Пиридин технический, очистка

Для очистки технический продукт перекристаллизовывают из 200-кратного количества пиридина. Выход 50% от загруженного. [c.78]

К таким работам относятся а)растворение металлов и руд в азотной кислоте с выделением оксидов азота б) обработка солянокислых растворов хлоратом калия с выделением хлора в) выпаривание и обработка плавиковой кислотой и ее солями, связанные с выделением фтора г) действие кислоты на технический цинк, обычно содержащий мышьяк, сопровождающееся выделением мышьяковистого водорода д) подкисление растворов, содержащих цианиды е) подкисление растворов, содержащих тиоцианаты (роданиды) ж) сильное подкисление растворов, содержащих ферроцианиды калия (натрия) з) подкисление растворов сульфидов и) подкисление растворов, содержащих соли брома к) выпаривание сероводородных растворов л) осаждение сульфидов металлов сероводородом м) очистка и заправка аппаратов для получения сероводорода н) прокаливание осадков, содержащих ртуть и мышьяк о) отгонка хлористого хромила п) разливка аммиака, брома, пиридина и других едких жидкостей. [c.371]

В настоящее время разработаны способы очистки ионообменным способом технического пиридина, фенола [366], гликоля [c.300]

Основными составными частями легкого масла являются ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилолы) фенолы (фенол, крезолы) пиридиновые основания (пиридин, пиколины) и др. Для получения этих продуктов в технически чистом состоянии легкое масло сначала подвергают фракционированной разгонке, а затем — химической очистке полученных дистиллятов. [c.10]

Для получения чистых солей индия очистку технического металла или окиси проводят по тому же принципу. Металл или окись переводят в раствор при помощи соляной кислоты. Раствор разбавляют немного водой и, если нужно, фильтруют затем его нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую устраняют возможно меньшим количеством разбавленной соляной кислоты. Жидкость разбавляют водой с расчетом, чтобы в 100 мл содержалось не больше 1 г индия, считая на металл. Прибавляют мацерированной бумаги, раствор нагревают до кипения и приливают понемногу 20%-ный раствор пиридина в присутствии индикатора метилрот до появления запаха. При этом окраска индикатора может и не перейти в желтую вследствие того, что при выделении гидроокиси индия образуется солянокислый пиридин. Так как осаждение ведется в малом объеме и осаждается относительно большое количество гидроокиси индия, концентрация солянокислого пиридина становится довольно значительной. [c.50]

Технический пиридин, получаемый из каменноугольной смолы, содержит, кроме воды, еще ряд примесей. Лучшим методом очистки, рентабельным только при работе в заводском масштабе, является азеотропная перегонка с добавкой бензола. [c.159]

Обзор всех известных приемов азеотропной перегонки был бы слишком громоздким. Техническая литература, в том числе й патентная, по данному вопросу исключительно обширна. Уже приведенные примеры показывают, насколько велики возможности этого метода перегонки. Поэтому целесообразно указать лишь классы веществ, которые особенно выгодно разделять азеотропной перегонкой. Азеотропную перегонку широко применяют для обезвоживания органических веществ, таких как муравьиная кислота, уксусная кислота и пиридин, а также для выделения углеводородов из спиртов, очистки ароматических углеводородов, разделения моно- и диолефинов и т. д. Мэйр, Глазгов и Россини [41, 42], как и Берг [34], провели систематическое исследование процесса разделения углеводородов азеотропной ректификацией. [c.305]

Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлористого цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперег-нанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2 5H5N-Zn l2, Этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и сушат твердым едким кали или окисью бария. Фракционная перегонка дает довольно сухой продукт с т, кип. 115,5°, не содержащий примесей. В качестве предгона собирают азеотроп пиридина с водой. [c.160]

Очистка для гидрирования. 500 г технически чистого пиридина оставляют иа 24 ч над едким кали, сливают с осушителя и перегоняют. Дистиллят смешивают с 15 г свежеперегнанного анилина и постепенно прибавляют при хорошем перемешивании 5 г чистого амида натрия в порошке. Эту операцию проводят в трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего амида натрия продолжают перемешивание и нагревают иа водяной бане до прекращения выделения аммиака. Пиридин отгоняют остаток в колбе разлагают, добавляя спирт. Дистиллят кипятят с обратным холодильником 1 ч с 10 мл безводной фосфорной кислоты и перегоняют на колонке. [c.367]

Для очистки 20 г технического 9,9 -биакридила растворяют при кипении в 750 мл пиридина. Горячий раствор фильтруют, на фильтре остается непрореагировавшая цинковая пыль. Из фильтрата высаживают водой 9,9 -биакридил. Его отфильтровывают и тщательно промывают несколько раз водой до исчезновения запаха пиридина. Сушат на воздухе, получают 18 г 9,9 -биакридила (72% теории). [c.76]

Пиридин — отличный растворитель. Он должен быть свободным от гомологов и абсолютно безводным. Хороший метод очистки технического пиридина рекомендуют Арндт и Северге 118]. [c.180]

В этом встречается необходимость при анализе индиевых сплавов, отходов промышленности цветных металлов, а также полупродуктов производства индиевых солей и металлического индия. Кроме того, применяя указанный метод отделения индия, можно достаточно легко провести очистку технических соединений индия с целью получения химически чистых препаратов. Для аналитических целей отделение производят следующим образом. Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления слабой мути, которую устраняют 2—3 каплями разбавленной соляной кислоты. Затем разбавляют водой примерно до 150 мл и прибавляют 15 г хлористого аммония (из расчета 10 г хлористого аммония на каждые 100 мл раствора). Прибавляют немного мацерированной бумаги, нагревают раствор до кипения и в присутствии индикатора метилрот прибавляют по каплям при помещивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 10—15 мл. Накрыв стакан стеклом, раствор вновь нагревают до кипения, и затем переносят стакан на водяную баню или на электроплитку (подкладывая асбест, чтобы жидкость не кипела) для коагуляции и отстаивания осадка примерно на 1 —1,5 часа. Вначале полезно несколько раз произвести перемешивание. Так как во время отстаивания пиридин из раствора может частично улетучиться (что видно по переходу окраски индикатора в розовую и легко обнаруживается по запаху), в конце отстаивания перед фильтрованием полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [c.49]

Для получения чистых солей индия очистку технического металла или окиои проводят по тому же принципу. Металл или окись переводят в раствор при помощи соляной кислоты, разбавляют немного водой и, если нужно, фильтруют. Раствор нейтрализуют аммиаком до мути, устраняя затем ее возможно меньшим количеством разбавленной соляной кислоты. Жидкость разбавляют водой с расчетом, чтобы в 100 мл содержалось не свыше 1 г индия, считая на металл. Прибавляют мацерированной бумаги раствор нагревают до кипения и приливают понемногу 20%-ный раствор пиридина в присутствии индикатора метилового красного до явного запаха. При этом окраска индикатора может и не измениться на желтую вследствие того, что при выделении гидроокиси индия образуется солянокислый пиридин. Так как осаждение проводится в малом объеме ь осаждается относительно большое количество гидроокиси индия, то концентрация солянокислого пиридина становится довольно значительной. Последний хорошо диссоциирует в водном растворе и настолько понижает диссоциацию слабого основания — пиридина,— что концентрация [ОН] не может быть достигнута прибавлением количества пиридина, обычно рекомендуемого нами для осаждения. В этом случае, после того как к раствору прибавлен пиридин до ясного запаха, а индикатор окрашен все же в розовый цвет, осторожно, при хорошем перемешивании прибавляют немного разбавленного аммиака до перехода окраски индикатора в желтую, после чего прибавляют избыток пиридина. Раствор вновь нагревают до кипения и затем дают отстояться на водяной бане для коагуляции осадка фильтруют через бюхнеровскую воронку, не давая еще неотфильтрованной жидкости охлаждаться, для чего сосуд с ней подогревают на водяной бане. [c.46]

Пиридин. Следует применять пиридин, ие содержащий гомологов, и абсолютно сухой. От применявшегося ранее способа очистки пиридина следует отказаться, так как при его выполнении произошли два сильных взрыва. Пнридин очищают следующим способом 8. В химический стакан емкостью 1500 мл наливают 240 мл технического пиридина и прибавляют к нему при охлаждении льдом из капельной воронки (стержень воронки должен быть погружен в пиридин), 31—32%-ную соляную кислоту до исчезновения запаха пиридина. Для этого требуется приблизительно 320 мл соляной кислоты. Затем, при непрерывном охлаждении и при встряхивании, прибавляют приблизительно 500—550 мл 6 н. раствора перхлората натрия до прекращения образования осадка перхлората пиридина. Реакционную смесь оставляют стоять 1 ч при охлаждении льдом, отфильтровывают осадок перхлората пиридина на воронке Бюхнера, промывают его несколько раз небольшими количествами ледяной воды и отжимают. Маленькую пробу осадка сушат в сушильном шкафу. Сушку начинают при 70 С, через каждый час повышают температуру на 10° С и заканчивают при 110° С. Затем определяют температуру плавления высушенного вещества, которая должна быть не ниже 288° С. Если желательно высушить весь осадок, то следует придерживаться такого же режима сушки, строго следя за тем, чтобы пе происходило перегрева. Только что отфильтрованный и отжатый перхлорат пиридина, содержащий 18—20% воды, также может подвергаться очистке. Небольшая примесь хлорида натрия, которая отсутствует только при очень тщательном выполнении очистки, также не мешает проведению очистки. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология