Пиридин очистка

Вторая группа — газообразные и парообразные примеси —более многочисленна. К ней относятся, например, кислоты, галоиды и галоидопроизводные, газообразные оксиды, альдегиды, кетоны, спирты, углеводороды, амины, пиридины, меркаптаны, пары металлов и многие другие компоненты газообразных промышленных отходов. Необходимость ликвидации газообразных промышленных выбросов или хотя бы их глубокой очистки диктуется не только вредностью для людей, растений и животного мира. Промышленные выбросы в атмосферу ведут к значительным экономическим потерям, так как безвозвратно теряются большие количества ценных продуктов — органических растворителей, металлов, диоксида серы и др. Помимо того, наличие в воздухе химикатов вызывает преждевременную коррозию металлов в промышленных районах сталь ржавеет в 3—4 раза быстрее, чем в сельской местности. [c.228]

Для очистки пиридин сначала сушат едким кали, затем перегоняют. На 1 л пиридина берут около 200 г кускового КОН и дают стоять в течение недели. Перегонку ведут в обычном аппарате с дефлегматором (из шести шариков) для очистки от пиколина. Применение резиновых пробок недопустимо. В перегонную колбу помещают стеклянные капилляры. [c.116]

Примечание. Ацетилирующую смесь готовят за полчаса до употребления смешением 12 мл безводного уксусного ангидрида с 88 мл высушенного пиридина. Очистку пиридина в уксусного ангидрида см. в гл. I. [c.125]

Энантовую кислоту, т. кип. 116—118°, при 14 мм рт. ст. с помощью хлористого тионила превращают в хлорангидрид, т. кип. 65—66° при 14 мм рт. ст. и последний взаимодействием с тестостероном (в сухом пиридине и бензоле) при 50—55° в тестостерон-энантат. Для удаления избытка хлорангидрида энантовой кислоты смесь перемешивают с диэтиламиноэта-нолом и выливают в раствор разбавленной соляной кислоты. После отгонки бензола получают энантат тестостерона, т. пл. 36—37,5°, [а]д° 78° (с = 1, диоксан), удельное поглощение 390. При гидролизе спиртовым раствором едкого кали, с последующей очисткой ацетоном, температура плавления выделенного тестостерона 151 —153°. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатной золы и энантовой кислоты. Примесь последней определяют алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии индикатора фенолфталеина (содержание ее не должно превышать 0,15%). [c.580]

После того как в углеводородах, выходящих сверху колонки, обнаруживался проскок пиридина, очистку заканчивали и окись алюминия подвергали регенерации. Регенерация производилась при 450° продувкой воздухом. При этом пиридин вместе с водой улавливался в ловушке, охлажденной до 10°. [c.118]

Необходимость очистки коксового газа определяется наличием в нем токсичных, коррозионно-активных веществ (НгЗ, КНз, НСК). Их удаление из газа позволяет также получать ценные товарные продукты серу, серную кислоту, пиридин и его гомологи, аммиачную воду, жидкий аммиак. [c.62]

Подобным же способом проводится очистка дифенилолпропана путем образования его аддуктов с аминами (пиридином, 4-метил-пиридином, диэтаноламином и др.) . [c.162]

Как показано в табл. 3, хлорной медью хорошо удаляются азотистые основания, растворенные в предварительно очищенном дизельном топливе. Некоторое уменьшение степени очистки в случае производных пиридина можно объяснить экранирующим-влиянием метильных групп в положении 2 по отношению к азоту. Очищенное дизельное топливо хранилось в течение 8 месяцев, причем потемнения и образования осадков не наблюдалось.. [c.114]

Более перспективным методом концентрирования нефтепорфиринов представляется селективная экстракция их полярными растворителями. В качестве растворителей, используемых для экстракции, применяются этиловый спирт [597], ацетонитрил [816], пиридин [817], ДМФА [811]. Сравнительное исследование полноты извлечения металлопорфириновых комп. ексов этими растворителями [818] показало, что наиболее полное извлечение достигается при обработке нефти ДМФА. Полученный в результате экстракции концентрат требует дальнейшей очистки, для чего обычно используется метод колоночной хроматографии и препаративной ТСХ на окиси алюминия [802, 819]. [c.144]

Для целей предварительной очистки нефти, исследования состава гетероатомных соединений эффективен метод комплексообразования с использованием тетрахлорида титана. Например, обработкой фракции 340—490 °С нефти Советского месторождения (Западная Сибирь) тетрахлоридом титана (2 г на 100 г сырья) выделялось 93 % азотсодержащих оснований и 20 % нейтральных азотсодержащих соединений [193]. В концентрате содержались пиридины, хинолины, акридины и ароматические амины., [c.91]

Очистка растворителя. Установлено, что пиридин реактивной чистоты вполне пригоден для электрохимических целей. Вода удаляется встряхиванием с молекулярными ситами типа 4 А. Сухой растворитель не реагирует с металлическим калием в течение нескольких часов. [c.28]

X — при об. т. в 4%-ной соляной кислоте. Путем добавления - 0,1%) дибензилсульфида, нафтохинолина или производных пиридина и акридина удается замедлить развитие коррозии на время от нескольких часов до такой степени, что становится возможным применение НС1 для очистки алюминиевого оборудования от окалины, реакторов от остатков питательной среды при производстве антибиотиков и др. При получении окиси алюминия для осаждения используют деревянные реакторы с покрытием из алюминия (для сильно разбавленной соляной кислоты). [c.426]

Раньше серный ангидрид приготовляли из двуокиси серы и кислорода в присутствии платинового катализатора при 650° и дважды перегоняли до превращения его в комплекс с диме-тилформамидом. Серный аигидрид, приготовленный из олеума, обычно содержит следы влаги и дает более низкие выходы, чем полученный из двуокиси серы, если только комплекс с диметил формамидом с целью очистки не подвергался перекристаллизации [5J. Комплекс можно хранить в холодильном шкафу в течение нескольких месяцев [183, 370]. Комплексы серного ангидрида с диоксаном или с пиридином не дают удовлетворительных результатов. [c.279]

Дегидрацетовая кислота была получена действием уксусного ангидрида на ацетондикарбоновую кислоту в качестве побочного продукта при пиролизе ацетона с целью получения кетена действием пиридина на димер кетена отщеплением спирта ог ацетоуксусного эфира . Очистку дегидрацетовой кислоты производят обычно через ее натриевую соль. [c.152]

Примечание. Фталирующая смесь представляет собой свежеприготовленный 15% раствор фталевого ангидрида в высушенном пиридине. Очистку фталевого ангидрида и пиридина см. в гл. I. [c.126]

Схема реакций гидрирования азотсодержащих соединений показывает, что оно идет с разложением молекулы гетеросоединения в результате разрыва связей углерод — азот и сопровождается образованием молекулы аммиака и соответствующего углеводорода. В этом смысле реакции азотсодержащих соединений сходны с реакциями гидрирования соединений серы. Существенное различие заключается в том, что соединения азота заметно более устойчивы в условиях гидрирования, разложение их наступает при более высоких температурах и давлениях. Так, многие серосодержащие соединения довольно легко разлагаются уже при температуре 280 °С и давлениях до 5 МПа разложение пиридина и хинолина наблюдается при температурах выше 350°С и давлениях 10—20 МПа. Нейтральные азотистые соединения более устойчивы, чем основные. Пиррол и его производные гидрируются при высоком давлении и температуре 400 °С, еще более устойчивы производные карбазола. С увеличением молекулярной массы устойчивость соединений азота надает, так что разложение высокомолекулярных соединений азота наблюдается уже при простом нагревании. Тем не менее для осуществления деазотирования в целом требуются более жесткие условия гидрогенизациоиного процесса. При проведении процесса в конкретных условиях глубина очистки от азотсодержащих соединений, как правило, меньше глубины обессеривания. [c.295]

Штаге [28] дает обзор установок, применяемых для препаративного разделения в лабораториях и на опытных производствах. Хампель [29], занимавшийся проблемой получения ультрачистых растворителей, пришел к выводу, что наряду с экстракцией перегонка по-прежнему является самым эффективным методом очистки растворителей (свыше 99,9%). Высокой степени очистки достигают при ректификации спиртов, простых эфиров, бензола, пиридина и ряда углеводородов. Например, содержание примесей в четыреххлористом углероде может быть доведено до 10 % и менее. [c.208]

Обзор всех известных приемов азеотропной перегонки был бы слишком громоздким. Техническая литература, в том числе й патентная, по данному вопросу исключительно обширна. Уже приведенные примеры показывают, насколько велики возможности этого метода перегонки. Поэтому целесообразно указать лишь классы веществ, которые особенно выгодно разделять азеотропной перегонкой. Азеотропную перегонку широко применяют для обезвоживания органических веществ, таких как муравьиная кислота, уксусная кислота и пиридин, а также для выделения углеводородов из спиртов, очистки ароматических углеводородов, разделения моно- и диолефинов и т. д. Мэйр, Глазгов и Россини [41, 42], как и Берг [34], провели систематическое исследование процесса разделения углеводородов азеотропной ректификацией. [c.305]

В качестве сульфирующего агента при очистке нефтепродуктов используется не только сама серная кислота, но и смеси ее разного состава [13]. Выбору необходимой концентрации кислоты уделяется особое внимание. Обычно для очистки применяют 92—96%-ную кислоту. Если необходимо получить бесцветные масла (медицинские, парфюмерные), то применяют дымящую серную кислоту. При действии на асфальтены серной кислоты образуются соедв ния, не растворяющиеся в бензоле и хлороформе и растворяшщиеся в пиридине. Маркуссон относил последние к оксониевьпи соединениям. [c.116]

Предлагается очистка и осушка отработанного силиконового масла при 20—80 С с помощью инертного газа, получаемого испарением жидкого азота. Очищенное масло дегазируют при нагреве в вакууме. Конечный продукт содержит менее 1 млн воды. В ряде патентов предлагаются разнообразные способы регенерации отработанных синтетических масел. Так, регенерацию ме-тилфенилсиликоновых масел осуществляют деполимеризацией сырья при 250—280°С, остаточном давлении 17,3—21,3 КПа в атмосфере азота в присутствии 0,24—0,4% пиридина и такого же количества воды. Продукт деструкции полимерных молекул подвергают полимеризации в присутствии серной кислоты. Выход конечного продукта регенерации вязкостью 100 ммУс при 25°С составляет 84%. [c.317]

Окончательную очистку раствора производят осаждрнием никеля в присутствии пиридина на ртутном жидком катоДе при постоянном потенциале —0,78 в. Пиридина добавляют 0,2 моль1л pH раствора доводят до 5,5. Анодом служит г лати-на. После 8-час. операции в растворе оказывалось 99,99% кобальта. I [c.403]

В качестве растворителей, для неводного титрования чаще всего применяют муравьиную и уксусную кислоты, уксусный ангидрид, метиловый, этиловый, изопропиловый, втор- и грег-бутиловый спирты, ацетон, метилэтилкетон, метилизобутилкетон, пиридин, диметилформамид, ацетонитрид, нитробензол, хлороформ и др. Для очистки и обезвоживания иеводных растворителей применяют методы, описанные в специальных руководствах . [c.438]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлористого цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперег-нанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2 5H5N-Zn l2, Этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и сушат твердым едким кали или окисью бария. Фракционная перегонка дает довольно сухой продукт с т, кип. 115,5°, не содержащий примесей. В качестве предгона собирают азеотроп пиридина с водой. [c.160]

Выход—около 26 г (8,2% от теоретического, считая на пиридин) фракции с т. кип. 160—175°, которая является довольно чистым 3-бромпири-дином, пригодным для дальнейших реакций без дополнительной очистки. [c.204]

Очистка для гидрирования. 500 г технически чистого пиридина оставляют иа 24 ч над едким кали, сливают с осушителя и перегоняют. Дистиллят смешивают с 15 г свежеперегнанного анилина и постепенно прибавляют при хорошем перемешивании 5 г чистого амида натрия в порошке. Эту операцию проводят в трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего амида натрия продолжают перемешивание и нагревают иа водяной бане до прекращения выделения аммиака. Пиридин отгоняют остаток в колбе разлагают, добавляя спирт. Дистиллят кипятят с обратным холодильником 1 ч с 10 мл безводной фосфорной кислоты и перегоняют на колонке. [c.367]

Ключевой позицией в данном случае является прекальциферол, который фотоизомеризацией переходит в тахистерол и кальциферол (реакция обратима). Конец реакции определяют осаждением дигитонином. При содержании 40—60% кальциферола эфир частично отгоняют и при 10° отделяют выделившийся эргостерин. Дальнейшую очистку образовавшейся смолы осуществляют путем растворения ее в смеси метилового спирта и сухого эфира. После отгонки 50% растворителя выделившиеся стерины отфильтровывают, смолу растворяют в пиридине и при пропускании углекислоты прибавляют 3,5-динитробензоилхлорид. После отгонки в вакууме 50% пиридина и промывки водой и метиловым спиртом оставшуюся смолу кипятят с ацетоном в присутствии активированного угля и раствор кристаллизуют при —10°. Выделившийся 3,5-динитробензоат эргокальциферола гидролизуют 5%-ным метанольным раствором едкого кали и при —7, —Ю выделившиеся кристаллы отфуговывают. Промытые 10—50%-ным спиртом и водой кристаллы высушивают. [c.640]

В кристаллическом состоянии выделен впервые в 1954 г. Получают из актиномицета Streptomy es noursei извлечением из культуральной жидкости изопропиловым спиртом или из мицелия метиловым спиртом, пиридином или метанольным раствором кальция хлорида. Препаративную очистку производят кристаллизацией из водного ацетона, с последующим противо-точным распределением в двухфазной системе бутиловый спирт — метиловый спирт — вода — гексан (50 50 35 15). [c.690]

Азотистые соединения, являющиеся достаточно сильными основаниями и титруемые перхлорной кислотой в смешанном растворителе бензол — уксусная кислота, можно извлечь из нефтепродуктов, применяя небольшое количество серной кислоты. Такой способностью обладают пиридин, хинолин и пзохинолин, но пиррол, индол и карбазол не удаляются при кислотной очистке. [c.110]

УРАНИЛДИХЛОРИДА ГИДРАТЫ иО СЬ иН О (и = = 1,2,3), ярко-желтые крист. выше 400 °С обезвоживаются (ipaaл безводного 578 °С) раств. в воде, сп., эф., ацетоне, пиридине. Получ. растворением UO3 в соляной к-те с послед. концентрированием р-ра. Промежут. продукты при очистке и. ПДК 0,015 ыг/м [c.607]

В аналогичной системе, но на колонке Li hrosorb RP-8 (0,46 X Х 25 см) Стейн и соавторы проводили заключительный этап очистки интерферона фибробластов человека. Элюцию в этом случае вели осторожным ступенчатым градиентом пропанола, увеличивая его концентрацию в пиридин-формиатном буфере (pH 4,2) с ЗО о па 2% через каждые 40 мип элюцип. Интерферон выходил н конце элюции 32%-ным пропанолом (рис. 99). Полезно отметить, что скорость элюции в этой работе была почти вдвое меньшей, чем в предыдущей,— 130 мл/см -ч [Stein et al., 1980]. [c.212]

Лучшим растворителем для перекристаллизации, несмотря на то, что его требуется большое количество, является н-бутиловый спирт. Когда работа ведется с большими количествами, бутиловый спирт можно заменить тстралином, пиридином или диоксаном (10 мл на 1 г). К счастью, главная масса получающегося продукта не требует дальнейшей очистки. [c.230]

G целью дальнейшей очистки и удаления хлористоводородной соли пиридина полученный продукт растворяют в 85 мл кипящей воды и при перемешивании добавляют 650 мл кипящего 95%-ного этилового спирта. По охлаждении в течение ночи в холодильном шкафу твердый осадок отфильтровывают и промывают один раз 20 мл холодного абсолютного спирта. Выход монохлористоводород-ной соли с"т. пл. 263—264° (исправл.) составляет40—42г(95—97%). [c.309]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.160 ]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.612 , c.613 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.160 ]

Комплексные гидриды в органической химии (1971) -- [ c.124 ]

Титрование в неводных средах (1971) -- [ c.138 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.159 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.311 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.31 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология