Порошкообразная проба

Работа 5. Качественный анализ порошкообразной пробы на присутствие металлов [c.111]

Следующим этапом обучения является освоение техники фотографического спектрального анализа. Здесь в первую очередь необходимо приобрести навыки фотографирования спектров и получения качественных снимков. Параллельно с этим стоит затратить определенные усилия на расшифровку спектра железа, который во многих задачах спектрального анализа играет роль опорного при отождествлении спектральных линий других элементов. Приобретенные при этом навыки оказываются необходимыми при выполнении качественного анализа порошкообразной пробы на присутствие металлов. [c.93]

Если исследуют порошкообразную пробу, то ее помещают в канал, который высверливают в одном угольном электроде. [c.234]

Искровой разряд, так же как и различного типа дуговые разряды, применяется при анализе жидких проб и растворов. Пределы обнаружения в этих случаях являются такими же, как и при анализе твердых, порошкообразных проб, и достигают значений 10 — [c.51]

К особенностям анализа порошкообразных проб сложного состава нужно отнести фракционное испарение соединений элементов из канала электрода. Интегральная интенсивность соответствует полному содержанию элемента в пробе. Скорость, последовательность и время испарения определяются физическими и химическими свойствами веществ, теплофизическими свойствами материала электрода, его размерами, формой и т. д. Данные, приведенные в табл. 7.5, иллюстрируют важность выбора необходимого [c.117]

Для отбора порошкообразной пробы щуп погружают в продукт через всю его толщину. Отобранные пробы отсыпают и перемешивают. [c.24]

Источниками возбуждения спектра в эмиссионном спектральном анализе являются дуга или искра, горящие между двумя электродами, одним из которых служит анализируемая проба, а также пламя и плаз-матроны, в которые подается аэрозоль анализируемого раствора либо порошкообразная проба. [c.658]

При анализе металлических сплавов анализируемый образец обычно подключают к отрицательному полюсу, катоду, а постоянный электрод — к аноду. При анализе горных пород и порошкообразных проб угольный электрод, в кратер которого обычно помещают пробу, включают анодом, так как его температура на несколько сот градусов выше катода. [c.662]

Плазматроны. Плазматрон, или плазменная горелка, является сравнительно новым источником возбуждения в спектральном анализе. Интерес к нему обусловлен его универсальностью, высокой чувствительностью определения элементов (10 —10 7о), исключительной стабильностью работы, малым влиянием основы анализируемого материала и третьих компонентов, возможностью непрерывного анализа как жидких, так и порошкообразных проб. [c.663]

Анализируемый раствор с помощью распылителя переводят в аэрозоль и подают в пламя горелки. Под действием высокой температуры испаряется растворитель, удаляется кристаллизационная вода, испаряются твердые остатки, молекулы которых распадаются на атомы и, возбуждаясь, испускают спектр. В пламени возможен анализ не только жидких, но и твердых порошкообразных проб. [c.693]

Для введения в пламя твердых в-в или сухих остатков р-ров используют стержни, нити, лодочки, тигли из графита или тугоплавких металлов, помещаемые ниже оптич. оси прибора, так что пары пробы поступают в поглощающую зону с потоком газов пламени. Графитовые испарители в ряде случаев дополнительно подогревают электрич. током. Для исключения мех. потерь порошкообразных проб в процессе нагрева применяются испарители типа цилиндрических капсул, изготовленные из пористых сортов графита. [c.217]

Аккумуляторный лом, концентраты и хвосты свинцового производства Порошкообразные пробы возбуждают в дуге переменного тока (9,5 а) спектрограф ИСП-28 МО-2 3-5 Al, As, u, Zn Fe, Sn, [201] [c.147]

Сырье и полупродукты свинцового производства Порошкообразную пробу испаряют из канала УЭ, спектры регистрируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии МО-2 7 As, Sn [806] [c.147]

Ag, А1, Аз, В, В1, Са, Са, Си, Ре, 1п, Мд, Мп, N1, РЬ, Зп, 2п Порошкообразную пробу сурьмы смешивают (10 1) с УП дуга постоянного тока 1-10-8—МО- [13571 [c.162]

Ag, А1, Аз, В1, Си, Ге, РЬ, 31, Зп Порошкообразную пробу сурьмы смешивают (2 1) с УП дуга постоянного тока (9 а) 3-10-8—2-10-8 [10941 [c.162]

При анализе порошкообразную пробу помещают в графитовый стакан чик и нагревают током большой силы в графитовой печи, зажатой между графитовыми щечками, охлаждаемых водой медных электродов. Пары конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая служит затем электродом дуги или искры при спектральном определении мышьяка. [c.95]

При анализе минерального сырья применяется главным образом возбуждение порошкообразных проб (дуговой разряд). Переведение анализируемых материалов в раствор производят в редких случаях. Анализ порошков руд и минералов- более прост и требует небольшой затраты времени, что особенно удобно при выполнении полуколичественных определений [488—496 [c.102]

Порошкообразны пробы РУДЫ [c.107]

Порошкообразные пробы. смешанные с угольным порошком и окисью бария [c.107]

Порошкообразные пробы руд в смеси с графитовым порошком (1 1) [c.107]

Порошкообразные пробы, приготовленные с добавлением соли хрома Порошкообразные пробы силикатов и бериллиевых руд в виде прессованных таблеток [c.107]

Порошкообразные пробы с добавлением Ка,СО кварца и графитового порошка [c.107]

Порошкообразные пробы урановой руды в смеси с графитом [c.107]

Испарение из канала анода порошкообразной пробы [c.109]

Полное сжигание порошкообразной пробы в дуге постоянного тока использовалось авторами работ [525, 526]. [c.110]

Спектры кадмия регистрируют на фотопластинках, чувствительных к ультрафиолетовой области (тип СП I, СП П1) с помощью спектрографов средней дисперсии (ИСП-28). Применение диф-фракционных приборов (ДСФ-8, ДФС-13) на порядок повышает чувствительность определения [156]. При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб (минералы, руды, продукты их переработки) 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Для стабилизации температуры к пробам и стандартным образцам добавляют буферные смеси (в основном соли щелочных металлов). Внутренним стандартом служат Ag, Мп, ЗЬ, Zn и некоторые другие элементы. Этим путем можно анализировать пробы, содержащие 3-10-3 - 1.10-2% Сс1. [c.128]

Некоторое увеличение воспроизводимости определения ряда элементов в минеральном сырье дает метод вдувания порошкообразной пробы потоком воздуха в плазму горизонтальной дуги. В этих условиях чувствительность определения по линии 3261,0 А повышается и составляет С при ошибке + 5,6% [360] [c.128]

Вольфрам. При спектральном определении магния и других примесей в вольфраме возникают трудности, связанные с чрезвычайной сложностью спектра вольфрама, приводящей к наложению линий вольфрама на линии примесей. При определении магния в вольфраме спектр основы подавляют, превращая вольфрам в труднолетучий карбид. Образование карбида оказывается воз-можным благодаря сильному разогреву образца, происходящему вследствие плохого отвода тепла вдоль электрода с пробой, что обусловлено особой формой электрода ( рюмка ). По ГОСТ 14315—69 вольфрам переводят в WOg растворением в 30%-ной перекиси водорода, выпариванием досуха и прокаливанием в платиновой или кварцевой посуде при 550—570° С. Порошкообразные пробы вольфрама переводят в WO3 прокаливанием при 550—570° С. Пробы смешивают с угольным порошком, содержа- [c.174]

Для повышения чувствительности спектрального определения фосфора в сере высокой чистоты [95] рекомендуется метод вдувания порошкообразных проб в разряд дуги переменного тока при силе тока 20 а. [c.151]

Для дозирования порошкообразных проб предложены специальные микрошприцы, внутри которых имеется твердый металлический плунжер, выдавливающий пробу в инжектор. Твердый образец вводят [c.61]

По этому вопросу можно получить ряд сведений из источников [1,2]. Из-за неравномерности пузырчатой текстуры и сетки трещин промышленных коксов можно выполнять воспроизводимые измерения сопротивления только на гранулированных или порошкообразных пробах. На эти измерения влияют гранулометрия и особенно уплотнение пробы, так как сопротивления контакта между зернами являются значительными. Даже следы влажности также могут изменять результат. Сопротивления, получаемые при определениях, являются, таким образом, несколько условными, но они имеют сравнимые значения, если способ измерения точно определен и воспроизводим. Ниже будет описано очень простое устройство, котброе используется во Франции на некоторых коксохимических заводах и у некоторых потребителей для контроля поставок электрометаллургического кокса. [c.131]

Если рассмотреть коксы, полученные при одинаковой температуре, то обнаружится определенное влияние исходного угля в том смысле, что неграфитизируемые коксы имеют большее удельное сопротивление, чем графитизируемые. Например, при измерении на сильно уплотненной порошкообразной пробе кокс, полученный при температуре 1000° С из коксующегося угля, дает удельное сопротивление от 0,012 до 0,030 Ом-см, тогда как коксы из пламенных углей с выходом летучих веществ 35—38% дают 0,025—0,050 Ом-см. После прокалки этих коксов при температуре 1500° С эти значения отклоняются от указанных на 0,007—0,010 для первых, 0,010—0,030 для вторых и даже на 0,050 для пламенных некоксующихся углей с выходом летучих веществ 40%. Антрациты имеют обычно более высокое удельное сопротивление, аналогичное удельному сопротивлению пламенных углей, когда их коксуют при температуре менее 1500° С, но показатели удельного сопротивления мало отличаются от тех, которые получаются при температуре коксования выше 2000° С. [c.131]

В дуговом режиме возбуждения барий имеет несколько линий в видимой области спектра, пригодных для обнаружения малых концентраций (Ball 455,404 Ball 493,409 и Bal 553,548 нм). Однако все они испытывают наложение молекулярных полос N-. Поэтому при работе с угольными электродами необходимо ограничить силу тока дуги и время экспозиции. Лучше для качественного анализа проб на барий использовать медные электроды. Однако в этом случае целесообразно предварительно изготовить из порошкообразной пробы глобулу, например спеканием порошка в канале угольного электрода, закрытом пробкой, при внешнем электрическом подогреве. [c.116]

С периодом полураспада 1,2-10 лет, испускающим р -лучи с максимальной энергией 1,33 Мэе, в 12% случаев имеет место Л -захват. Период полураспада этого изотопа столь велик, что 1 мг естественного калия имеет всеГо около двух распадов в 1 мин и для регистрации излучения калия необходимо брать большие навески. В слое вещества происходит поглощение р -частиц, максимальный пробег которых может быть вычислен по формуле (18а), по их максимальной энергии — 1,33 Мэе. Он равен приблизительно 0,55 г/см . При плотности порошкообразных проб около 2 г см слой полного поглощения р -излучення К составит приблизительно 0,3 см. Слои с толщиной более 0,3 см имеют активность по Р -лучам при измерении в одинаковых условиях, пропорциональную содержанию калия в образце. Излучение [c.362]

В сере ЗЬ > 1 10 % (Л, . = 0,05- 0,10) предложено определять спектральным методом [189], заключающимся во вдувании порошкообразной пробы в виде узкой вертикальной струйки в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (20 а) и регистрируют с помощью спектрографа ИСП-30. Описан также активационный метод определения ЗЬ до 9 10 % (3 = 0,10 0,25) и 13 других примесей в сере [771]. Пробы и эталоны облучают потоком 8,7 10 нейтрон/см сек в течение 30 час. выделяют ЗЬ и измеряют ее активность. Сурьму в сере (0,06—3 мкг ЗЬ, 8 = =0,005 ч- 0,05) предложено [350] определять кулонометрическим титрованием электрогенерированными ионами МПО4 после удаления серы сжиганием. [c.149]

Для определонтш мышьяка порошкообразную пробу (- 0,2 г) п эталоны мышьяка и вольфрама запаивают в кварцевые ампулы п облучают в течение 2—3 час. потоко нейтронов 5нейтронам--сен, после чего выдерживают до полного распада образовавшегося радиоизотопа (7 =3,7 мпн.) и измеряют активность Аз (Т1 = 26,8 часа) и Тц - 24 часа) прп [c.109]

Порошкообразные пробы, приготовленные смешиванием с 8гСО( и графитом (1 1 2) [c.107]

В работах [ 6,7 J показана возмолшость определения серы в коксах и углях спектрографическим методом. Порошкообразная проба кокса при помощи коллодия наносится тонклм слоем на поверхность вращающегося латунного цилиндра или массивной платформы. В качестве источника света применялась низковольтная искра в жестком режиме (С=80 mkS, =30 мкГн) [ 6]и генератор дуги переменного тока с тройным искровым промежутком t 7 J. Установлена зависимость интенсивности спектральных линий от вида сернистого соединения и от присутствия третьих компонентов. [c.78]

Наиболее простой способ подготовки пробы для рентгенофлуо-ресцентного анализа — брикетирование, наиример прессованием порошкообразных проб под давлением [453, 1599]. Иногда порошки проб перед брикетированием прокаливают. Описаны способы снятия рентгенофлуоресцентных спектров после набивки порошкообразной пробы в кювету из оргстекла [64] или после рассыпания пробы слоем площадью около Юсм па полистироловом диске [567[. Для повышения точности анализа в некоторых случаях образец смешивают с носителем (окисью висмута или борной кислотой) [1257]. При анализе растительных материалов образец смешивают с окисью магния и целлюлозой [1498] или сульфатом стронция и целлюлозой [996]. При анализе органических материалов образец растворяют в диоксане, раствор выпаривают и твердый остаток плавят, охлаждают и прессуют в брикеты [1602]. Для получения строго гомогенизированной пробы образец растворяют и определяемый компонент осаждают соответствующим реагентом в присутствии порошка целлюлозы. Смесь фильтруют и спрессовывают в диск [1490]. [c.155]

Деревягиным [102] было предложено определять фосфор из порошкообразной пробы, чтобы устранить обеднение поверхностного слоя массивного образца, затрудняюш,ее анализ. Порошок или мелкие стружки наносятся на торец нижнего железного электрода диаметром 8 мм до образования конуса максимальных размеров. После этого на 1 —2 сек. включается дуга для сплавления пробы. Затем электроды устанавливаются на расстоянии 1 —2 мм и генератор переключается в режим низковольтной искры. [c.143]

Порошкообразную пробу вводят в разряд в виде брикетов, содержащих смесь пробы с железным порошком в отношении 1 1. От тщательно перемешанной в агатовой ступке смеси отбирают навеску в 1 г и прессуют ее в таблетку диаметром 7 мм, высотой 4 мм в стальной прессформе при давлении 3 т1см . Для возбуждения спектров используют генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом режиме сила тока 14—15 а. Брикет помещают на металлическую подставку. Несмотря на применение разряда повышенной мощности, проба-таблетка к металлической подставке не приваривается. Величина аналитического промежутка 3,0жж, величина промежутка разрядника 0,6 жж. Подставной электрод — угольный или графитовый стержень диаметром 8—12 жж, заточенный на полусферу. Съемку производят на пластинках ((спектрографические тип III при ширине щели спектрографа 0,02 жж, в течение 15—40 сек. в зависимости от чувствительности фотопластинок. Предварительный обжиг не производится. Для того, чтобы предохранить передний конденсор от брызг расплавленного металла, целесообразно установить экран с отверстием диаметром 5—7 мм на половине расстояния от источника до линзы (так, чтобы не уменьшить сечение пучка света, ограничиваемого диафрагмой на конденсоре или использовать защитную кварцевую пластинку. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология