и, кроме того, применялась адсорбционная хроматография это позволило выделить также и соответствующий нитрил. Как изотиоцианат, так и нитрил были получены в одном и том же опыте из одного образца серебряного производного. [c.154]

Этот тип изотиоцианатов, подвергающийся циклизацик в производное оксазола при выделении из глюкозида, будет рассмотрен.позднее при этом будут также приведены сведения и о соответствующих глюкозидах. [c.177]

Этот оптически активный изотиоцианат, обладающий левым вращением, был выделен [66] при ферментативном гидролизе нового глюкозида, глюкокамелинина, содержащегося на- [c.182]

Эта реакция, как и более сложные побочные, протекает при подкислении раствора дитиокарбамата, хотя, как и в опытах с изотиоцианатами, лучшие результаты дает первичная реакция дитиокарбаматов с хлорформа-том. Обычно считают, что очень высокая результативность монометилдитиокарбамата натрия (метам-натрия) в борьбе с почвенными патогенами связана с медленным выделением из него метилизотиоцианата. Доказательством этого служит тот факт, что препарат распространяется в почве гораздо быстрее, чем диффундирует в почвенной влаге, как и при введении самого метилизотиоцианата или выделяющих его соединений. [c.164]

Метилдитиокарбамат натрия (вапам, карботион). В чистом виде представляет собой белое с кремовым оттен юом кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде (более 40% дри 20 °С), плохо растворим в углеводор одах, галоидпроизвод-яых углеводородов и другах гидрофобных растворителях. Умеренно растворим в метиловом и этиловом спиртах. При хранении он нестоек и постепенно разлагается с выделением метил-изотиоцианата. Так, например, в течение одной недели при 60 °С в 40%- ном растворе разлагается 4,2%, в 20%-ном— 8,9%, в 10 /о-ном—н 18,3% и в 2,57о-ном — 68,5%. Для стабилизации растворов метилдитио,карбамата натрия к препарату предложено добавлять небольшие количества низших алифатических аминов. В аиде 30—40%-ных водных растворов в присутствии 0,1-— [c.487]

Наиболее подходящими реагентами для получения производных первичных и вторичных аминов являются фенилизотиоцианат, а-нафтилизотиоци-анат, фенилизоцианат и а-нафтилизоцианат. Следует предпочесть первые два реагента, поскольку тиомочевины легче получить в чистом виде, чем мочевины. Основной трудностью при приготовлении мочевин является то, что изоцианат реагирует с водой, образуя производные дифенил- или динафтилмочевины, которые трудно отделить от производных. Производные тиомочевины легко образуются при кипячении в течение 3—5 мин. 1,3 ммоля амина с 1 ммолем изотиоцианата. Часто производные выделяются в виде масел и иногда медленно кристаллизуются. Эти производные низших алкиламинов хорошо растворяются в спирте, и поэтому для их выделения необходимо добавить воду. Рекомендуется сохранить небольшое количество сырых кристаллов для затравки маслянистой смеси, выделяющейся при дальнейших перекристаллизациях. Если продукт после одной кристаллизации имеет точку плавления на несколько градусов ниже, чем приведенная в литературе, то его дважды кипятят с 0,5—1 мл петролейного эфира, каждый раз отбрасывая экстракт. [c.436]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология