Осадки проба на полноту

Перед осаждением необходимо вычислить (исходя из уравнения реакции) нужное количество осадителя и взять некоторый (обычно полуторный) избыток его. Однако для уверенности в полноте осаждения следует сделать специальную пробу на полноту осаждения, особенно если количество осаждаемого иона не было известно даже приблизительно. Для этого к отстоявшемуся прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют еще несколько капель осадителя и наблюдают, не образуется ли еще осадок или муть. В последнем случае нужно прибавить еще некоторое количество осадителя. [c.144]

Растворимость сернокислого бария следует иметь в виду во время промывания осадка. В начале промывания в растворе имеется еще избыток осадителя (ионов Ва ),однако при каждом наполнении фильтра водой концентрация ионов бария уменьшается. В случае слишком длительного промывания сернокислого бария происходят потери. Чтобы избежать таких потерь, после 3—4-кратного промывания осадка следует делать пробу на полноту промывания, т. е. проверить отсутствие в промывных водах ионов бария или хлора. С этой же целью осадок надо промывать холодной водой. [c.158]

Для этого навеска кислот (0,1 г) растворялась в 20—50 мл-(избыток) 10%-ного раствора аммиака. Осаждение производилось насыщенным раствором хлористого кальция в количестве до 20 мл (избыток) цри медленном нагревании на водяной бане в течение 1 часа до полной коагуляции осадка (проба на полноту осаждения). Для отделения осажденного оксалата кальция от кальциевых солей других кислот, имеющихся в исследуемой смеси, осадок солей промывался на стеклянном фильтре горячим 5%-ным раствором уксусной кислоты, в которой растворимы остальные кальциевые соли кислот (проба на-полноту промывки делалась 0,1 N раствором щавелевой кислоты). Для снятия окраски осадок на фильтре слегка промывался-разбавленным раствором аммиака. Далее осадок оксалата кальция растворялся в 2 N серной кислоте, нагревался до 80° С и титровался стандартным 0,1 N раствором перманганата калия. [c.57]

Раствор сливают на фильтр осторожно, не взбалтывая осадка, так как на дне могут находиться нерастворившиеся кусочки. В этом случае их промывают декантацией раствором хлорида аммония, затем добавляют еще 10—20 мл смеси и заканчивают растворение при нагревании. Полученный раствор фильтруют через тот же фильтр. Стакан и осадок на фильтре тщательно промывают горячим раствором хлорида аммония до получения бесцветного фильтрата, затем 5— 6 раз горячей водой в 3—4 раза холодной водой, после чего пробуют полноту промывания с арсеназо, как это описано на стр. 44. [c.172]

Для фильтрации берут беззольный фильтр с синей лентой. Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива над пустым стаканом и декантируют жидкость, находящуюся над осадком. Для промывки берут 200—250 мл воды и добавляют к ней 2 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Осадок в стакане промывают трижды порциями промывки по 40—50 мл с отстаиванием и декантацией. При последней промывке осадок взмучивают и переносят на фильтр. Стакан ополаскивают из промывалки и количественно переносят на фильтр все частицы осадка. Проверяют полноту отмывки хлорид-иона (проба с нитратом серебра) и затем двумя-тремя порциями холодной воды (по 50—60 мл) отмывают осадок от сульфат-ионов. [c.108]

Когда весь осадок переведен на фильтр, дают стечь воде. Если уровень осадка окажется выше допустимого (см. стр. 119), его нужно смыть струей воды из промывалки к центру фильтра, т. е. в нижнюю часть его конуса. Когда вода полностью стечет, к осадку добавляют небольшую порцию воды, предпочтительно горячей, так, чтобы она полностью покрыла осадок. После удаления промывной воды вносят новую порцию ее. Так делают несколько раз. Затем проверяют полноту отмывания примеси от осадка. Для этого в пробирку или на часовое стекло помещают несколько капель промывной воды или фильтрата из конца воронки из последних порций стекающей жидкости. К отобранной пробе добавляют реактив, который дает характерную реакцию с отмываемым ионом или примесью. [c.125]

Другая ошибка состоит в том, что промывают только осадок, забывая о верхнем крае фильтра. Поэтому верхний край фильтра, особенно в том месте, где находятся три слоя бумаги, остается пропитанным некоторой частью фильтрата, содержащего обычно избыток осадителя и различные нелетучие соли. В результате этой ошибки вес осадка получается увеличенным или сильно затягивается промывание, так как из-за медленной диффузии солей из верхней части фильтра в остальной раствор промывные воды все время загрязняются, и каждый раз проба на полноту промывания показывает еще присутствие загрязнений. Опытный химик может нередко практически полностью освободить осадок от примесей за 3—4 промывания, между тем как при недостаточных или неверных навыках тот же осадок промывают б—8 и более раз. [c.146]

Так как определению меди мешают катионы железа, и, наоборот, катионы меди мешают определению железа, то сначала необходимо эти катионы разделить. Для этой цели берут 5 мл пробы, помещают в 300 мл термостойкий стакан, приливают 20 мл 1 н. раствора хлористого аммония. Содержимое стакана нагревают и к горячему раствору приливают 25—50 мл 2 н. раствора гидроокиси аммония (контролируют полноту осаждения железа по образованию интенсивно темно-синего цвета рН В—9). Железо при этом выпадает в осадок в виде гидроокиси, а гидроокись меди растворяется с образованием синего аммиачного комплекса меди. Раствор нагревают для лучшей коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера с двумя плотными фильтрами синяя лента и промывают горячей дистиллированной водой. На фильтре остается двух- и трехвалентное железо, а двухвалентная медь проходит в фильтрат. [c.84]

Охладить тигель и сделать пробу на полноту удаления НН Для этого взять небольшую крупинку сухого остатка, растворить в 2 каплях дистиллированной воды и прибавить 2 капли реактива Несслера отсутствие красно-бурого осадка служит признаком полного удаления НН . В случае неполного удаления аммония (образуется красно-бурый осадок) прокаливание продолжать до тех пор, пока проба с реактивом Несслера даст отрицательный результат. [c.286]

Чтобы определить полноту восстановления, следует 3 капли реакционной смеси перенести в пробирку, в которую налито 5 ш 10%-ного раствора едкого натра, а затем прибавить туда же 5 ма свежеприготовленного раствора железоаммиачных квасцов. Красное окрашивание указывает на неполноту восстановления если же восстановление закончено, то наблюдается лишь появление зеленоватого осадка. После того как описанная проба покажет, что восстановление завершено, смесь не следует более нагревать. [c.38]

Однохлористую медь целесообразно получать именно восстановлением сернокислой меди бисульфитом натрия, а не действием меди на хлорную медь. Пробу фильтрата также полезно испытывать раствором бисульфита натрия на полноту образования однохлористой меди (проба не должна давать осадка). [c.486]

В некоторых случаях образующийся осадок частично переходит в коллоидное состояние, в результате чего раствор над осадком остается мутным даже после центрифугирования В таком случае, чтобы вызвать коагуляцию (стр. 54), содер жимое пробирки рекомендуется еще несколько минут нагре вать на водяной бане или добавить электролит-коагулятор Если осадок получают с целью разделения ионов, то обЯ зательно надо сделать пробу на полноту осаждения. Для этого осадку дают отстояться или, что значительно быстрее, отцентрифугируют его (см. ниже). При центрифугировании осадок опускается на дно, а над ним остается прозрачная жидкость (центрифугат). Если прибавленная затем капля осаждающего реактива не вызывает помутнения прозрачного раствора над осадком, значит полнота осаждения достигнута. Полнота осаждения обычно достигается прибавлением некоторого избытка осаждающего реактива. Слишком большой избыток осадителя часто, наоборот, увеличивает растворимость осадка вследствие образования комплексных соединений (стр. 51). [c.64]

Для получения оксалата кальция на ГехнохимиЧбских весах взвешивают 3—5 г карбоната кальция, переносят его в стакан и растворяют в 2 н. соляной кислоте. Соляную кислоту приливают постепенно до полного растворения карбоната кальция. Полученный раствор нагревают до 50—60° и приливают к нему 60—70 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Образовавшемуся осадку дают отстояться и делают пробу на полноту осаждения ионов кальция. В случае неполного осаждения ионов кальция к раствору с осадком добавляют 5 мл щавелевой кислоты и проводят повторную пробу на полноту осаждения. Полученный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят в предварительно взвешенную чашку Петри и высушивают в сушильном шкафу. В зависимости от температуры, при которой проводилось высушивание осадка, могут получаться кристаллогидраты разного состава. Из раствора оксалат кальция выделяется в виде содержащего три молекулы воды кристаллогидрата, который при температуре 130° переходит в моногидрат. Если вещество высушивают при температуре выше 130°, то выход продукта в процентах от теоретического нужно рассчитывать на моногидрат оксалата кальция. [c.91]

Такое испытание на полноту осаждения необходимо производить при всяком аналитическом отделении (см. Общие правила, 8, стр. 12). Поэтому мы в дальнейшем не всегда будем это правило подчеркивать. Для такого испытания собирают в пробирку первые капли, проходящие через фильтр, и прибавляют немного осадителя. Если осадок не образуется, то пробу выливают и продолжают фильтрование. В случае образования осадка пробу обратно вливают в раствор, прибавляют еще немнчго осадителя, филируют и снова таким же образом исследуют первые капан фильтрата. [c.94]

Ход определения. Навеску пробы 5 г, взятую в бюксе или в пипетке Лунге—Рея с точностью до 0,0002 г, переносят в стакан емкостью 300—500 мл и упаривают на водяной бане до маслянистого осадка. Для полноты удаления азотной и азотистой кислот к остатку прибавляют по каплям раствор формалина до полного прекращения выделения бурых паров. После охлаждения прибавляют 50—60 мл воды, 2 тсапли смешанного индикатора и титруют раствором едкого натра до появления зеленой окраски. [c.189]

В стаканчик емкостью 100—150 мл помещают 30—40 мл раствора азотнокислого серебра, добавляют 1 мл раствора азотной кислоты уд. в. 1,15, доводят объе.м раствора водой до 70 мл, нагревают до кипения и прибавляют по каплям при перемешивании 1 л.г раствора соляной кислоты. Стаканчик ставят в темное место и через некоторое время пробуют полноту осаждения серебра, добавляя еще 1 каплю раствора соляной кислоты. После полной коагуляции осадка и просветления раствора осадок хлористого серебра отфильтровывают (предохраняя от света) на высушенный при 120— 130° фильтр-тигель № 3. Остаток на фильтр-тигле промывают водой, подкисленной азотной кислотой, до отрицатель-но1 [ реакции на йон. хлора (проба с азотнокислым серебром) затем два раза водой и сушат сначала при 100 , а затем при 130 до постоянного веса. [c.49]

Полнота растворения контролируется фенолфталеином отсутствие розового окрашивания в небольшой порции фильтрата, взятого непосредственно с конца воронки, укажет, что все карбонаты калия и натрия извлечены из осадка (пробу фильтрата с фенолфталеином присоеданяют затем к общему объему спиртового. раствора). . [c.92]

Для получения осажденных катализаторов чаще всего исходят из водных растворов нитратов или (реже) солей органических карбоновых кислот. Сульфаты или галогениды обычно не рекомендуется брать, так как ЗО - или С1-И0НЫ, адсорбированные гелем, снижают активность готовых катализаторов. Осаждение можно проводить водными растворами аммиака, щелочей или карбонатов [(ЫН зСОз, Ыа СО.), К2СО3] на холоду или при нагревании, в концентрированных или разбавленных растворах. Необходимо проводить пробы на полноту осаждения, но следует избегать избытка осадителя, чтобы не ввести в осадки лишнего количества посторонних ионов. Концентрацию, температуру и быстроту осаждения можно варьировать в самых широких пределах, устанавливаемых эмпирически например, активная 2п(0Н)2 получается осаждением из очень разбавленных растворов, тогда как активные Си-катализаторы готовят вливанием концентрированной щелочи в концентрированные растворы нитрата или ацетата меди при 60—80 . Для получения смешанных катализаторов лучше всего вести совместное осаждение, т. е. из раствора смеси нитратов в рассчитанных количествах. [c.51]

Фильтрование. Горячий прозрачный раствор сливают по палочке на фильтр, стараясь, чтобы осадок оставался невзмученным на дне стакана. Затем приливают к осадку 5—10 мл горячей воды, перемешивают содержимое стакана и, после отстаивания, сливают прозрачный раствор на фильтр. Такое промывание и декантирование повторяют еще2—3 раза. После этого переносят осадок на фильтр, тщательно смывая его со дна и стенок стакана струей воды из промывалки. Если последние следы осадка не удается смыть на фильтр струей воды, то вытирают внутренние стенки стакана небольшим обрывком смоченного водой беззольного фильтра, который кладут затем в воронку с осадком. Осадок промывают 5—8 раз на фильтре горячей водой, после чего делают пробу на полноту промывания. [c.156]

Параллельно приготовьте раствор хлорной извести (28 г растворите в 200 мл НгО). Раствор отфильтруйте и 80 мл его прилейте к щелочному раствору ацетата свинца, после чего смесь несколько минут кипятите с последующей проверкой на полноту окисления (к пробе раствора добавьте несколько капель раствора гипохлорита). При выпадении осадка РЬОг к реакционной смеси добавьте еще 10 мл рас-твора гипохлорита и вновь кипятите несколько минут с последующей проверкой на полноту окисления. После окончания реакции мелкокристаллический РЬОг промойте, прибегая к 5—6-кратному декантированию. Осадок обработайте 50 мл 3 н. HNO3 для удаления солей кальция и [c.226]

После этого приливают осадитель, сливая его по палочке, которую держат в левой руке, перемешивая раствор после добавления каждой порции осадителя. После приливания всего осадителя хорошо перемешивают раствор с осадком и оставляют в покое на несколько минут, чтобы основная масса осадка осела на дно, а жидкость над осадком стала более или менее прозрачной. Делают пробу на полноту осаждения. Для этого палочку левой рукой осторожно вынимают из осадка и приставляют нижним концом к стенке стакана (рис. 5.1). По палочке приливают 1-2 мл осадителя, наблюдая за тем, не появится ли в растворе муть. Если раствор остается прозрачным, считают, что осаждение про1шГ6 полностью. Если появилась муть, приливают еще немного осадителя, перемешивают содержимое стакана и через 3-5 мин снова делают пробу на полноту осаждения. [c.42]

Отцентрифугировав осадок Ag l, AgBr и Agi и не сливая цент-рифугат с осадка, проверяют центрифугат в отдельной пробе на полноту осаждения. Если проба мутнеет, добавляют к центрифу-гату дополнительно 2—3 капли раствора AgNOa и вновь центрифугируют. Затем, слив центрифугат I, промывают осадок на центрифуге несколько раз сначала разбавленной азотной кислотой, а потом водой (осадок Г). [c.157]

Во время обжига серного колчедана в нем определяют сульфидную серу. Для этого 1 г тонко измельченного в ступке колчедана взвешивают и помещают в стакан емкостью 300 мл. В стакан приливают 75—80 мл 10 %-ной соляной кислоты, добавляют несколько кристаллов хлората калия и кипятят 30—40 мин в вытяжном шкафу. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и профильтровывают. К фильтрату приливают раствор аммиака плотностью 0,91 г/см до выпадения осадка, берут пробу на полноту осаждения и отфильтровывают осадок. Осадок просушивают и прокаливают в предварительно взвешенном фарфоровом тигле при температуре 500—800° в течение 30 мин. Затем тигель охлаждают и взвешивают. По разности весов находят массу получившегося оксида железа Рез04. За- [c.121]

Полнота осаждения контролируется прибавлением к отдельной пробе прозрачного центрифугата одной капли реактива-осаднтеля — N1-14)4003. Отсутствие осадка свидетельствует о полноте осаждения. Если полноты осаждения нет, то к центрифугату над осадком прибавляют дополнительную порцию реактива-осаднтеля. Вновь центрифугируют н контролируют на полноту осаждения. [c.177]

Б отфильтрованный теплый раствор 20 г (NHjjjSOj в 250 мл воды приливают раствор 50 г a la (ч.) в 200 мл воды в проверяют полноту осаждения (в отфильтрованном растворе при добавлении a l не должно образовываться осадка). После отстаивания осадок промывают декантацией 5—6 раз водой, отсасывают иа воронке Бюхнера и промывают до полного отсутствия NHJ в промывных водах (проба реактивом Несслера). Препарат сушат на пергаментной бумаге при 60—70 С. [c.152]

Отдельно готовят растворы 100 г a(N03) -4H 0 (ч. д. а.) в 200 мл воды и 47 г (NHjjj Oa (ч.) в 200 мл воды. К каждому из растворов прибавляют но 10 мл другого. Растворы отфильтровывают от осадков, увлекающих с собой примеси, и оба фильтрата медленно при перемешивании вливают с одинаковой скоростью в стакан, содержащий 200 мл воды. После отстаивания проверяют полноту осаждения, добавляя в случае необходимости еще немного (NHjjj Os. Осадок СаСО, отсасывают на воронке Бюхнера и иромы-вают на фильтре медленным током дистиллированной воды до полного уда-леиия NOj (проба с дифениламином). Расход воды составляет около 1,5 л. Промытый осадок a Oj сушат при 110 °С. [c.152]

После выхода из строя циаиндного электролита серебрения нли ис пользования электролита для снятия серебра находящееся в нем серебро извлекают в виде хлорида, осторожно подкисляя электролит малыми дозами соляной кнелоты в вытяжном шкафу. Серебро осаждается в виде белого творожистого осадка хлорида, которому дают отстояться не мекее суток. Полноту осаждения серебра проверяют, добавляя соляную кислоту к отфнттьтрованиой пробе раствора Осадок хлорида серебра отфильтровывают через плотную бязевую ткань, промывают и сушат при 100—120 °С Извлекают серебро из цианидных щелочных ванн, вводя эквивалентное количество цинковой пыти или стружки. [c.131]

Реакционную массу охлаждают до 10 , осадок питрофенил-гидразина отфильтровывают, дважды промывают холодной дистиллированной водой (по 20 мл каждый раз), а фильтрат проверяют на полноту осаждения нитрофенилгидразина прибавлением к его пробе избытка водного раствора ацетата натрия, прн этом не должно выпадать осадка. [c.84]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

В фарфоровой чашке вместимостью 1 л растворяют 200 г сульфата железа (II) FeS04-7H20 в 40 мл воды и фильтруют через двойной фильтр. К фильтрату добавляют 22 мл концентрированной серной кислоты, подогревают до 30— 35 °С и медленно добавляют по каплям (под тягой) 25— 30 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор становится темно-бурым, а в конце реакции приобретает красновато-коричневую окраску. Окончание реакции окисления определяют по пробе с раствором K3[Fe( N)6] отсутствие образования синего осадка или окрашивания указывает на полноту окисления железа (II). [c.34]

Растворяют 20 г сульфата аммония (NH4)2S04 в 250 мл теплой воды и 50 г хлорида кальция СаСЬ-бНгО в 200 мл. воды, смешивают эти растворы и проверяют полноту осаждения в отфильтрованной части раствора не должно образовываться осадка от добавления раствора a U- Осадку сульфата кальция дают отстояться, промывают 5—6 раз декантацией, отфильтровывают с отсасыванием и промывают до полного удаления иона NH " (проба с реактивом Несслера). Препарат высушивают на пергаменте при 60—70°С. Полученный дигидрат прокаливают при 500 °С до постоянной массы для получения безводного сульфата кальция. Регенерируют использованный сульфат кальция прокаливанием при 500 °С. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология