Плавка пробирная

Особое место занимает так называемый пробирный метод концентрирования, используемый при определении благородных металлов в различных объектах, например в рудах. В нем объединено разложение анализируемого объекта и концентрирование определяемых элементов. Существо этого очень старого приема состоит в том, что анализируемый образец сплавляют со свинцом, в расплав свинца переходит золото и большинство платиновых металлов. Королек застывшего после плавки свинца и есть концентрат его извлекают и после некоторых промежуточных операций анали- [c.89]

Во времена алхимии выполнен огромный объем экспериментальных работ, что обеспечило развитие техники химических операций и накопление обширной конкретной информации о свойствах веществ. Было найдено много способов различать вещества. Был отработан метод определения золота и серебра, основанный на пробирной плавке — плавлении в присутствии восстановителя и металла-носителя (обычно свинца), в расплаве которого хорошо растворяются драгоценные металлы. Во Франции в XIV в. этот способ был детально описан в королевском декрете Филиппа VI (1343 г.) — всем было предписано пользоваться именно этим методом. [c.14]

Для выделения золота использовалась [13971 пробирная плавка. Метод применен для определения 3,6-10- % Аи в горных породах из навески 10—25 г. [c.188]

Для концентрирования благородных металлов, содержащихся в рудах и породах, продуктах их переработки и т. п., чаще всего применяют пробирную плавку, основанную на способности расплавленного свинца или иного коллектора хорошо растворять эти элементы с получением легкоплавких сплавов и быстро окисляться кислородом воздуха. [c.871]

Селективное растворение. Электролитическое растворение. Возгонка. Вакуум-экстракция газов из металлов. Сухое озоление органических проб. Зонная плавка. Пробирная плавка Фильтрация. Центрифугирование. Флотация Осаждение. Электроосаждение. Адсорбция. Разделение с помощью молекулярных сит. Ионный обмен. Экстракция. Испарение. Флотация. Кристаллизация. Электрофорез. Диализ. Ультрафильтрация. Ультрацентрифугирование [c.16]

Метод Линдеманна [1178] и Уайтхеда [1571] заключается н обработке анализируемого объекта азотной или серной кислотами. При этом золото не растворяется после его отделения от раствора и промывания осадок прокаливают и взвешивают. Необходимо убедиться, что осадок не изменяет веса при многократной обработке азотной кислотой. Метод применяют почти всегда в тех случаях, когда вначале золото выделяют пробирной плавкой. [c.109]

Реагент применяют для определения 3-10 — 6,3-10 Аи в рудах после выделения золота на мышьяке-носителе. При определении 1,7-10 — 1-10" % Ац в корольках пробирной плавки нли 0,0108—0,0712% Аи в минералах применяют дифференциальный метод [342]. При определении золота в очень бедных рудах (5-10 — 1 10 %) чувствительность повышают пробирной плавкой и купелированием [343]. Озерова и Волкова [389] применили реагент для определения 5 10 — 1 % Аи (0,05 — 1,0 мкг Аи) в подземных водах методом стандартных серий. Золото концентрируют сорбцией активированным углем БАУ. [c.154]

Пробирная плавка пробы позволяет применять навески 50 и 100 г. При этом разложение материала и извлечение золота полнее, чем при любом другом способе растворения [274]. Влияние степени измельчения и величины навески руды при пробирном анализе полиметаллических руд и продуктов их переработки изучено Га-ланкиной и Бугровой [97]. [c.195]

Реакционная экстракция в расплаве металлов (пробирная плавка) [c.168]

Метод пробирной плавки является специфическим методом концентрирования благородных металлов, основанном на их вьщелении в расплавы металлов, чаще всего в свинец или серебро. Пробирая плавка является комплексным методом пробоподготовки, объединяющим стадии разложения пробы и концентрирования микроэлементов. [c.168]

После пробирной плавки кремний, бор и алюминий отделяют от королька в виде шлака. [c.36]

Серебряные корольки, полученные после пробирной плавки навески испытуемого материала, чаще всего анализируют спектральным методом (см. гл. IV, стр. 204). [c.279]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

При аналитическом определении иридия в природных соединениях при помощи пробирной плавки и т. д. металл может содержать значительные количества таких примесей, как кремний, алюминий, бор и др. Для подобных случаев можно рекомендовать следующую методику. [c.35]

Общую схему пробирной плавки в классическом варианте на примере определения в материалах содержания золота можно представить следующим образом шихтование (смешение пробы с необходимыми количествами восстановителя или окислителя, флюса и коллектора), тигельная или шерберная плавка. [c.168]

Аи в сульфидных и кварцевых рудах, в отвальных хвостах и шлаках из навески 50 г. Для повышения селективности и чувствительности золото концентрируют пробирной плавкой, а затем веркблей купелируют. В этом случае в Аи — Ag-кopoлькe отсутствуют Hg, Т1, ЗЬ. Для стабилизации Аи(1П) вводят перекись водорода и снижают концентрацию НС1 до 0,15 М. Метод применим также для анализа чушкового свинца. [c.153]

Спектрофотометрические методы особенно важны для осмия, так как этот металл в большинстве платиносодержащих продуктов находится в незначительных количествах. Единственный минерал с большим содержанием осмия — осмистый иридий — представляет собой чрезвычайно твердый сплав. Этот минерал рассматривают как твердый раствор осмия и иридия с незначительным содержанием неблагородных и других платиновых металлов. Предполагают, что этот минерал входит в состав нерастворимого остатка после обработки веркблея и серебряного королька, полученных при пробирной плавке. Хотя это предположение и не доказано, точно установлено, что следы осмия в виде неизвестного соединения входят в состав последнего нерастворимого остатка, получающегося после кислотной обработки корольков. Соединения осмия часто используют в качестве катализаторов. Для определения осмия во всех перечисленных продуктах нужны чувствительные методы. Методов, позво ляющих непосредственно определять осмий в присутствии всех остальных платиновых металлов, нет, однако существуют простые методы его отделения от других металлов. [c.169]

Методы выделения и разделения шести платиновых металлов рассмотрены в обзоре [694] автора настоящей книги. Подробные методики разделения приведены в гл. 2. Наиболее употребительный метод выделения платины описан Гилкристом [192]. Он основан на образовании платины(IV) и осаждении сопутствующих ей платиновых металлов в виде гидроокисей. Этот метод (см. методику 30) можно применять после концентрирования металлов пробирной плавкой или мокрыми методами. После такого отделения платины примеси сравнительно мало мешают ее спектрофотометрнческому определению. [c.240]

Для К. применяют разл. методы экстракцию, жидкостную и газовую хроматографию сорбцию (адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию) избират. растворение, осаждение и соосаждение методы, основанные на разл. электрохим. поведении макро- и микрокомпоиентов (гл. обр. электровыделение, электродиализ, электрофорез, электроосмос) отгонку, ректификацию и мол. дистилляцию, сублимацию, кристаллизацию (направленную кристаллизацию и зонную плавку) пробирную плавку флотацию фильтрование, диализ и др. [c.462]

Определение. При анализе проб, содержащих от 10 -10 до 10% n.M., часто необходимо предварит, концентрирование и разделение П. м. Чаще всего для этого используются метод пробирной плавки (см. Пробирный анализ), сорбц. и экстракц. концентрирование. Метод пробирной плавки основан на высокотемпературном извлечении П. м. расплавленными РЬ, Ag, u, сплавами Pb с Ag, u с Ni, NiS. [c.571]

Золото концентрируют [1010] соосаждением с РЬЗОз, а затем пробирной плавкой со свинцом и борной кислотой. Это позволяет определять 4-10 г Аи в 1 кг морской воды. [c.82]

Запускалова и Полушкина [197] определяли титриметрически (0,1—4)-10 % Аи в шлаках, известковой ш ебенке, хвостах флотации, штейнах, рудах, цинковых, свиш] овых и медных концентратах. Сначала золото выделяют пробирной плавкой. [c.126]

Звягинцев [204] определял в цианидных растворах > 2-10 % Аи титриметрически при помощи гидрохинона, а по методу [192] определяли золото в электролитах для золочения. Гидрохинон применяли [400] для определения 4-10 —1-10 % Аи в металлической сурьме. Чувствительность определения 3-10 - % (0,8 мкг мл) при навеске 25 г. Сначала золото выделяли пробирной плавкой, а затем купелированием. В качестве индикатора был применен о-дианизидин. [c.128]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

При помощи гидрохинона определяли золото в шлиховой платине [344] и в сырье заводов цветной металлургии [75]. В последнем случае использовали метод Полларда [1310]. Золото выделяли пробирной плавкой, отделяли от свинца растворением веркблея в HNOg (1 2), а затем золото переводили в хлорид. Титровали в слабокислой среде, содержащей KHFj. Метод пригоден для определения > 4-10" % Аи при содержании > 0,1% Ag. [c.128]

При определении 5-10 —8-10 % Аи в кварцевых и сульфидных рудах для повышения селективности метода золото вначале извлекают из руды пробирной плавкой, плав растворяют, золото окисляют бромом, избыток которого восстанавливают гидроксиламином. Золото экстрагируют в виде дитизоната четыреххлористым углеродом, дитизонат разрушают упариванием экстракта досуха и обработкой остатка смесью НС1 -f HNOa. Затем золото определяют экстракционным титрованием дитизоном в среде 0,5 М НС1. [c.131]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

В шламах золото определяют экстракционно-фотометрическим [1177] и атомно-абсорбционным [187] методами. В шлаке золото определяют экстракционно-фотометрическим методом при помощи морфолин-К-дитиокарбамината морфолиния [1177] (0,041%) и титриметрически после пробирной плавки [197] в шлаке от переплавки анодного шлама 0,0045—0,0070% Аи и в пыли от плавки анодного шлама 0,011—0,076% — экстракционно-фото-метрически при помощи хромпиразола I [222] (см. главу 6). [c.204]

Особенности разложения проб при определении платиновых металлов в углеродистых породах рассмотрены в работе [16]. При этом авторы учитывают опыт подготовки проб методами кислотного разложения, автоклавного разложения, пробирной плавки, предлагая способ разложения смесью H2SO4 и СгОз. [c.52]

Шерберная плавка — окислительно-восстановительный процесс, протекающий в присутствии пробирного зерненого свинца, буры и кварца. Примеси, окисляясь, переходят в шлак, в то время как благородные металлы собираются металлическим свинцом. Окислительная атмосфера создается поступающим в печь воздухом и глетом, образуто-щимся из свинца. В этом случае шихту расплавляют при 900-950 С при закрьггых дверцах муфеля и затем окисляют расплавленный свинец при доступе воздуха свинец частично улетучивается в виде оксида, но большая часть остается. Сплав выливают в изложницу, и после охлаждения свинцовый сплав освобождают от шлака. Подробнее с методом пробирной плавки можно познакомиться в [2]. [c.169]

Наиб, распространение получ. след, способы К. экстракция, сорбционные н электрохим. методы, пробирная плавка, соосаждение и осаждение, дистилляция и сублимадая, минерализация, кристаллизац. методы. Способ К. выбирают в соответствии с методом последующего определения. Обычко в сочетаЕни с К. при определении неск. элементов примен. эмиссионный спектральный, полярографич., рентгеноспектральный методы, при определении 1—2 элементов — атом-но-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, фотометрич. и люминесцентные методы. [c.275]

При пробирном анализе материалов, содержащих значительные количества меди,-никеля, железа, селена, теллура, мышьяка,, сурьмы, потери благородных металлов на отдельных стадиях дов ольно зна(чительны. Поэтому перед пробирной плавкой таких продуктов для отделения меди, никеля и железа используют-метод сульфатизации 3, 4, 13, 34, 35], а материалы с высоким со-держанием селена и теллура подвергают хлорированию [4] . Подробное ойсуждение пробирных методов см. [I3, 30, 36]. [c.252]

Иногда И. при аффинаже и анализе извлекают плавкой на свинцовый сплав (см. Пробирный анализ, Свинец). Для лучшего коллектирования в свинце должно присутствовать серебро, вводимое в шихту пробирной плавки в виде смеси хлористого серебра с содой. Дальнейшее разделение производят азотной к-той, после действия к-рой в осадке остаются И., родий, рутений и осмий. И. остается в осадке и после дальнейшего (последовательного) сплавления с KHSO4 и затем с КОН - - KNO3, тогда как другие платиновые металлы переходят в растворимые соединепия. [c.165]

Обогащение пробы методом пробирной плавки. Сущность метода заключается в плавке руды с коллекторами. В качестве коллектора для всех благородных металлов применяют обычно свинец. Для золота и платиновых металлов коллектором может стужить серебро. [c.237]

К середине XVIII века Россия стала мощной державой. Ярким показателем ее экономического и культурного расцвета является хотя бы тот факт, что в этот период открывается ряд учебных заведений как низших, так и высших. В 1755 году, как известно, был открыт Московский университет, первый в России, который к 60-м годам вырос в крупный культурный центр. В 1760— 1790-х годах организуется много школ как в столице, так и в провинции. В 1765 году создается Вольное Экономическое общество по распространению знаний в области сельского хозяйства, а также техники. В 1760—1770-х годах по России были предприняты путешествия, в которых принимали участие такие видные ученые, как Лепехин, Паллас, Георги, Гильденштедт, Зуев, Озерецковский, Гмелин, Рожков, Крашенинников, Фальк. Эти путешествия в числе других ставили перед собой цель — выявление природных богатств России. Наконец, показателем того, насколько выросла Россия и как она нуждалась в квалифицированных кадрах, является факт создания в 1773 году по инициативе башкирских рудопромышленников Горного училища для лиц, окончивших Московский университет. В программу обучения входили такие предметы, как минералогия, металлургия и химия. Горное училище нужно было стране (как сказано в плане его учреждения) для опыта плавки и разделения металлов, минералов и всяких рудных земляных пород, с точною достоверностью к открытию лучшим способом приобретения металлов, как в плавильном, так и в пробирном деле, и в произведении из оных потребных видов и существ, кои оным свойственны Как известно, пробирный анализ до этого времени нигде в России систематически не преподавался. В 1761 г. в доношении Академии наук М. В. Ломоносов предлагал обучить на протяжении одного года пробир- [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология