Влажность, определение по Дину-Старку

При изучении методов определения влажности хмеля Бишоп [46 ] установил, что толуол и вода в приборе Дина—Старка образуют устойчивые эмульсии. Гептан и метилциклогексан таких эмульсий не образуют. [c.289]

Ш" — влажность, определенная по Дину и Старку, в [c.83]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

Для определения гигроскопической влаги и влаги затворения (общая влажность) существует ряд методов высушивание навески испытуемого вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, спиртовой метод, метод отгонки воды с ксилолом или толуолом, метод ускоренной сушки в струе сухого воздуха, карбидный метод и др. Наиболее точные результаты получают при высушивании навески в сушильном шкафу до постоянной массы. Однако на эту операцию затрачивается много времени. Меньше времени занимает определение влаги при помощи перегонки с ксилолом или толуолом (метод Дина — Старка), особенно при большом содержании влаги в веществе, или если при на гревании в сушильном шкафу при температуре 100—110° анализи руемое вещество разлагается. [c.449]

Содержание влаги в резорциновых смолах обычно определяют азеотропной отгонкой с бензолом по Дину и Старку — см. ГЛ. 1, разд. Определение влажности азеотропной дистилляцией . [c.228]

Влажность полимеров определяют по методу Дина и Старка. См. гл. 1, разд. Определение влажности азеотропной дистилляцией . [c.269]

Влажность веществ, разлагающихся при нагревании, определяют по методу Дина и Старка. Этот метод основан на отгонке воды с не растворимыми в воде органическими жидкостями, образующими с водой азеотропные смеси, и описан при определении воды в нефтепродуктах (см. стр. 174). [c.199]

Влажность галалита определяется по методу Дина и Старка — отгонкой воды при кипячении измельченного продукта с толуолом или ксилолом. Более грубым методом для суждения о сухости галалита является определение прочности галалита на изгиб (500—1000 кг/см для сухого галалита), а также по изменению звука галалитовых пластин и стержней при постукивании пальцем. [c.493]

Рис. 78, Прибор Дина и Старка для определения влажности вещества

Для каждого прибора должен быть свой калибровочный график, составленный с параллельным определением влажности по способу Дина и Старка. [c.37]

Задание 3. Определение влажности кремнефтористого натрия. В колбу прибора Дина и Старка помещают навеску порошка (25 г) к ней добавляют 150 мл толуола или бензола. После того как прибор собран, нагревают колбу на электрической плитке или газовой горелке. [c.116]

Техника определения. В короткогорлую стеклянную колбу прибора Дина и Старка емкостью 300 мл (рис. 35) помещают 10—50 г исследуемого вещества (в зависимости от влажности), отвешенные с точностью до 0,1 г, и вводят туда же 100 мл растворителя (толуола или ксилола). Б колбу помещают несколько кусочков пемзы или фарфора и, после тщательного перемешивания, присоединяют ее при помощи корковой пробки к отводной трубке градуированного приемника Дина и Старка. Конец отводной трубки приемника, который входит в колбу, не должен выступать за пробку более чем на 200 мм. Сверху к приемнику присоединяют на корковой пробке обратный холодильник так, чтобы нижний конец его находился против отводной трубки. Для герметизации корковые пробки заливают коллодиумом. [c.243]

Методика 9 0. Определение влажности. Влажность щепы определяют отгонкой из нее воды по методу Дина и Старка (см. рис. 23). Среднюю пробу щепы дополнительно перемешивают, сокращают методом диагоналей до 50—60 г и из полученного остатка берут на химико-технических весах навеску около 20 г с точностью до 0,01 г (отсюда же берут навеску щепы для определения содержания канифоли, см. ниже). В колбу прибора наливают 120 мл растворителя — бензина прямой гонки сорта калоша или другого сорта, от которого отогнаны легкие фракции (до 95°). Применение крекинг-бензина не допускается. Продолжительность отгонки воды не менее 45 минут с момента начала кипения. [c.192]

Определение влажности изоборнеола производят по методике Дина и Старка. Содержание эфира в изоборнеоле определяют так же, как и в кислом эфире. [c.229]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Влагосодержание сорбента можно установить по потере веса, которая наблюдается, если определенное количество ионита выдерживают в термошкафу при температуре 105—110° до установления неизменного веса. Полученные результаты не во всех случаях с достаточной точностью характеризуют влагосодержание ионита. Некоторые ионообменные поглотители не обладают достаточной теплостойкостью и длительный прогрев при температуре выше 100° может вызвать частичную их деструкцию, что также сопровождается снижением веса. Более целесообразным является определение влажности сорбента улавливанием конденсирующихся паров воды в ловушке Дина и Старка. В колбочку с навеской испытуемого сорбента (около 3—4 г) наливают 20—30 мл бензола или ксилола. Колбочку соединяют с ловушкой, которая в свою очередь присоединена к обратному холодильнику, и нагревают до кипения раствори- [c.28]

В наших опытах анализ длится не более 15—20 мин. вместо 2 час. по методу Дина и Старка, обычно применяемому для определения влажности [c.262]

Один из них — одноступенчатое определение количества влаги в топливе либо по уменьшению массы пробы в результате ее высушивания при температуре 105—110 °С, либо методом дистилляции в аппарате Дина и Старка с растворителем — толуолом (подробно об определении влаги в жидком топливе см. 3.4). Такой подход используют редко, так как влажность рабочей массы топлива существенно зависит от внешних условий, изменяющихся при доставке топлива в лабораторию, что может привести к значительным погрешностям. [c.64]

Таким образом, процесс перегонки древесины с жидким теплоносителем в первой стадии подобен процессу отгонки влаги и г навески древесины при определении ее влажности по Дину и Старку с ксилолом или другой высококипящей и несмешиваю-щейся с водой жидкостью. [c.34]

В основном американский способ определения воды по Дину и Старку аналогичен способу, принятому в СССР, но в испытании по ASTM предусмотрено следующее при перегонке необходимо закрывать верхний конец холодильника пробкой из ваты для предупреждения конденсации атмосферной влаги из воздуха. Это обстоятельство очень важно, так как если влажность воздуха высока, а температура воды, охлаждающей обратный холодильник, низка, то в приемнике может набраться значительное количество сконденсированной воды из воздуха. [c.17]

Ряд применяемых в заводской практике и стандартизованных методов определения содержания воды в маслах при современных требованиях к их влажности уже нельзя считать удовлетворительными. Так, метод по Дину и Старку, предусмотренный в ГОСТ 2477—65 Нефтепродукты. Метод количественного определения содержания воды , не позволяет определять концентрацию воды ниже 0,03%. Метод определения воды по потрескиванию (ГОСТ 1547—74 Масла нефтяные. Качественный метод определения воды ) часто дает невоспроизводимые результаты. Гидридкальциевый метод (ГОСТ 7822—75 Масла нефтяные. Метод определения содержания растворенной воды ) требует длительного времени для реализации и приводит к заниженным результатам. [c.15]

Определение влажности с помощью прибора Дина и Старка (в смолах). Испытуемый материал в количестве 50 г в измельченном состоянии вводят в стеклянную короткогор-лую колбу, туда же помещают несколько кусочков пемзы и вливают пипеткой 100 мл за-ранее перегнанного бензина (кипящая фракция выше 95°, уд. вес==0,735—0,755). Колбу корковой пробкой плотно присоединяют к отводной трубке приемника (с объемной градуировкой). К холодильнику на шлифе или корковой пробкой присоединяют приемник (рис. 2). [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология